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1、检测实验室中常用坡璃量器的规范化管理一、采购要求采购是把好质量的第一关。市面上销售的常用玻璃量器良莠不齐，千差万 别。招标或采购前须清楚了解厂家是否正规、售后服务、质量保证等，避免购 买到不达标的量器，如:标识不清、刻度弯曲或模糊、漏水、破损、厚度/硬度 不够等。外观验收时，需仔细核对清楚所采购的量器的技术参数及数量，避免 出现与实际需求不符的情况，影响检验工作。二、人员要求计量检定员应持本单位的上岗证上岗，且每项计量标准应有至少2名持证 人员同时负责对本单位的量器进行日常维护和管理。三、环境条件和设备要求1 .计量检定室温湿度、防尘、防震等环境条件，应符合JJG196-2006常 用玻璃量器
2、检定规程的要求，且应注意环境的日常监控。2 .计量标准器和主要配套设备的配置，应满足开展检定项目要求，并定期 对主标准器进行期间核查、稳定性、重复性等考核实验。四、坡璃量器检定要求严格按照JJG196-2006的要求进行计量检定，常用的检定方法有两种唯亍 量法、容量比较法。运用衡量法检定玻璃量器时，需注意以下几点：1 .检定介质检定介质为三级实验用水（去离子水或纯化水），需提前放入计量室恒温 24h ,能有效确保其与检定室温度相差不超过2o2材质玻璃量器的材质一般为钠钙玻璃或硼硅玻璃。不同材质的量器计算实际容 量时，选择的K（t）值不同，检定前需查看玻璃量器外壁是否标有Bsi字样， 若标有，则
3、应选硼硅玻璃材质的K值表；若未标有，则选用钠钙玻璃材质的 K（t）值表。3 .型式玻璃量器的型式一般分为量入式In和量出式Ex”两种。对于量入式 的玻璃量器，如容量瓶、量入式量筒，检定时无需润湿；对于量出式的玻璃量 器，如:分度吸管、单标线吸量管、量出式量筒、量杯、滴定管，检定前需要润 湿23次。分度吸量管有完全流出式（0点在下）、不完全流出式（0点在上）及 吹出式（标有Blow或吹）,对于吹出式（标有Blow或吹）的分度 吸量管，在检定时，当水流至流液口不流时，需将残留在流液口的水排出，检 定结果按照B级判定。4 .检定点Q）分度吸量管0.5mL以下（包括0.5mL）的检定点:半容量（半容量
4、流液口）;总容量。0.5mL以上（不包括0.5mL）的检定点:总容量的1/10 ,若无总容量的1 /10 刻度线，则检定2 /10点（自流液口起）；半容量（半容量流液口）；总容量。用于做标化的分度吸量管，可适当增加检定点至五点。（2）量筒、量杯总容量的1/10 ,若无总容量的1 /10刻度线，则检定2 /10点（自底部 起）;半容量（半容量底部）；总容量。用于做装量差异的量筒，可适当增加检定点至五点。（3）滴定管1mL10mL:半容量和总容量二点。25mL:0 5mL、0 10mL、0 15mL、0 20mL、0 25mL 五点；50mL:0 10mL、0 20mL、030mLs 0 40mL
5、、0 50mL 五点；100mL:0-20mLs。40mL、0 60mL、0 80mL、0 100mL fi点。5 .正确观察弯月面在检定常用玻璃量器时，应该使被检玻璃量器保持自然垂直，观察弯月面 时，视线应与液面最低点和刻线上缘相切的位置形成一条直线。6 .计算常用玻璃量器用衡量法检定时，在标准温度2(rc时的实际容量按下式计 算：V20=mxK(t)式中:V20标准温度20 C时被检玻璃量器的实际容量，mL; m 被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g ； K修正系数，可在JJG196- 2006规程附录B中查得。容量偏差的计算公式为容量偏差=实际容量-标称容量对于分度吸量管、量筒、量杯、
6、滴定管，除了计算各检定点容量偏差之 外，还应计算任意两检定点之间的最大容量偏差。常用玻璃量器检定结果的实际容量值或容量偏差保留小数点位数应比规定 容量允差多一位，如:允差为0.03 ,则应保留数字为0.030。7 .判定标准Q)准确度等级常用玻璃量器准确度等级主要分为A级和B级。(2)容量允差依照JJG196-2006中相关的玻璃量器容量允许误差进行判定。若在规程中 没有相应容量规格的玻璃量器容量允许误差，其结果可参照容量体积小一级的 容量允差进行判定。以就高不就低为判定原则，如:15mL容量瓶可参照 10mL容量瓶的容量允差，而20mL容量瓶可参照20mL单标线吸管的容量允 差。(3)若常用
7、玻璃量器的|容量偏差区|A级容量允差| ,则判定该玻璃量器为A 级；若|A级容量允差|B级容量允差| ,则判定该玻璃量器为不合格。五、检定记录要求检定的原始记录应有足够的信息和项目，溯源能再现检定的过程；记录需原 始、真实，且清晰、整洁；当记录出现错误时，应规范地进行划改，不能涂 改，并将正确值填写在划改处的旁边，以及签上改动人的名字或签章。原始记录应由专人保存，保存期限应不少于两个检定周期。六、标识要求为便于管理，凡经过检定的常用玻璃量器应有一个唯一性编号，建议编号 设置为:量器类型代号+首次检定年份的后两位+自编流水号，唯一性编号应终 身不变。检定有效期为3年。常用玻璃量器在检测实验室首次
8、检定结果符合自身标识级别的，其标识分 两个部分，即唯一性编号+检定有效期年月日。若后续(周期)检定且结果仍符合 自身标识级别的，只需更换检定有效期年月日即可。若检定结果降为B级使用 或按“吹出式检定的吸量管(分度或单标线)，需在唯一性编号后加上B, 标识则按上述首次检定标识方法标识后，再套上一圈黑色的热缩膜区别，后续 检定以此类推。检验人员和洗涤人员通过查看上述玻璃量器的有效期，可及时把即将到期 需复标的量器挑出，送计量室检定。七、洗涤要求8 .新购入玻璃量器的洗涤(1)普通玻璃容器:首次清洗一般均需用硝酸浸泡进行预处理，清水冲洗干净 后，用洗衣粉溶液、毛刷刷洗，清水冲洗干净，再用实验用水荡洗
9、3次。(2)容量瓶、单标线吸量管:灌入细砂和洗衣粉溶液的混合物，用力振摇使紧 密附在内壁上的杂物通过细砂的摩擦而除去，再用水冲洗干净、晾干，用重铭 酸钾洗液荡过，放置过夜，用水冲洗干净，再用实验用水荡洗3次。经此处理 过的容量瓶、移液管玻璃透亮。(3)滴定管、比色管:外壁用洗衣粉溶液洗净，晾干，管内用重铝酸钾洗液荡 过，放置过夜后，洗净即可。(4)新购入容量瓶瓶塞和瓶颈之间应系一条连接绳，以保证其配对使用，保 持良好的密合性。9 .玻璃量器使用后的洗涤包括粗洗和精洗两步。粗洗是先用合适的溶剂荡洗、再用大量的自来水冲 洗。量筒、量杯等准确度较低的量器的精洗与其他玻璃仪器相同，先用刷子、洗衣 粉或
10、洗衣液等洗涤剂洗刷，再用自来水、三级实验用水分别冲洗3次；容量 瓶、吸量管、滴定管等A、B级的玻璃量器不能用刷子和上述洗涤剂洗刷，在 粗洗晾干后，需过重铭酸钾洗液并放置过夜，再用大量自来水冲洗，最后用三 级实验用水冲洗3次。10 痕量分析检验(如农残、兽残、元素等)专用玻璃量器不得与其他量器混淆 使用和清洗。洗涤时最后一步应用大量三级试验用水冲洗10次以上，再用一 级实验用水冲洗3次。11 玻璃量器如施用于含有油脂类物质（如某些化妆品、动植物油脂），使用后 要分开存放，采用去油脂类物质的特殊洗涤剂清洗至不挂水为止。12 检定合格的玻璃量器不得高温烘烤（如需烘烤，温度不得超过65z以免 造成容量
11、的变化）。八、使用要求常用玻璃量器的正确使用在一定程度上能保证检验质量，提高实验准确 率，延长其使用寿命，也能在一定程度上反映实验员的技术素质。使用玻璃量 器要注意以下几方面：1根据实验要求选择匹配规格的玻璃量器，准确操作且能正确读数。定，避免摔坏。2 .实验过程用到的玻璃量器，应轻拿轻放，位置相对3 .实验结束后，用过的玻璃量器应及时清洗。4 .对监督检验人员进行玻璃量器的操作和注意事项等内容的定期培训。九.讨论1 .玻璃量器检定误差产生的因素很多，包括常用玻璃量器是否润湿及每个 检定点的检定次数等。为减少误差，每个检定点的检定应至少重复2次，2次 检定数值之差4（容量允差）/4 ,并取2次
12、的平均值。标化用的滴定管还应由两人同时检定,并给出校正值。容量瓶、量入式量筒、量杯检定前无需润湿，且检 定时刻度以上的内壁需保持干燥。吸量管、量出式量筒、量杯、滴定管则需润 湿。2 .检定吸量管时，接液瓶的选择非常重要。应选用工艺精细、不易挂水， 且数值稳定的吸量管，而且要选择带有磨砂口的三角瓶接液，其流液口残留量 正常，从而保证所测吸量管体积正常，吸量管达到A级。3 .常用玻璃量器标准器的期间核查，主要是为了保持主标准器校准状态的 可信度。对于每次核查的结果，实验室可采用制作质控图的方式进行记录。当 所得的检定数据超出警戒线时，能及时有效做出预警，可避免检定出现的系统 误差，在一定程度上把控检定时的整体质量，从而保证检定数据准确有效。4 .作为一名合格的计量检定员，不仅要有扎实的理论基础和熟练的技能， 还需有认真的工作态度。计量检定的准确性能确保玻璃量器在日常工作中始终 处于允许误差范围内，是一种经济的、降低实验风险的方法。同时还应严格按 照JJG196-2006的要求,每3年至少进行一次周期性的准确性检定，从而真 正做到严把检验的第一道关口，防止不合格的玻璃量器进入实验室，为实验室 实验数据的准确可靠提供强有力的保证。