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1、检验操作记录品 名糖化酶批号取样日期取样量规 格/剂型/检品来源检验依据企业标准JD-STB1016检验项目操作过程结果/结论一、性状检验日期:;检验人:;口是口否 符合规定二、检查1、酶活力仪器:电子天平、编号:;试液:乙酸-乙酸钠缓质液(pH4.6)配制: 9结果:口是口否 符合规定0.1mol/l氢氧化钠溶液批号:; 2mol/l硫酸溶液批号:;20%氢氧化钠溶液批号:; 0.1mol/l碘溶液批号:;2%可溶性淀粉溶液配制:0.1mol/l硫代硫酸钠滴定液批号: ;取 ml0.1mol/l硫代硫酸钠滴定液于ml容量瓶中,用水稀释至刻度即得0.05mol/l硫代硫 酸钠溶液。待测酶液的制
2、备:称取酶粉g,倒入50ml烧杯中,用少量的乙酸-乙酸钠缓冲液(pH4.6)溶解,并用玻璃棒捣碎,将上层清液小心 倾入ml容量瓶中,沉渣再加入少量上述缓冲溶液,如此反复捣研3-4次,最后全部移入容量瓶中,用缓冲溶液定容至刻度,摇匀, 通过4层纱布过滤。再用滤纸滤清,滤液供测定用。测定:于甲、乙两支50ml比色管中,分别加入2%可溶性淀粉溶液 25ml, 0.1M乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.6) 5ml,摇匀。于的恒 温水浴中预热mine在甲管中加入酶制备液ml (酶的总活力约 110-170单位)立即记时,摇匀。在此温度下准确反应h后,立即 在甲、乙两管各加20%氢氧化钠溶液0.2ml,摇匀
3、,将两管取出迅速 用水冷却,并于乙管中补加酶制备液ml (作为对照)取两管中上 述反应液各5ml放入碘量瓶中,准确加入0.1N碘液10ml,再加0.1N 氢氧化钠溶液15ml (边加边摇晃),放置暗处15min,加入2N硫酸 2ml,用0.05N硫代硫酸钠溶液滴定至无色为终点。(1g酶粉在40、 pH4.6的条件下,lh分解可溶性粉产生Img葡萄糖的酶量为一个酶活 力单位。)Vo=Vi=n=C硫代硫酸钠溶液二x=检验日期:.; 检验人:;检验员/日期:复核员/日期:检验操作记录品 名糖化酶批号取样日期取样量规 格/剂型/检品来源检验依据企业标准JD-STB1016检验项目操作过程结果/结论2、
4、水分仪器:电子天平、编号:;电热恒温干燥箱、编号:;取105c恒重的称量瓶加样后,再在105干燥至恒重。结果:是口否 符合规定1050c干燥 3h后重 (g)继续105 干燥lh重 (g)称金劭口 的重(g)105干燥3h后重(g)继续千爆出 后重(g)计算:1#=X100%=2#=X100%=平均值二检验日期:;检验人:,检验员/日期:复核员/日期:编号:JD-RSGB1016-3检验操作记录品 名糖化酶北匕号取样日期取样量规 格/剂型/检品来源检验依据企业标准JD-STB1016检验项目操作过程结果/结论3、重金属仪器:电子天平、编号:;试液:6mol/l盐酸溶液批号:; lmol/1盐酸
5、溶液批号:;5mol/I氨水溶液批号:; lmol/1氨水溶液批号:;PH3.5的乙酸盐缓冲液批号:; 1 %酚醐指示液批号:;饱和硫化氢溶液制备:;铅标准溶液批号:; 样品处理:称取g样品置于150ml凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加ml硝酸浸润样品放置片刻(或过夜)后,缓缓加热,待作用缓和 后稍冷,沿瓶壁加入ml硫酸再缓缓加热,至瓶中溶液开始变成棕 色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸)至有机质分解完全, 继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾。最后溶液应呈无色或微 带黄色。冷却后将溶液移入50ml容量瓶中,用水洗涤三角瓶,将洗 液并入容量瓶中,加蒸储水至刻度,混匀,每10ml该溶液相当于1g
6、 样品。取同样重的硝酸、硫酸按上述方法作试剂空白试验。样品测定:溶液A:吸收含铅标准液ml于50ml纳氏比色管中,加水至25ml混匀,加1滴1%酚献指示液;用稀盐酸或稀氨水调节pH至中性(酚 献红色褪去)。加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5ml,用蒸储水稀释至40ml, 混匀备用。溶液B:取一支与溶液A所配套的纳氏比色管,加入ml样品液, 加蒸储水至25ml混匀,加1滴1%酚酸指示液,用稀盐酸或稀氨水调 节pH至中性(酚醐红色褪去),加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5ml,用 蒸储水稀释至40ml,混匀备用。溶液C:取一支与溶液A、B所配套的纳氏比色管,加入ml样品 液,再加入铅标准液ml,加蒸储水至25ml,混匀,加1滴1%酚麟指示液,用稀盐酸或稀氨水调节pH至中性(酚酷红色刚褪去),加 入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL用蒸储水稀释至40ml,混匀备用。向各管中加入10ml新鲜制备的硫化氢饱和液,混匀,放置lOmin后 在白色背景卜观察。结果:溶液B的色度溶液A的色度,溶液C的色度溶液A的色度。检验日期:; 检验人:;口是口否 符合规定检验员/日期:复核员/日期: