《TNAIA 0111-2022高盐食品中铅、镉、铜、镍的测定.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《TNAIA 0111-2022高盐食品中铅、镉、铜、镍的测定.docx（7页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、ICS 67.050X 38团体标准T/ NAIA 01112022高盐食品中铅、镉、铜、镇的测定电感 耦合等离子体质谱(ICP-MS)法Determination of lead, cadmium, copper and nickel in high salt food -Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) method2022-03-15 分布2022-03-31 实施宁夏化学分析测试协会发布T/NAIA 01112022前言本文件按照GB/T 1. 1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则规定
2、编写。本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院、宁夏粮油产品质量检测中心、宁夏化学分 析测试协会。本文件主要起草人：李谦、蒋媛、汤丽华、杨建兴、张学玲、吴旭妍、廖若宇、吴明、吕毅、 张小飞。本文件为首次发布。T/NAIA 01112022高盐食品中铅、镉、铜、镇的测定电感耦合等离子质谱（I CP- MS）法1范围本文件规定了高盐食品中铅、镉、铜、银4种元素的电感耦合等离子体质谱测定方法。本文件适用于高盐食品中铅、镉、铜、银的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 文件，凡是不注日期的引
3、用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 5009. 12食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009. 13食品安全国家标准食品中铜的测定GB 5009. 15食品安全国家标准食品中镉的测定GB 5009. 138食品安全国家标准食品中银的测定GB 5009. 268食品安全国家标准食品中多元素的测定GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1高盐食品包括食盐、加盐味精、鸡精、酱油、耗油、火锅底料、辣椒酱、腐乳等调味料：咸肉、榨菜、 火腿等腌制或盐渍蔬菜和肉类等食用盐含量较高的食品。4原理试样加硝酸、双氧水经微波消解仪消解后，过
4、固相萃取柱，除去干扰的盐分，洗脱后由电感耦 合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用外标法，以待测元素质谱 信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。5试剂和材料材料5.1.1 硝酸（HNO3）：优级纯。5.1.2 双氧水（H2O2）：优级纯。5.1.3 乙酸3（C2H7NW ）：优级纯。5.1.4 冰乙酸（C2H他）：优级纯。5. 1.5水为GB/T 6682规定的二级水。T/NAIA 01112022所用玻璃仪器均需以硝酸(1+4)浸泡24 h以上，用水反亚冲洗，最后用去离子水冲洗干净。5.2试剂5. 2.1乙酸镀溶液(0.1 mol/L)
5、：称取7.7 g乙酸铉，加水溶解，临用时，pH值调节为pH=5. 5, 定容至1 000 mLo乙酸铁溶液(0.5 mol/L)：称取38.5 g乙酸镀，加水溶解，临用时，pH值调节为 pH=5. 5,定容至 1 000 mLo5. 2.3乙酸铉溶液(2 mol/L)：称取154.0 g乙酸筱，加水溶解，临用时，pH值调节为pH=5. 5, 定容至1 000 mLo5. 2.4硝酸溶液酸mol/L):量取207 mL硝酸,缓慢加入400 mL水中,冷却后加水定容至1 000 mL o5. 2.5硝酸(1盼：取10.0 mL硝酸加入100 mL水中,稀释至1 000 mL。5. 2.6硝酸(5+
6、95)：取50.0 mL硝酸缓慢加入950 mL水中,混匀。5.2.7 氨气(He)：氨气(299. 995%)。5. 2.8 氧气(Ar)：氧气(299. 995%)。5.3 标准品3.1金属铅、镉、铜、银标准贮备液(1000 mg/L):购买经国家认证并授予标准物质证书的元 素标准贮备液。5. 3.2内标元素贮备液(45Sc、山In、209Bi)：购买经国家认证并授予标准物质证书的多元素内标 贮备液。5.4 标准溶液配制铅、镉、铜、银标准使用液(1.0 ng/mL):吸取铅、镉、铜、银标准储备液100.0卜1于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(现)定容至刻度，成每亳升含1.0 pg/mL铅
7、、镉、铜、锲的标准使用 液。5.4.1 铅、镉、铜、银标准曲线工作液：准确吸取铅、镉、银标准使用液0 mL. 0. 10矶、 0.50mL、1.0 mL、3.0 mL、5.0 mL于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含 铅、镉、银量分别为 0 ng/mL、1. 0 ng/inL 5. 0 ng/mL 10. 0 ng/mL 30. 0 ng/mL、50. 0 ng/mL 的标 准系列溶液。准确吸取铜标准使用液0mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL、30.0mL、50. 0mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(1%)定容至刻度，即得到含铜量分别为0 ng/mL. 1
8、0.0 ng/mL. 50.0 ng/mL、 100. 0 ng/mL、300. 0 ng/mL、500. 0 ng/mL 的标准系列溶液。5.4.2 内标元素使用液Sc、win、209Bi)：取适量内标单元素贮备液，用硝酸(5+95)配制合 适浓度的内标使用液。注：内标溶液既可在配制标准工作溶液和样品消化液中手动定量加入，也可由仪曙在线加入。6仪器和设备电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)(采样锥、截取锥为伯锥)。6.1 固相萃取柱(DigiSEP Blue 250 mg/6 mL 或 500 mg/6 mL) ,6l 3天平：感量0. 1 mg和1 mgo6.4 微波消解仪。6.5 样品
9、粉碎设备。T/NAIA 01112022赶酸仪。6.6 酸度计：精度为0.01。6.7 纯水仪。7分析步骤试样制备7.1.1 在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。7.1.2 固体、半固体类样品：加盐味精、食盐、鸡精、咸肉、酱腌菜、火锅底料等粉碎均匀，将 样品装入洁净聚乙烯瓶中，并标明标记，按样品保存条件保存备用。7.1.3 液体、半液体类样品：酱油、耗油等，将样品摇匀，装入洁净玻璃瓶中，并标明标记，密 封常温保存备用。7.2 样品处理2.1需要消解的样品（鸡精、咸肉、酱腌菜、火锅底料榨菜等）：称取试样0.2 g0.5 g左右 （精确至0. 0001 g）、酱油、耗油等称取试样0.5 g1.
10、0 g左右（精确至0. 0001 g）；加入3.0 mL优级纯的硝酸、1.0 mL优级纯的双氧水，置于微波消解仪中消解，放冷取出，置于赶酸仪中赶酸至0.5 mL,取出冷却至室温，加入2 mol/L乙酸钱溶液30 mL,用去离子水定容至50 mL。微波消解条件见表A.U2.2无需消解的样品（食盐、加盐味精）：称取试样0.5 g1.0 g左右（精确至0. 0001 g）,加 入去离子水溶解，再加入2 mol/L的乙酸铁溶液30 mL,用去离子水定容至50 mL。7. 2.3固相萃取柱净化样品选用500 mg/6 mL的固相萃取柱为例，活化和淋洗过程加入的液体依据柱容量可变化：1）活化：依次用5 m
11、L3 mol/L的硝酸溶液、5 mL去离子水2次、5 mLO. 1 mol/L乙酸镂溶 液活化固相萃取柱。2）上样：样品溶液过柱（速度控制在1020 mL/min）,弃去滤液。3）淋洗：用5 mL去离子水2次、5 mL 0.5mol/L乙酸镀溶液清洗。4）洗脱：用5 mL 3 mol/L硝酸溶液2次洗脱。5）定容：洗脱液用去离子水定容至50 mL,待上机分析。7.3 仪器参考条件仪器操作条件：仪器操作条件见表A. 2；铅、镉、铜、银元素的分析模式见表A. 3。注：对没有合适消除干扰模式的仪器，需采用干扰校正方程对测定结果进行校正。干扰校正方程见及A. 4。1.1 3.2测定参考条件调谐仪器达到
12、测定要求后，编辑测定方法，根据待测元素的性质选择相应的内标元素，待测元 素和内标元素见表A. 5O标准曲线的制作将铅、镉、铜、银元素标准溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的 信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，T/NAIA01112022绘制标准曲线。7.4 试样溶液的测定将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号 响应值，根据标准曲线得到消解液中铅、镉、铜、银元素的浓度。8 分析结果的表述试样中元素的含量按式(1)进行计算：(c-c0)x VA =znxlOOO式中:X ,试样中元
13、素的含量，单位为亳克每千克(mg/kg)；C消解液中元素的含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)；Co 空白液中元素的含量，单位为纳克每亳升(ng/mL)；V消解液定容总体积，单位为亳升(mL)；m样品质量，单位为克(g)；1(X)0 换算系数。计算结果保留三位有效数字。9精密度在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2010其他当称样量为0.3 g,定容体积为50 mL,铅的检出限为0. 0004 mg/kg,镉的检出限为0. 003 mg/kg , 铜的检出限为0.002 mg/kg,出的检出限为0. 001 mg/kg;铅的定量限为0. 001 mg/kg,镉
14、的定量限 为0. 009mg/kg,铜的定量限为0. 006 mg/kg,银的定量限为0. 004 mg/kg。T/NAIA 01112022附录A(资料性附录)仪器参考条件A.1微波消解仪参考条件见表A. U表A. 1超级微波消解仪参考条件消解 方式步骤设定 温度/升温 时间/min恒温时间/min功率/W保护 温度/保护压力 /KPa微波消解1901051 2006013 0002150105318510542201010A.2电感耦合等离子体质谱仪A. 2.1仪器操作参考条件见表A. 2。表A.2电感耦合等离广体质谱仪(ICP-MS)参数名称参数参数名称参数射频功率1 500 W雾化器同
15、心雾化器等离子体气流量15 L/min采样锥/截取锥银锥/的锥载气流量1. 0 L/min采样深度810 mm辅助气流量1. 0 L/min采集模式He模式氮气流量25 inL/inin检测方式自动雾化室温度2c每峰测定点数13样品提升速率0. 3 r/min重复次数3A. 2.2元素分析模式参考表A3。表A.3元素分析模式元素名称元素符号分析模式铅Pb碰撞反应池镉Cd碰撞反应池铜Cu碰撞反应池银Ni碰撞反应池T/NAIA 01112022A. 2.3元素干扰校正方程参考表A.4。表A.4干扰校正方程同位素推荐的校正方程n4cdll4Cd=114-l. 6285X 108-0.0149X 118208PbWb=206+207+208A. 2.4待测元素和内标元素同位素(m/z)的选择参考表A.5。表A.5待测元素推荐选择的同位素和内标元素序号元素m/z内标1铅206/207/20829Bi2镉ill1151n3铜63/6572Ge4银6072Ge