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1、第第1313章章 成分检测技术成分检测技术 v成分分析内容：成分分析内容：v一是定性分析，确定物质的化学组成一是定性分析，确定物质的化学组成v二是定量分析，确定物质中各种成分的相对含二是定量分析，确定物质中各种成分的相对含量量v成分分析仪器成分分析仪器v指特地用来测定物质化学组成和性质的一类仪指特地用来测定物质化学组成和性质的一类仪器的总称器的总称v成分分析仪器分类：成分分析仪器分类：v试验室分析仪器和过程分析仪器两大类试验室分析仪器和过程分析仪器两大类第第1313章章 背景背景13.1 13.1 热导式气体分析仪器热导式气体分析仪器13.2 13.2 红外式成分检测红外式成分检测 13.3
2、13.3 水及大气环境质量检测水及大气环境质量检测 第第1313章章13.1 13.1 热导式气体分析仪器热导式气体分析仪器 13.1.1 基本原理 13.1.2 热导池（检测器）13.1.3 热导式气体分析仪的应用 v热导式气体分析仪工作原理：热导式气体分析仪工作原理：v利用混合气体的导热系数利用混合气体的导热系数随组分气体随组分气体的体积百分含量不同而变更这一物理特征来的体积百分含量不同而变更这一物理特征来进行分析的。进行分析的。v物体的导热实力通常用导热系数物体的导热实力通常用导热系数来表示，来表示，物体的热传导现象可用傅立叶定律来描述，物体的热传导现象可用傅立叶定律来描述，即单位时间内
3、传导的热量和温度梯度以及垂即单位时间内传导的热量和温度梯度以及垂直于热流方向的截面积成正比，即：直于热流方向的截面积成正比，即：v(13-1)(13-1)13.1.1 13.1.1 基本原理基本原理 v在相同的温度梯度状况下，通过单位介质微元等温面传导的热量dQ与介质的导热系数成正比。v导热系数与温度的关系：v(13-2)v常见气体的相对导热系数及其温度系数见表13-1。气体的相对导热系数是指气体导热系数与相同条件下空气导热系数的比值。13.1.1 13.1.1 基本原理基本原理13.1.1 13.1.1 基本原理基本原理v多组分混合气体的导热系数：多组分混合气体的导热系数：v(13-3)vv
4、对多组分的混合气体，设待测组分含量为对多组分的混合气体，设待测组分含量为Cl，背，背景组分含量为景组分含量为C2，C3，这些量都是未知数，这些量都是未知数，仅利用式仅利用式(13-3)来求待测组分来求待测组分C1的含量是不行能的含量是不行能的，必需应保证混合气体的导热系数仅与待测组的，必需应保证混合气体的导热系数仅与待测组分含量成单值函数关系，为此，需满足下列条件：分含量成单值函数关系，为此，需满足下列条件：13.1.1 13.1.1 基本原理基本原理v(1)混合气体中除待测组分Cl外，各背景气体组分的导热系数必需相同或特别接近，如待测组分为i1，则应满足：v因为C1+C2+Cn1则式(13-
5、3)可改写为：v(13-4)v或(13-5)v只要测出混合气体的导热系数m，就可以依据组分的导热系数（1和2）求得待测组分的含量。v(2)待测组分与背景组分的导热系数要有明显差异，差异越大，越有利于测量。对式(13-4)微分，可得：v(13-6)13.1.1 13.1.1 基本原理基本原理v两组分导热系数相差越大，仪器的灵敏度就越高。两组分导热系数相差越大，仪器的灵敏度就越高。v例如：例如：v测量烟气中测量烟气中CO2气体的含量，已知大多数烟气气体的含量，已知大多数烟气中含有中含有CO2，SO2，N2，O2及及H2O(水蒸气水蒸气)等成等成分。分。v由表由表13-1可知可知SO2的存在将严峻影
6、响测量结果，的存在将严峻影响测量结果，所以它是测量所以它是测量CO2含量的干扰组分，在混合气体含量的干扰组分，在混合气体进入分析仪器之前就应当通过预处理系统去除。进入分析仪器之前就应当通过预处理系统去除。v这样，烟气中的待测组分二氧化碳和其余组分这样，烟气中的待测组分二氧化碳和其余组分的导热系数有确定差异，同时满足了上述两个条的导热系数有确定差异，同时满足了上述两个条件。件。13.1.1 13.1.1 基本原理基本原理13.1 13.1 热导式气体分析仪器热导式气体分析仪器 13.1.1 基本原理 13.1.2 热导池（检测器）13.1.3 热导式气体分析仪的应用 1热导池的工作原理热导池的工
7、作原理13.1.2 13.1.2 热导池（检测器）热导池（检测器）热导式气体分析仪将导热系数的测量转换成为电阻的测量。实现将混合气体导热系数的变更转换成电阻值变更的部件，称为热导池或检测器，它是热导式气体分析仪的核心组成部件。热导池的特性方程热导池的特性方程(13-14)v随着科技发展，热导池不断地升级换代，图13-2是硅传感器热导池的示意图。13.1.2 13.1.2 热导池（检测器）热导池（检测器）2.2.影响热导池特性的因素影响热导池特性的因素v为了提高热导池的工作性能，在设计时应主要考虑以下几方面内容1)热导池内壁半径rc的选取2)腔壁温度的影响腔壁温度的影响3)电阻丝的参数4)工作电
8、流工作电流13.1.2 13.1.2 热导池（检测器）热导池（检测器）3.热导池的结构热导池的结构1)结构类型结构类型v图13-3(a)(d)分别表示了热导池的四种结构：直通直通式、对流式、扩散式式、对流式、扩散式和对流扩散式对流扩散式。13.1.2 13.1.2 热导池（检测器）热导池（检测器）v直通式直通式气室与主气路并列，两者之间有节流孔，样气大部分从主气路气室与主气路并列，两者之间有节流孔，样气大部分从主气路通过，少部分从装有电阻丝的气室中通过通过，少部分从装有电阻丝的气室中通过v对流式对流式气室与主气路下端连通，并不分流，气室与循环管形成一热对气室与主气路下端连通，并不分流，气室与循
9、环管形成一热对流回路流回路v扩散式扩散式气体靠扩散方式进入气室，进入气室的气体与主气路气体进行气体靠扩散方式进入气室，进入气室的气体与主气路气体进行热交换后再经主气路排出热交换后再经主气路排出v对流扩散式对流扩散式它是在扩散式结构基础上增加一个支气路，形成分流以减小滞它是在扩散式结构基础上增加一个支气路，形成分流以减小滞后，它综合了对流式和扩散式的优点，样气由主气路先扩散到后，它综合了对流式和扩散式的优点，样气由主气路先扩散到气室中，然后由支气路排出气室中，然后由支气路排出13.1.2 13.1.2 热导池（检测器）热导池（检测器）2)电阻丝的结构及其固定方法电阻丝的结构及其固定方法若接受袒露
10、的电阻丝，则固定方式有弓形、若接受袒露的电阻丝，则固定方式有弓形、V形和形和直线形直线形3种，如图种，如图13-4所示。所示。13.1.2 13.1.2 热导池（检测器）热导池（检测器）13.1 13.1 热导式气体分析仪器热导式气体分析仪器 13.1.1 基本原理 13.1.2 热导池（检测器）13.1.3 热导式气体分析仪的应用 测量特定环境空气中的测量特定环境空气中的H2，CO2含量；含量；在电解法制氢、制氧设备中，用来分析纯氢中的氧，或在电解法制氢、制氧设备中，用来分析纯氢中的氧，或纯氧中的氢，以确保平安生产，防止爆炸；纯氧中的氢，以确保平安生产，防止爆炸；化肥厂合成氨生产中，测定循环
11、气体中的氢气含量；化肥厂合成氨生产中，测定循环气体中的氢气含量；测定氯气中的含氢量，以确保平安生产；测定氯气中的含氢量，以确保平安生产；测定特殊的爱护气氛中氢气的含量（如氢冷发电机中氢测定特殊的爱护气氛中氢气的含量（如氢冷发电机中氢气的纯度），或纯氮气脱氧工艺过程中的氢气含量；气的纯度），或纯氮气脱氧工艺过程中的氢气含量；测定空分设备中、粗氩馏分中测定空分设备中、粗氩馏分中Ar气的含量；气的含量；测定硫酸厂和磷肥厂流程气体中的测定硫酸厂和磷肥厂流程气体中的SO2含量；含量；测定金属材料在热处理过程中的氨气分解率，以限制测定金属材料在热处理过程中的氨气分解率，以限制 热处理过程。热处理过程。13
12、.1.3 13.1.3 热导式气体分析仪的应用热导式气体分析仪的应用13.2 13.2 红外式成分检测红外式成分检测13.2.1 红外式成分检测的原理 13.2.2 红外式分析仪的结构 13.2.3 红外检测仪的应用 v光学分析仪器分为吸取式和放射式两大类。v红外线是指波长为0.761000m范围内的电磁辐射。v红外线成分检测仪器是利用被测样品对红外波长的电磁波能量具有特殊吸取特性的原理而进行成分、含量分析的仪器。红外线成分检测仪器实际运用的红外线波长大约在225m。13.2.1 13.2.1 红外式成分检测的原理红外式成分检测的原理v量子理论表明,原子、分子或离子具有不连续的、数目有限的量子
13、化能级。所以物质仅能吸取与两个能级之差E1E0相同或为其整数倍的能量，即：v(13-15)vv大部分的有机和无机气体在红外波段内都有其特征吸取峰，有的气体还有两个或多个特征吸取峰，如表13-2所示。部分气体的红外线特征吸取峰如图13-5所示。13.2.1 13.2.1 红外式成分检测的原理红外式成分检测的原理13.2.1 13.2.1 红外式成分检测的原理红外式成分检测的原理v红外线通过吸取物质前后强度的变更与被测组分浓度的关系听从吸取定律即朗伯-比尔定律：v(13-16)v从式(13-16)可以看出：v(1)光强度为I0的单色平行光通过匀整介质后，能量被介质吸取一部分，剩余光强度的大小I随着
14、介质浓度c和光程的长短l按指数规律衰减。v(2)吸取系数k的大小取决于介质的特性，不同介质具有不同的k值，而一种介质的k值又会随着光的波长值而变更。13.2.1 13.2.1 红外式成分检测的原理红外式成分检测的原理13.2 13.2 红外式成分检测红外式成分检测13.2.1 红外式成分检测的原理 13.2.2 红外式分析仪的结构 13.2.3 红外检测仪的应用 1.红外线气体分析仪红外线气体分析仪红外线气体分析仪是一种吸取式、非色散型（不分红外线气体分析仪是一种吸取式、非色散型（不分光型）气体分析仪器，即光源发出的红外线连续光型）气体分析仪器，即光源发出的红外线连续光谱全部投射到被分析气样上
15、，利用气体的特征光谱全部投射到被分析气样上，利用气体的特征吸取波长及其积分特性来进行定性和定量分析。吸取波长及其积分特性来进行定性和定量分析。红外线气体分析仪的测量对象主要是红外线气体分析仪的测量对象主要是CO、CO2、NH3及及CH4、C2H6、C2H4、C3H6、C2H2气态气态炔烃类等。炔烃类等。13.2.2 13.2.2 红外式分析仪的结构红外式分析仪的结构1)1)空间双光路红外线气体分析仪空间双光路红外线气体分析仪(1)(1)工作原理工作原理13.2.2 13.2.2 红外式分析仪的结构红外式分析仪的结构v反射镜将红外辐射光源分成两条波长及能量相同的光束，经切光片调制成脉冲光源。v左
16、边的光束通过参比气室、滤波气室，到达左半边气室，称为参比光路；v右边的光束通过工作气室、滤波气室，到达右半边气室，称为测量光路。v参比气室、滤波气室、检测器均封入某种特定的气体。13.2.2 13.2.2 红外式分析仪的结构红外式分析仪的结构v如图13-6所示，被测组为A，吸取峰谱带为ac；干扰组为B，吸取峰谱带为bd；它们的重叠部分为bc。v比较和知两束反射光能量相等、谱带连续，并全部进入气室。比较和知左边参比气室没有能量的衰减，右边波长在ad间的能量被吸取了一部分；v再比较和，左边滤波气室把光束波长为bd间的能量全部吸取，右边滤波气室把光束波长为b-d间剩余的能量全部吸取。13.2.2 1
17、3.2.2 红外式分析仪的结构红外式分析仪的结构v比比较较和和，发发觉觉波波长长a-d范范围围内内只只剩剩下下波波长长为为ab的的能能量量，而而ab正正是是被被测测组组分分A吸吸取取能能量量的的范范围围。左左边边光光束束中中ab波波长长的的能能量量未未被被吸吸取取，而而右右边边光光束束中中a-b波波长长的的能能量量被被吸吸取取一一部部分分。a-b波波长长的的光光束能量在检测室中会全部被吸取。束能量在检测室中会全部被吸取。v图图和和中中斜斜线线部部分分为为被被检检测测室室吸吸取取的的能能量量，左左右右检检测测室室吸吸取取的的能能量量存存在在差差别别。若若被被分分析析气气样样中中A组组分分越越多多
18、，差差别别就就越越大大，能能量量差差别别大大则则引引起起两两个个检检测测室室内内温温度度产产生生差差别别，引引起起压压力力差差，使使电电容容器器动动片片与与定定片片间间距距离离变变小小，电电容容量量加加大大，通通过过检检测测电容量的大小即可知道被测组分电容量的大小即可知道被测组分A的浓度大小。的浓度大小。13.2.2 13.2.2 红外式分析仪的结构红外式分析仪的结构(2)空间双光路红外线气体分析仪的基本部件结构空间双光路红外线气体分析仪的基本部件结构 光源和切光片光源和切光片如图如图13-7(a)、(b)所示，光源及调制部分由光源、反所示，光源及调制部分由光源、反射镜、切光片及同步电机组成，
19、其任务为产生两束射镜、切光片及同步电机组成，其任务为产生两束具有确定调制频率具有确定调制频率(212Hz)、能量相等且稳定的平、能量相等且稳定的平行红外光束。行红外光束。13.2.2 13.2.2 红外式分析仪的结构红外式分析仪的结构 气室和滤光器气室和滤光器气室包括测量气室（工作气室）、参比气室和滤光气室包括测量气室（工作气室）、参比气室和滤光气室气室3种，其结构一般为圆筒形。种，其结构一般为圆筒形。气室必需密封、光滑、平直，室壁不吸附气体。气气室必需密封、光滑、平直，室壁不吸附气体。气室内壁的光滑度对仪表的灵敏度有很大影响，因室内壁的光滑度对仪表的灵敏度有很大影响，因为红外线有很大一部分要
20、经过气室内壁的多次反为红外线有很大一部分要经过气室内壁的多次反射才能到达检测室，所以内壁的光滑度要求极高，射才能到达检测室，所以内壁的光滑度要求极高，一般要镀金。一般要镀金。气室两端用透光材料密封，既保证密封性，又具有气室两端用透光材料密封，既保证密封性，又具有良好的透光性，并且因各种透光材料允许透过光良好的透光性，并且因各种透光材料允许透过光波长的不同，起到了滤光作用，常用的透光材料波长的不同，起到了滤光作用，常用的透光材料有蓝宝石有蓝宝石(A12O3)、氟化锂、氟化锂(LiF)等。等。13.2.2 13.2.2 红外式分析仪的结构红外式分析仪的结构 检测器检测器v薄膜电容检测器也叫薄膜微音
21、检测器或光声接收器，其结构如图13-8所示。13.2.2 13.2.2 红外式分析仪的结构红外式分析仪的结构1为窗口的光学玻璃，2为壳体，3为薄膜，在其下部带有动片，4为定片，5为绝缘体，6为支架，7和8为薄膜隔开的两个气室，9为后盖，10为密封垫圈。2)时间双光路红外线气体分析仪时间双光路红外线气体分析仪随着高科技的快速发展，近年来人们研制出窄通带的随着高科技的快速发展，近年来人们研制出窄通带的干涉滤光片和高灵敏度的半导体光敏元器件，由此干涉滤光片和高灵敏度的半导体光敏元器件，由此而产生了新型的时间双光路红外线气体分析仪。而产生了新型的时间双光路红外线气体分析仪。时间双光路系统与空间双光路系
22、统不同，它只有一支时间双光路系统与空间双光路系统不同，它只有一支光源、一条光通道和一组气室。图光源、一条光通道和一组气室。图13-9所示为时间所示为时间双光路红外线气体分析器的结构及工作原理图。从双光路红外线气体分析器的结构及工作原理图。从光源发出的红外辐射光被光路中的切光盘调制，切光源发出的红外辐射光被光路中的切光盘调制，切光盘上装有光盘上装有4组干涉滤光片，如图组干涉滤光片，如图13-10所示。所示。13.2.2 13.2.2 红外式分析仪的结构红外式分析仪的结构13.2.2 13.2.2 红外式分析仪的结构红外式分析仪的结构13.2.2 13.2.2 红外式分析仪的结构红外式分析仪的结构
23、HSGXH1050型红外线分析器型红外线分析器 可以连续测量气体浓度，如CO、CO2、CH4、C2H4、C3H8、C4H10、N2O、NH3、SO2、NO、C2H5OH等气体浓度2.红外线水分仪红外线水分仪v固体物质中所含水分的百分数称为固体的含水量，通常以物质中所含水分质量与总质量之比的百分数来表示。测量含水量的传统方法是烘干称重法，此方法的计算公式为：(13-17)W1为被测样品的质量，W2为烘干后样品的质量。13.2.2 13.2.2 红外式分析仪的结构红外式分析仪的结构v设水的吸取波长为0，两个参比波长分别为1和2，0、1、2的反射能量分别为S0、R1、R2。因质地引起的倾斜误差为r，
24、则有v双波长时：(13-18)v三波长时：(13-19)v由式(13-18)可见，双波长红外线水分仪由于质地的影响将产生测量误差，而三波长红外水分仪的测量则不受质地的影响，如式(13-19)所示。13.2.2 13.2.2 红外式分析仪的结构红外式分析仪的结构v图13-12为三波长红外线水分仪的结构示意图。13.2.2 13.2.2 红外式分析仪的结构红外式分析仪的结构13.2.2 13.2.2 红外式分析仪的结构红外式分析仪的结构SFY-60A红外线快速水分测定仪红外线快速水分测定仪 水分测定范围：水分测定范围：0.01%100%样品重量：样品重量：0.5g60g称量最小读数：称量最小读数：
25、0.002g水分含量可读性：水分含量可读性：0.01%13.2 13.2 红外式成分检测红外式成分检测13.2.1 红外式成分检测的原理 13.2.2 红外式分析仪的结构 13.2.3 红外检测仪的应用 v工业过程红外线分析仪选择性好，灵敏度高，测量范围广，精度较高，常量为12.5级，低浓度(10-6)为25级，响应速度快。能吸取红外线的CO，CO2，CH4，SO2等气体、液体都可以用它来进行分析。v红外线分析仪广泛应用于大气检测、大气污染、燃烧过程、石油及化工过程、热处理气体介质、煤炭及焦炭生产过程等工业生产过程中。13.2.3 13.2.3 红外检测仪的应用红外检测仪的应用13.3 13.
26、3 水及大气环境质量检测水及大气环境质量检测13.3.1 水环境检测 13.3.2 大气环境检测 1.常规五参数及其检测技术常规五参数及其检测技术常规五参数：水温、常规五参数：水温、pH、溶解氧（、溶解氧（DO）、）、电导率和浊度。电导率和浊度。1）水温）水温水温一般用感温元件如铂电阻、热敏电阻做水温一般用感温元件如铂电阻、热敏电阻做传感器进行测量。传感器进行测量。2）pHpH的测定方法主要有玻璃电极法、比色法、的测定方法主要有玻璃电极法、比色法、锑电极法、氢醌电极法等。锑电极法、氢醌电极法等。3）DODO的测定方法主要有化学分析方法和膜电极的测定方法主要有化学分析方法和膜电极法，在线监测仪器
27、一般接受膜电极法。法，在线监测仪器一般接受膜电极法。13.3.1 13.3.1 水环境检测水环境检测4）电导率）电导率电解质溶液依靠离解形成的阴、阳离子，如金属导电解质溶液依靠离解形成的阴、阳离子，如金属导电一样遵从欧姆定律。电解质溶液的电导率，通电一样遵从欧姆定律。电解质溶液的电导率，通常是用电极法（将铂电极或铂黑电极插入待测溶常是用电极法（将铂电极或铂黑电极插入待测溶液中）测量两电极间的电阻液中）测量两电极间的电阻R来确定。通过测定来确定。通过测定水样的电导率，可以间接推想水中离子成分的总水样的电导率，可以间接推想水中离子成分的总浓度。浓度。5）浊度）浊度浊度计是测定水体污浊程度的仪器。浊
28、度计是测定水体污浊程度的仪器。6）常规五参数分析仪）常规五参数分析仪常规五参数分析仪常常接受流通式多传感器测量池常规五参数分析仪常常接受流通式多传感器测量池结构，无零点漂移，无需基线校正，具有一体化结构，无零点漂移，无需基线校正，具有一体化生物清洗及压缩空气清洗装置。生物清洗及压缩空气清洗装置。13.3.1 13.3.1 水环境检测水环境检测2.BOD及其检测技术及其检测技术v生化需氧量（BiologicalOxygenDemand，简称BOD）是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧的量。（1）BOD的测定方法的测定方法vBOD的测定方法有稀释与接
29、种法（稀释与接种法（HJ 505-2009）、测压法测压法、库仑法库仑法、微生物传感器法（微生物传感器法（HJ/T 86-2002）等。13.3.1 13.3.1 水环境检测水环境检测1）稀释与接种法）稀释与接种法用已溶解足够氧气的稀释水，按确定比例将污水水样用已溶解足够氧气的稀释水，按确定比例将污水水样稀释后，分装于两个培育瓶中，一瓶测当天的溶解稀释后，分装于两个培育瓶中，一瓶测当天的溶解氧（氧（DO1），另一瓶水样密封后，于），另一瓶水样密封后，于20条件下培条件下培育育5d，测定其溶解氧（，测定其溶解氧（DO5），二者之差即为），二者之差即为BOD5。2）测压法）测压法在密闭的培育瓶中，
30、水样中溶解氧被微生物消耗，微在密闭的培育瓶中，水样中溶解氧被微生物消耗，微生物因呼吸作用产生与耗氧量相当的生物因呼吸作用产生与耗氧量相当的CO2，当，当CO2被吸取剂吸取后使密闭系统的压力降低，依据压力被吸取剂吸取后使密闭系统的压力降低，依据压力计测得的压降可求出水样的计测得的压降可求出水样的BOD值。值。13.3.1 13.3.1 水环境检测水环境检测3）微生物传感器法（微生物电极法）微生物传感器法（微生物电极法）v微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器，其结构如图13-13所示。主要由溶解氧电极溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生固定化微生物物组成。13.3.1 1
31、3.3.1 水环境检测水环境检测v响应响应BOD物质的原理是：将其插入底液，微生物物质的原理是：将其插入底液，微生物电极输出一稳态电流；电极输出一稳态电流；v在适宜的在适宜的BOD物质浓度范围内，电极输出电流降物质浓度范围内，电极输出电流降低值与低值与BOD物质浓度之间呈线性关系，而物质浓度之间呈线性关系，而BOD物物质浓度又和质浓度又和BOD值之间有定量关系，以此计算出值之间有定量关系，以此计算出水样的水样的BOD值。值。13.3.1 13.3.1 水环境检测水环境检测（2）BOD在线监测仪在线监测仪1）生物反应器法）生物反应器法生物反应器内的特殊中空材料可吸附大量微生物，当待测水生物反应器
32、内的特殊中空材料可吸附大量微生物，当待测水样进入反应器后，经搅拌使微生物快速降解水样中的有机样进入反应器后，经搅拌使微生物快速降解水样中的有机物，通过检测水样反应前后的溶解氧，并与内置的标准曲物，通过检测水样反应前后的溶解氧，并与内置的标准曲线对比得到线对比得到BOD值。值。2）微生物电极法）微生物电极法工作原理与前面介绍的微生物反应器法原理相同，微生物传工作原理与前面介绍的微生物反应器法原理相同，微生物传感器因为须要定期用标准溶液校准，而标准溶液极易降解，感器因为须要定期用标准溶液校准，而标准溶液极易降解，所以必需接受低温及杀菌装置使其能较长时间保存。所以必需接受低温及杀菌装置使其能较长时间
33、保存。3）UV法法UV法接受紫外或紫外可见光光源，按光源波长分为定波法接受紫外或紫外可见光光源，按光源波长分为定波长、多波长及连续扫描等几种。长、多波长及连续扫描等几种。13.3.1 13.3.1 水环境检测水环境检测13.3.1 13.3.1 水环境检测水环境检测BOD检测仪检测仪1.自动搅拌BOD电极，单手操作2.可实现快速大批量测试3.耗氧量极低，保养省，一次填充可用6个月4.OxiCal-ST快速校正5.IMT温度补偿3.COD及其检测技术及其检测技术v化学需氧量化学需氧量（ChemicalOxygenDemand，简称COD）是指水体中能被氧化的物质在规定的条件下（指特定的氧化剂、温
34、度及反应时间）进行化学氧化所消耗的氧化剂的量，以每升水消耗氧的毫克数表示，单位为mg/L。（1）COD的基础分析方法的基础分析方法v测定COD的传统分析方法常用重铬酸钾法重铬酸钾法（CODCr）和高锰酸盐指数法高锰酸盐指数法（CODMn）。13.3.1 13.3.1 水环境检测水环境检测1）重铬酸钾法）重铬酸钾法样品中的有机物质在样品中的有机物质在50%硫酸溶液中于回流温度下硫酸溶液中于回流温度下被重铬酸钾氧化（被重铬酸钾氧化（2小时），以硫酸银作催化剂，小时），以硫酸银作催化剂，加硫酸汞以除去氯化物的干扰，过剩的重铬酸盐加硫酸汞以除去氯化物的干扰，过剩的重铬酸盐以邻菲洛啉作指示剂，用标准的硫
35、酸亚铁铵滴定。以邻菲洛啉作指示剂，用标准的硫酸亚铁铵滴定。依据实际消耗的重铬酸钾的量，计算水样的化学依据实际消耗的重铬酸钾的量，计算水样的化学耗氧量。反应式如下：耗氧量。反应式如下：13.3.1 13.3.1 水环境检测水环境检测2）高锰酸盐指数法）高锰酸盐指数法水样中加入确定量的高锰酸钾标准溶液和硫酸（对水样中加入确定量的高锰酸钾标准溶液和硫酸（对高盐度水样，有时加入催化剂硝酸银），在沸水高盐度水样，有时加入催化剂硝酸银），在沸水浴上加热浴上加热30分钟，高锰酸钾将水中的某些有机物分钟，高锰酸钾将水中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的
36、草酸钠还原高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过钠还原高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。其反应式如下：量的草酸钠。其反应式如下：13.3.1 13.3.1 水环境检测水环境检测3）快速消解分光光度法）快速消解分光光度法v在试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸在试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定用分光光度法测定COD值。值。v当试样中当试样中COD值为值为1001000mg/L，将三价铬的，将三价铬的吸光度换算成试样的吸光度换算成试样的COD值。值。v当试样中当试样中COD值
37、为值为15250mg/L，将总吸光度值，将总吸光度值换算成试样的换算成试样的COD值。值。13.3.1 13.3.1 水环境检测水环境检测（2）COD在线自动监测仪在线自动监测仪COD在线分析仪的技术原理主要有以下五大在线分析仪的技术原理主要有以下五大类：类：重铬酸钾法；重铬酸钾法；高锰酸盐指数法；高锰酸盐指数法；总总有机碳换算法；有机碳换算法；氢氧基（臭氧）氧化氢氧基（臭氧）氧化-电电化学测量法；化学测量法；紫外分光光度法（紫外分光光度法（254nm）。）。1）基于重铬酸钾法的在线分析仪）基于重铬酸钾法的在线分析仪此仪器可以依据水质状况调整消解系统的反此仪器可以依据水质状况调整消解系统的反应
38、时间设置以保证污染物被充分氧化，确应时间设置以保证污染物被充分氧化，确保测试牢靠。以难以氧化分解的高浓度有保测试牢靠。以难以氧化分解的高浓度有机化合物氨基乙酸机化合物氨基乙酸(NH2CH2COOH)(COD 5000 mg/L)为例，消解温度达到为例，消解温度达到1753min后，后，COD数值就达完全消解值的数值就达完全消解值的95以上，且以上，且此数值在随后的此数值在随后的20min内始终比较稳定内始终比较稳定(见见图图13-14)。13.3.1 13.3.1 水环境检测水环境检测2 2）基于）基于高锰酸盐指数法的在线分析仪高锰酸盐指数法的在线分析仪v分类高锰酸盐氧化高锰酸盐氧化-化学测量
39、法化学测量法；高锰酸盐氧化高锰酸盐氧化-电流电流/电位滴定法电位滴定法和UVUV计法计法（与在线COD仪类似）。13.3.1 13.3.1 水环境检测水环境检测3 3）基于总有机碳（）基于总有机碳（TOCTOC）换算法的在线分析仪）换算法的在线分析仪水体中水体中TOCTOC的分析技术已经比较成熟，的分析技术已经比较成熟，TOCTOC值与值与CODCOD和和BODBOD值具有相关性，只需乘上一个系数就可给出另值具有相关性，只需乘上一个系数就可给出另一种数据。一种数据。4 4）基于氢氧基（臭氧）氧化）基于氢氧基（臭氧）氧化-电化学测量法的在线电化学测量法的在线分析仪分析仪在过电压下，电极在过电压下
40、，电极(PbO2)(PbO2)在水中电解氧气产生羟基在水中电解氧气产生羟基OH-OH-。羟基氧化难以氧化的水中组分，待测溶液中。羟基氧化难以氧化的水中组分，待测溶液中的有机物消耗电极四周的羟基。使得电极又不断的有机物消耗电极四周的羟基。使得电极又不断产生新的羟基。新羟基的形成在电极系统中产生产生新的羟基。新羟基的形成在电极系统中产生电流，若将氧化电极（工作电极）的电位保持恒电流，若将氧化电极（工作电极）的电位保持恒定，那么工作电极的电流强度与有机物浓度及它定，那么工作电极的电流强度与有机物浓度及它们在氧化电极的氧化剂（羟基）消耗量成确定的们在氧化电极的氧化剂（羟基）消耗量成确定的关系关系13.
41、3.1 13.3.1 水环境检测水环境检测vElox100型分析仪的组成如图13-15所示，其主元件为测量室，测量室中有3个电极组件(分别为工作电极、参比电极和计数电级)，用于样品传输的小型电动泵，阀门、管道及用于对样品传输进行限制，结果显示和外围设备通讯的内部计算机。13.3.1 13.3.1 水环境检测水环境检测vCOD能否精确测定主要取决于氧化剂的氧化实力，氧化力弱则氧化不完全，氧化力强能提高氧化率，但同时又会将氯离子的干扰也统计进去，因此很难调适，从表13-3可看出几种氧化剂的性能差别。13.3.1 13.3.1 水环境检测水环境检测5）基于紫外分光光度法（）基于紫外分光光度法（254
42、nm）的在线分析仪）的在线分析仪不饱和有机物对波长不饱和有机物对波长254nm的紫外光有最大的吸取的紫外光有最大的吸取效应，而对可见光却吸取甚微。因此，对特定水效应，而对可见光却吸取甚微。因此，对特定水域或废水，可依据其对紫外光的吸取大小来反对域或废水，可依据其对紫外光的吸取大小来反对有机物的污染程度，这种方法易实现自动化，同有机物的污染程度，这种方法易实现自动化，同时测定的吸光度时测定的吸光度A与与BOD、COD、TOD之间有很之间有很好的相关性。好的相关性。6）几种）几种COD分析仪的比较分析仪的比较从分析性能上讲，在线从分析性能上讲，在线COD仪的测量范围一般在仪的测量范围一般在10（或
43、（或30）2000 mg/L，因此，目前的在线，因此，目前的在线COD仪仅能满足污染源在线自动监测的须要，难仪仅能满足污染源在线自动监测的须要，难以应用于地表水的自动监测。另外，与接受电化以应用于地表水的自动监测。另外，与接受电化学原理的仪器相比，接受消解学原理的仪器相比，接受消解-氧化还原滴定法、氧化还原滴定法、消解消解-光度法的仪器的分析周期一般更长一些（光度法的仪器的分析周期一般更长一些（10 min2 h），前者一般为），前者一般为28 min。13.3.1 13.3.1 水环境检测水环境检测v从仪器结构上讲，接受电化学原理或UV计的在线COD仪的结构一般比接受消解-氧化还原滴定法、消
44、解-光度法的仪器结构简洁，并且由于前者的进样及试剂加入系统简便（泵、管更少），所以不仅在操作上更便利，而且其运行牢靠性也更好。v从维护的难易程度上讲，由于消解-氧化还原滴定法、消解-光度法所接受的试剂种类较多，泵管系统较困难，因此在试剂的更换以及泵管的更换维护方面较烦琐，维护周期比接受电化学原理的仪器要短，维护工作量大。v从对环境的影响来讲，重铬酸钾消解-氧化还原滴定法（或光度法、或库仑滴定法）均有铬、汞的二次污染问题，废液须要特殊的处理。而UV计法和电化学法（不包括库仑滴定法）则不存在此类问题。13.3.1 13.3.1 水环境检测水环境检测13.3.1 13.3.1 水环境检测水环境检测H
45、I83224型高精度型高精度COD/多参数分析测定仪多参数分析测定仪 测量氨氮，余氯，COD，硝酸盐，总氮，总磷等项目 通过电子识别码自动识别测量项目和量程 多种操作模式：自动，半自动，手动模式 预配制定量试剂管接受电子识别码技术 4.TOC及其检测技术及其检测技术总有机碳（总有机碳（Total Organic Carbon，简称，简称TOC）是水中有机物质所含碳的总量，单位为是水中有机物质所含碳的总量，单位为mg C/L。（1）测定方法及原理测定方法及原理TOC测定方法测定方法燃烧氧化（干式氧化）燃烧氧化（干式氧化）-非分散红外光度法非分散红外光度法（NDIR法）（法）（HJ501-2009
46、）和湿式氧化）和湿式氧化-NDIR（或电导）法。（或电导）法。依据燃烧温度的不同，干式氧化又可分为依据燃烧温度的不同，干式氧化又可分为680燃烧氧化和燃烧氧化和900950燃烧氧化这两种。燃烧氧化这两种。13.3.1 13.3.1 水环境检测水环境检测13.3.1 13.3.1 水环境检测水环境检测燃烧法燃烧法-非分散红外法的测定原理非分散红外法的测定原理将确定量水样注入高温炉内的石英管，在将确定量水样注入高温炉内的石英管，在900950900950温度下，以铂和三氧化二铬为催化剂，使水样中温度下，以铂和三氧化二铬为催化剂，使水样中的有机物燃烧裂解转化为二氧化碳，然后用红外的有机物燃烧裂解转化
47、为二氧化碳，然后用红外线气体分析仪测定线气体分析仪测定CO2CO2含量，从而确定水样中碳的含量，从而确定水样中碳的含量。含量。为获得有机碳含量，可接受两种方法：为获得有机碳含量，可接受两种方法：第一种方法为干脆法。将水样预先酸化，通入氮气第一种方法为干脆法。将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的CO2CO2后，再将试后，再将试样注入高温燃烧管中，可干脆测定总有机碳。样注入高温燃烧管中，可干脆测定总有机碳。13.3.1 13.3.1 水环境检测水环境检测v其次种方法为差减法。运用同时带有高温炉和低温炉的TOC测定仪。13.3.1 13.3.1 水环境
48、检测水环境检测（2）TOC自动分析仪自动分析仪主要技术原理主要技术原理（催化）燃烧氧化（催化）燃烧氧化-非分散红外光度法（非分散红外光度法（NDIR法）；法）；UV催化催化-过硫酸盐氧化过硫酸盐氧化-NDIR法；法；UV-过硫酸盐氧化过硫酸盐氧化-离子选择电极法（离子选择电极法（ISE）法；）法；加热加热-过硫酸盐氧化过硫酸盐氧化-NDIR法；法；UV-TOC分析分析计法。计法。依据非分散红外线吸取法原理设计的依据非分散红外线吸取法原理设计的TOC自动分析自动分析仪有单通道和双通道两种类型。图仪有单通道和双通道两种类型。图13-17为单通道为单通道型仪器流程图。图型仪器流程图。图13-18为双
49、通道型为双通道型TOC自动分析自动分析仪工作原理图。仪工作原理图。13.3.1 13.3.1 水环境检测水环境检测13.3.1 13.3.1 水环境检测水环境检测13.3.1 13.3.1 水环境检测水环境检测在线总有机碳在线总有机碳TOC分析仪分析仪5.总氮及其检测技术总氮及其检测技术总氮（总氮（TN）指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量，）指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量，即水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、即水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。总和。总氮的试验室测定方法：总氮的试验室测定方法：气相分子吸取光谱法（气相分子
50、吸取光谱法（HJ/T1992005）和）和碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（GB11894-89）。总氮自动分析仪主要接）。总氮自动分析仪主要接受两类测定原理：过硫酸钾氧化受两类测定原理：过硫酸钾氧化-紫外吸取紫外吸取法和密封燃烧氧化法和密封燃烧氧化-化学发光分析法。表化学发光分析法。表13-6比较了几种总氮自动分析仪的特点。比较了几种总氮自动分析仪的特点。13.3.1 13.3.1 水环境检测水环境检测13.3.1 13.3.1 水环境检测水环境检测6.氨氮及其检测技术氨氮及其检测技术氨氮是指以游离氨氨氮是指以游离氨(或称非离子氨或称非离子氨NH3)和离和离子氨子