结晶和重结晶分解优秀PPT.ppt

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1、 1、结晶、结晶结晶水合物在常温或干燥空气里易晶水合物在常温或干燥空气里易风化化在溶液中,溶在溶液中,溶质形成晶体的形成晶体的过程叫程叫结晶晶二、二、结晶和重晶和重结晶晶2、结晶水合物晶水合物结晶水合物概念:含有晶水合物概念:含有结晶水的物晶水的物质叫做叫做结晶水合物,晶水合物,如胆如胆矾或或蓝矾(CuSO45H2O)、碳酸碳酸钠晶体晶体(Na2CO310H2O)3 3、结晶的方法晶的方法原理:利用物原理:利用物质质在同一溶在同一溶剂剂中溶解度不同,中溶解度不同,进进行行固体之固体之间间(均溶)分(均溶)分别别提提纯纯。结晶方法:结晶方法:蒸发结晶蒸发结晶升温结晶升温结晶冷却结晶冷却结晶适用于

2、溶解度随温度适用于溶解度随温度变更不大的溶更不大的溶质,杂质的加的加热蒸蒸发过程中仍程中仍为不不饱和溶液。其后和溶液。其后续操作一般操作一般为趁趁热过滤。蒸发溶剂结晶法:通过蒸发或气化,削减蒸发溶剂结晶法:通过蒸发或气化,削减一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。(如氯化钠)(如氯化钠)升温升温结晶:上升温度晶体即从溶液中析出晶:上升温度晶体即从溶液中析出此法主要用于溶解度随温度上升而降低的物此法主要用于溶解度随温度上升而降低的物质从从饱和石灰水析出和石灰水析出氢氧化氧化钙固体,其后固体,其后续操作一般操作一般为趁趁热过滤。冷却冷却热饱和溶液热饱和溶液结晶法:

3、结晶法:此法主要用于此法主要用于溶解度溶解度随温度下降而明显减小的物质。随温度下降而明显减小的物质。(如硝酸钾)(如硝酸钾)先蒸发、浓缩,再降温使先蒸发、浓缩,再降温使S随随T变更较大的出变更较大的出蒸蒸发浓缩、冷却、冷却结晶、晶、过滤、洗、洗涤、干燥。、干燥。4、重结晶、重结晶使使结晶出来的晶体溶在适当的溶晶出来的晶体溶在适当的溶剂里,里,再再经过加加热、蒸、蒸发、冷却等步、冷却等步骤重新达到重新达到晶体的晶体的过程。程。1选择合适的溶合适的溶剂;2将将经过粗粗结晶的物晶的物质加入少量的加入少量的热溶溶剂中溶解;中溶解;3冷却使之再次冷却使之再次结晶;晶;4过滤;5洗洗涤;现有有KCl和和K

4、NO3的固体混合物的固体混合物50g,其中其中KCl的的质量分数量分数为10,请设计试验方案提方案提纯KNO3。、由于混合物中、由于混合物中KNO3含量含量较高高(90),可,可首先配制首先配制较高温度高温度(100)下的下的KNO3饱和溶和溶液,利用降温液,利用降温结晶的方法,使晶的方法,使KNO3晶体在晶体在较低温度下析出,此低温度下析出,此时KCl不析出。不析出。m(H2O)=18.3g、实验中加入水的量,可根据混合物中中加入水的量,可根据混合物中KNO3的的质量和量和较高温度下高温度下KNO3溶解度溶解度进行行计算(使算(使KNO3恰好溶解恰好溶解),如),如100时时,KNO3溶解度

5、溶解度为246g,则有:有:100g100g246g246g=m(Hm(H2 2O)O)50g90,试验方案:方案:、溶解:、溶解:将将50g50g混合物放入混合物放入烧杯中,加入杯中,加入约18.3mL18.3mL(可略多一些)(可略多一些)100100的的热水,使水,使固体完全溶解。固体完全溶解。、降温、降温结晶:晶:将将(1)(1)所得溶液自然冷却到所得溶液自然冷却到不再有固体析出。不再有固体析出。3 3、过滤:将将(2)所得混合物所得混合物进行行过滤,滤纸上的上的晶体即晶体即为较纯净的的KNO3(不用洗(不用洗涤)、重、重结晶:若晶:若须要更要更纯净的的KNO3KNO3晶体,可晶体,可

6、将将(3)(3)中所得晶体再中所得晶体再结晶重复晶重复(1)-(3)(1)-(3)操操作一次。作一次。5、结晶洗晶洗涤:用少量多次蒸:用少量多次蒸馏水水刚好盖好盖住晶体,至水流尽。住晶体,至水流尽。6、干燥、干燥:重:重结晶得到的晶体,其表面吸附晶得到的晶体,其表面吸附少量溶少量溶剂,应干燥才可以得到干燥才可以得到纯净的的产品。品。通常用如下的方法通常用如下的方法:、风干,即干,即自自发晾干;晾干;、烘干(烘箱干燥)、烘干(烘箱干燥)如何分如何分别提提纯氯化化钠和硝酸和硝酸钾的混合物的混合物1、过滤、过滤要领:要领:“一贴一贴二低二低三靠三靠”滤纸与漏斗应滤纸与漏斗应紧贴紧贴无气泡无气泡滤纸边

7、缘滤纸边缘低于低于漏漏斗边缘,滤纸液面斗边缘,滤纸液面低于低于滤纸边缘。滤纸边缘。玻璃棒玻璃棒靠靠在在三层滤纸上三层滤纸上漏斗颈漏斗颈紧靠紧靠烧杯内壁烧杯内壁烧杯烧杯靠靠在玻璃棒在玻璃棒上使液体沿玻璃上使液体沿玻璃棒流下。棒流下。一贴,二低,三靠一贴,二低,三靠蒸发结晶法:蒸发结晶法:操作要点:操作要点:蒸发过程中要不蒸发过程中要不断用玻璃棒搅拌断用玻璃棒搅拌蒸发皿内溶液不能蒸发皿内溶液不能超过其容量的超过其容量的2/3难溶固体与液体组成的混合物。难溶固体与液体组成的混合物。溶解度不同的固体混合物。溶解度不同的固体混合物。分别沸点相差较大分别沸点相差较大(相差相差3030以上以上)的液态混合物

8、。的液态混合物。不同的分别方法都有确定的适用范围不同的分别方法都有确定的适用范围,因此因此要依据不同混合物的性质来选择合适的分别方法要依据不同混合物的性质来选择合适的分别方法.过滤过滤结晶结晶蒸馏蒸馏分分离离提提纯纯方方法法硝酸钾粗品硝酸钾粗品配制热的浓溶液配制热的浓溶液冷却结晶冷却结晶过滤过滤母液母液含氯化钠等可溶性杂质含氯化钠等可溶性杂质的的KNO3饱和溶液饱和溶液晶体晶体KNO3重结晶重结晶试验方案方案2.洗洗涤晶体晶体时,蒸,蒸馏水运水运用要少量多次。用要少量多次。1.配制配制浓溶液溶液时,溶,溶剂的量的量不要不要过大,以免大,以免损失溶失溶质、溶解、溶解 、降温、降温结结晶晶 3、过

9、滤过滤、重、重结结晶晶留意:留意:洗洗涤干燥干燥硝酸硝酸钾粗品的提粗品的提纯1.提纯提纯KNO3(混有混有NaCl、NH4Cl)的方法)的方法2.提纯提纯NaCl(混有(混有KNO3)的方法的方法依据溶解性曲依据溶解性曲线图,探,探讨降温结晶(重结晶):适用于降温结晶(重结晶):适用于提纯溶解度随温度变更较提纯溶解度随温度变更较大的溶质,而不受杂质种大的溶质,而不受杂质种类的影响,溶液冷却后杂类的影响,溶液冷却后杂质在溶剂中尚未饱和就行。质在溶剂中尚未饱和就行。蒸发结晶:适用于溶解度随温度变更不大的溶质,杂蒸发结晶:适用于溶解度随温度变更不大的溶质,杂质的加热蒸发过程中仍为不饱和溶液。质的加热

10、蒸发过程中仍为不饱和溶液。是是利用利用杂质和和结晶物晶物质在不同溶在不同溶剂和不同温和不同温度下的溶解度不同,将晶体用合适的溶度下的溶解度不同,将晶体用合适的溶剂再次再次结晶,以晶,以获得高得高纯度的晶体的操作。度的晶体的操作。重重结晶的操作晶的操作过程程1选择合适的溶合适的溶剂;2将将经过粗粗结晶的物晶的物质加入少量的加入少量的热溶溶剂中溶解;中溶解;3冷却使之再次冷却使之再次结晶;晶;4分分别母液;母液;5洗洗涤;重重结晶晶第一步:称量第一步:称量:其次步:溶解固体:制成沸其次步:溶解固体:制成沸腾的的饱和溶液。和溶液。溶溶剂用量是关用量是关键。溶。溶剂过量,可使溶解量,可使溶解损失失增大

11、;溶增大;溶剂用量用量过少,少,杂质一起析出的,一起析出的,第三步:冷却晶体:第三步:冷却晶体:热溶液静置自然冷却,溶液静置自然冷却,这样可以析出可以析出较好的晶体,假如是接受冰好的晶体,假如是接受冰水或自来水浴急速冷却,晶体析出水或自来水浴急速冷却,晶体析出时间快,快,但晶体小成粉末状。但晶体小成粉末状。第四步:第四步:过滤、。5、重、重结晶晶(重复(重复24步操作)步操作)第第7步:干燥步:干燥:重:重结晶得到的晶体,其表面晶得到的晶体,其表面吸附少量溶吸附少量溶剂,应干燥才可以得到干燥才可以得到纯净的的产品。品。通常用如下的方法通常用如下的方法:、风干,即自干,即自发凉干;凉干;、烘干(

12、烘箱干燥)、烘干(烘箱干燥)6、结晶的洗晶的洗涤。用少量多次蒸。用少量多次蒸馏水水刚好好盖住晶体,至水流尽盖住晶体,至水流尽【试验探究【试验探究1】现有氯化钾和硝酸钾的固体混合物现有氯化钾和硝酸钾的固体混合物50g,其中,其中KCl的质量分数为的质量分数为20%,请设计试,请设计试验方案提纯硝酸钾。验方案提纯硝酸钾。【探讨】【探讨】将溶液加热后,在温度将溶液加热后,在温度较高时,析出什么?较高时,析出什么?在温度较低时析出什么在温度较低时析出什么?如何将硝酸钾和氯化钾?如何将硝酸钾和氯化钾分开?分开?将混合物放入将混合物放入80的热水中(热的热水中(热水大约水大约40g),冷),冷却结晶,过滤

13、可得却结晶,过滤可得KNO3晶体。晶体。方案方案将将滤液在液在70时蒸蒸发溶溶剂,至有晶体析出,恒,至有晶体析出,恒温温过滤,可得,可得NaCl晶晶体体n n1、取约、取约12gKNO3固体混合物加水固体混合物加水10ml用重用重结晶的方法除去硝酸晶的方法除去硝酸钾中少量的中少量的氯化化钠5、重、重结晶(重复晶(重复13操作)操作)P50n n4、过滤得到晶体(还、过滤得到晶体(还 含极少量氯化钠)含极少量氯化钠)n n3、将所得溶液静置、冷却,降低温度、将所得溶液静置、冷却,降低温度到到30 左右,析出晶体左右,析出晶体n n2、加热、搅拌,使固体完全溶解,热、加热、搅拌,使固体完全溶解,热的浓的饱和溶液的浓的饱和溶液

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