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1、ICS65.080CCS B 1012天津市地方标准DB12/T 11602022有机无机复混肥料 汞、砷、镉、铅、铬的测定电感耦合等离子体质谱法Determination of mercury,arsenic,cadmium,lead and chromium contents oforganic-inorganic compound fertilizersInductively coupled plasma massspectrometry2022-10-18 发布2022-11-15 实施天津市市场监督管理委员会发 布DB12/T 11602022I前言本文件按照GB/T 1.12020
2、标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由天津市农业农村委员会提出并归口。本文件起草单位：天津市农业科学院。本文件主要起草人：王立艳、殷萍、赵杰、张强、潘洁、李梦琦、杨勇、李童瑶、陈秋生。DB12/T 116020221有机无机复混肥料 汞、砷、镉、铅、铬的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本文件规定了测定有机无机复混肥料中汞（Hg）、砷（As）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）方法。本文件适用于有机无机复混肥料中汞（Hg）、砷（As）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的
3、规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法HG/T 2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1有机无机复混肥料organic-inorganic compound fertilizers含有一定量有机肥料的复混肥料。4原理试样采用王水湿法消解处理，样品消解液经雾化进入ICP炬管中，转化为带电荷的离子，质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱的信号强度与
4、进入质谱仪的离子数成正比，即样品浓度与质谱信号强度成正比。通过测量信号强度，即可对样品消解液中汞、砷、镉、铅、铬含量进行测定。5试剂和材料5.1本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水为符合 GB/T 6682 中规定的二级水。所述溶液如未注明规格和配制方法时，均应符合 HG/T 2843 的规定。5.2硝酸（HNO3）：=1.42 g/mL，优级纯。5.3盐酸（HCl）：=1.19 g/mL，优级纯。5.4硝酸溶液(2+98)：取 20mL 硝酸（5.1）慢慢加入 980mL 水中。5.5王水：将盐酸（5.2）与硝酸（5.1）按体积比 31 混合，放置 20min 后使用。DB1
5、2/T 1160202225.6内标储备溶液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）：10g/mL。5.7内标使用液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）1g/mL：分取内标储备溶液（5.4）5.00mL 于 50mL容量瓶中，用硝酸（5.3）稀释至刻度，此溶液浓度为 1g/mL。5.8调谐液（Li、Y、Ce、Tl、Co）：10g/L。5.9多元素标准溶液：Pb、Cd、Cr、As 浓度为 10g/mL，购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.10多元素标准工作溶液：分取标准溶液（5.8）10.00mL 于 100mL 容量瓶中，用硝酸溶液（5.3）稀释至刻度，摇匀，此标准溶液中
6、Pb、Cd、Cr、As 浓度为 1g/mL。现用现配。5.11汞单元素标准溶液（100g/mL 或 1000g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.12金单元素标准溶液（1000g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.13汞标准稳定剂：取 2mL 金标准溶液（5.11），用硝酸溶液（5.3）稀释至 1000mL，用于汞标准溶液的配制。5.14液氩或高纯氩气（纯度99.999%）。6仪器与设备6.1电感耦合等离子体质谱仪。6.2电子天平：感量 0.1mg。6.3电子天平：感量 0.01g。6.4多孔消解炉。6.5样品粉碎设备。6.6超纯水仪。7分析步骤7.
7、1试样制备与保存固体样品经多次缩分后，取出约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm的样品筛（如样品潮湿，可通过1mm孔径筛），置于洁净、干燥的容器中备用；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL，置于洁净、干燥的容器中。注：在制备过程中，应防止试样污染。7.2试样消解称取0.3g2.0g试样(精确到0.0001g)于50 mL玻璃消煮管中，加入王水10 mL，加盖浸泡过夜，然后置于多孔消解炉上加热消解，若反应激烈产生泡沫时，从多孔消解炉上取下冷却片刻再行加热，温度设定为130140。待激烈反应结束后，再继续消解120min。消解完成后，开盖赶酸至1.0mL1.5mL，取下冷却至室温，将
8、消解液移入50mL容量瓶中，并用水多次洗涤消煮管，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白实验。7.3标准系列溶液的制备DB12/T 116020223将混合标准溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线。7.4测定按照ICP-MS仪器的操作规程，调整仪器至最佳工作状态，参考条件参见附录A。当仪器真空度达到要求时，用调谐液调整仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标，当仪器各项指标达到测定要求，编辑测定方法、选择相关相处干扰方法，引入内标，观测内标灵敏度、脉冲与
9、模拟模式的线性拟合，符合要求后，将标准工作液和试样液分别引入等离子体质谱，在线加入内标，得到各待测元素及内标元素的信号计数，根据待测元素与内标元素的强度比值，由标准曲线查得样品中各元素的质量浓度。7.5空白试验进行空白试验，除不加试样外，其他步骤采用完全相同测定方法进行平行测定。8结果计算8.1试样中各元素的含量按公式（1）进行计算：01000ccVfXm（1）式中：X被测元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c被测试液中各元素的浓度，单位为微克每升（g/L）；c0被测空白溶液中各元素的浓度，单位为微克每升（g/L）；V被测试液体积，单位为毫升（mL）；f试样液稀释倍数；m试样质量，单位为
10、克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。计算结果保留至小数点后一位。8.2检出限制参见附录 B。9精密度应符合如下要求：元素含量10.0mg/kg 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的 10。DB12/T 116020224AA附录A（资料性）ICP-MS 仪器工作条件ICP-MS仪器工作条件见表A.1。表 A.1 ICP-MS 仪器工作条件雾化器Babington雾化器雾化室石英双通道矩管石英一体化，2.5mm中心通道雾化器温度2取样锥/截取锥1.0/0.4mm（Ni）锥载气流量1.20 L/min高频发射功率1200W样品提升时间30s样品提升速率0.1rps稳定时间30s采样深度7.0mm冷却气流量15.0 L/min样品提升量1.1mL/min扫描方式跳峰观测点/峰3-DB12/T 116020225BB附录B（资料性）5 种元素的方法检出限5种元素的方法检出限见表B.1。表 B.1 5 种元素的方法检出限单位：g/kg元素铬（Cr）砷（As）镉（Cd）铅（Pb）汞（Hg）检出限0.0850.0630.0420.0520.38