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1、质量是金质量是金 品质为贵品质为贵湖北金贵中药饮片有限公司原子吸取分光光度法初级教程彭斌 质量是金质量是金 品质为贵品质为贵书目质量是金质量是金 品质为贵品质为贵书目质量是金质量是金 品质为贵品质为贵1.1原子吸取光的原理1.为什么原子吸取光？全部的原子可分类成具有低能量和高能量的。具有低能量的状态称为基态而具有高能量的状态称为激发态。处于基态的原子吸取外部能量，变成激发态。质量是金质量是金 品质为贵品质为贵1.2原子吸取风光光度计的原理1.2.1基本原理元素在原子化器中，成为基态原子，对空心阴极灯放射的特征辐射进行选择性吸取。在确定浓度范围内，其吸取强度与试液中被测元素的含量成正比。定量关系
2、郎伯-比耳定律，A=-lg I/I o=-lgT=KCL质量是金质量是金 品质为贵品质为贵1.2.2仪器构造质量是金质量是金 品质为贵品质为贵质量是金质量是金 品质为贵品质为贵质量是金质量是金 品质为贵品质为贵质量是金质量是金 品质为贵品质为贵质量是金质量是金 品质为贵品质为贵质量是金质量是金 品质为贵品质为贵质量是金质量是金 品质为贵品质为贵质量是金质量是金 品质为贵品质为贵质量是金质量是金 品质为贵品质为贵书目质量是金质量是金 品质为贵品质为贵一.样品的处理（1）原则：1.能使被测成分平安分别出来，而且无损失2.不得引入被测成分和干扰物质3.样品的处理方式适于选定的测定方法4.消耗的试剂少
3、5.处理方法平安、快速、简便，试剂和器材易得。质量是金质量是金 品质为贵品质为贵（2）方法一.溶解法：水溶解或水浸出、酸性水溶液溶出、有机溶剂溶出、碱性水溶液溶出二.消解法：1.干法：高温炉灰化法，高压消解灌法，通氧燃烧法、低温灰化法 2.湿法：用适当的酸溶解样品，并使待测元素形成可溶盐质量是金质量是金 品质为贵品质为贵三.高温消解.四.高压消解.五.微波消解：优点：1.较宽范围的样品 2.速度快 3.损失小.质量是金质量是金 品质为贵品质为贵微波消解的步骤一.预消解.1.称取样品0.5g（误差不超过0.0005g）置于消解内罐中，加5ml硝酸浸泡过夜.留意事项：（1）样品和硝酸尽量直通罐底，
4、避开残留在罐壁上，防止样品消解不完全或发生危急.质量是金质量是金 品质为贵品质为贵（2）总共10个消解罐，其中8个样品灌及一个限制罐中摄入样品，一个空白罐中只摄入硝酸.（3）每次只能消解同一种样品，加热和预消解过程必需在通风橱中进行.质量是金质量是金 品质为贵品质为贵2.将消解内罐置于配套的加热板上加热，11010分钟，12020分钟，直至看不到明显的粉末。（防止蒸干，不同品种时间可以适当调整）质量是金质量是金 品质为贵品质为贵质量是金质量是金 品质为贵品质为贵二.待样品冷却至室温后，将消解内罐套入外罐中，置于微波消解仪中消解.留意：消解过程中请勿远离消解仪（1.5m处即可），一旦仪器报错刚好
5、关闭仪器.质量是金质量是金 品质为贵品质为贵显示屏转子转子转子限制按钮限制罐针头限制罐针头及气孔阀及气孔阀质量是金质量是金 品质为贵品质为贵三.消解结束（消解仪温度显示80一下，状态为结束）后取出消解罐，置于通风橱中，扭松阀门，解除红棕色酸气后，将消解内罐取出，置于加热板上，12015分钟，排尽气体（防止蒸干）.质量是金质量是金 品质为贵品质为贵四.定容.铜、铅、镉、砷：样品转移至25ml容量瓶中，用水定容至刻度线。汞：加20%硫酸溶液2ml，5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液滴定至紫红色恰好消逝，转入10ml量瓶中，用水定容至刻度。质量是金质量是金 品质为贵品质为贵二.样
6、品的测定试验气瓶的管理1.原吸试验中主要用到乙炔气、氩气、氮气三种气瓶。2.气瓶的开关阀：顺时针为关，逆时针为开，其中乙炔气瓶仅可开启1圈至一圈半，不行多开，氩气运用时必需全部扭开。3.乙炔气瓶新购后必需静置24小时才可运用，防止丙酮逸出堵塞气管引起爆炸。质量是金质量是金 品质为贵品质为贵乙炔气瓶氩气气瓶分压阀质量是金质量是金 品质为贵品质为贵4.气瓶的分压阀必需将压力严格限制在指定数值内，未运用时分压阀必需关闭（逆时针扭松）质量是金质量是金 品质为贵品质为贵压力阀（限制压力大小）初级压力表（显示进气压力）次级压力阀（显示出气压力）质量是金质量是金 品质为贵品质为贵一.铜的测定（干脆火焰法）电
7、脑开机仪器开机打开空气压缩机打开乙炔气瓶略微打开分压阀 打开通气管道开关调整分压阀至指定压力打开软件连接仪器自检谱线搜寻输入测定方案点火起先测定质量是金质量是金 品质为贵品质为贵二.铅、镉的测定（石墨炉法）安装石墨炉电脑开机仪器开机石墨炉及自动进样器开机打开冷却水开关打开氩气气瓶开关（完全扭开）略微打开分压阀打开通气管道开关调整分压阀至指定压力打开软件仪器连接自检谱线搜寻设定程序调整进样器位置（使移液器管口位置恰好处于石墨管2/3处）起先测定质量是金质量是金 品质为贵品质为贵三.砷、汞的测定（氢化物发生法）样品预处理及还原剂配制 氢化物发生器安装电脑开机仪器开机打开空气压缩机打开乙炔气瓶略微打
8、开分压阀 打开通气管道开关调整分压阀至指定压力打开软件连接仪器自检谱线搜寻设置测定方案点火起先测定质量是金质量是金 品质为贵品质为贵书目质量是金质量是金 品质为贵品质为贵原子吸取分光光度法中的干扰原子吸取光谱法中的干扰通常可分类成分光干扰、物理干扰和化学干扰质量是金质量是金 品质为贵品质为贵分光干扰：取决于装置和火焰性质。1.待测原子的光谱线与其他元素的邻近光谱线相互重叠。2.由于没有原子化的分子对光的吸取和散射。3.火焰纯度不够。质量是金质量是金 品质为贵品质为贵解决方法：1，2.运用氘灯吸取或自吸取进行校正。3.更换高纯度的可燃气质量是金质量是金 品质为贵品质为贵物理干扰：因为样品溶液的物
9、理性质导致的分析值误差：包括标准样品和样品之间的黏度和表面张力不同。在火焰原子吸取中，物理性质的差别会影响雾化量，雾化率和雾粒的大小。在电热原子吸取中，物理性质的不同将引起样品在石墨管中扩散或渗透的差别。当黏度较高时，部分样品残留在吸液管或毛细管中，导致分析误差。质量是金质量是金 品质为贵品质为贵解决方法：1.接受标准加入法 2.更换样品溶剂 3.稀释样品 质量是金质量是金 品质为贵品质为贵化学干扰：1.电离干扰样品导入到火焰后，由于热的作用变成自由原子，但是部分会进一步电离。因为原子吸取测定的是自由原子的数量，当电离发生(负干扰)将引起吸取的降低。这称为电离干扰。电离的程度通常随火焰温度的增
10、加而增加，电离的金属数也随着增加。质量是金质量是金 品质为贵品质为贵解决方法：加入 Cs，Rb 和 K等简洁电离的金属到样品中，直到标准样品的吸取不再变更，即电离程度不再变更为止。质量是金质量是金 品质为贵品质为贵2.化合物干扰：部分样品导入到火焰中后与火焰中其他颗粒产生难离解的化合物。典型的例子是空气-乙炔火焰测定Mg，Ca 或其他碱土金属，假如有Al 存在产生如图 5.3 所示的干扰。这是因为火焰中 Mg和Al 反应产生MgOAl2O3。质量是金质量是金 品质为贵品质为贵解决方法：(1)通过离子交换和溶剂提取，提取目标元素与其他元素的光谱分别；(2)干脆加入过量的干扰元素；(3)加入干扰抑制剂；(4)标准加入法等。质量是金质量是金 品质为贵品质为贵 感谢！