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1、-第 1 页工业分析总复习工业分析总复习题答案题答案-第 2 页总复习思考题总复习思考题一、选择一、选择题题1国家标准的有效期是年。（C）A三年B四年C五年D六年2在标准代号与编号GB/T176-2008 水泥化学分析方法中“GB/T”是指（B）。A强制性国家标准 B推荐性国家标准C强制性化工部标准D推荐性建材部标准3硫在钢铁中是元素。（B）A有益B有害C无作用D少量有益、大量有害4普钙磷肥的主要有效成分为。（C）A磷酸钙B磷酸一氢钙C磷酸二氢钙D游离磷酸5测定水样化学需氧量，取水样100mL，空白滴定和反滴定时耗用的硫酸亚铁铵标准溶液分别为15.0 mL和5.0 mL，其浓度为0.10mol
2、/L，该水样的化学需氧量为（B）。A40 mg/LB160 mg/LC80 mg/LD8 mg/L6分析纯化学试剂标签颜色为。（D）A绿色B兰色C棕色D红色7直接法配制标准溶液必须使用试剂。（A）A基准B化学纯C分析纯D工业纯8使用碳酸钠和碳酸钾的混合溶剂熔融试样宜在坩埚中进行。（B）A瓷B银C铂D金9试样的采取和制备必须保证所取试样具有充分的。（A）A代表性B唯一性C针对性D正确性10不属于钢铁检测中五大元素的是。（B）A硫B铁C锰D磷11下列元素中，哪个不是肥料的主要元素（C）。A氮B磷C硫D钾12氟硅酸钾法测二氧化硅所用标准溶液是（B）。ANa2CO3BNaOHCEDTADHCl13煤的
3、挥发分测定时，盛装试样的器皿是（B）。A玻璃器皿B一种带盖瓷坩埚C灰皿D称量瓶14容量法测定硅酸盐中钙、镁离子时所用标准溶液是（C）。-第 3 页ANa2CO3BNaOHCEDTADHCl15水泥熟料中游离氧化钙测定时，所用标准溶液是（C）。A苯甲酸BNaOHCEDTADHCl16某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Al3+、Fe3+，在pH=10时加入三乙醇胺后，用EDTA滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的（B）的含量。AMg2+BCa2+、Mg2+CAl3+、Fe3+DCa2+、Mg2+、Al3+、Fe3+17欲测定SiO2的正确含量，需将灼烧称重后的SiO2以HF处理，宜用下列何种坩埚（
4、B）。A瓷坩埚B铂坩埚C镍坩埚D刚玉坩埚18优级纯、分析纯、化学纯试剂的瓶签颜色依次为（A）。A绿、红、蓝B红、绿、蓝C蓝、绿、红D绿、蓝、红19优级纯、分析纯、化学纯试剂的代号依次为（A）。AG.RA.RC.PBA.RG.RC.PCC.PG.RA.RDG.RC.PA.R20在Al3+、Fe3+、Ca2+、Mg2+的混合溶液中，用EDTA法测定Al3+、Fe3+含量，消除Ca2+、Mg2+干扰，最简便的方法是（B）。A沉淀分离B控制酸度C配位掩蔽D离子交换二、二、填空题填空题1.试样的制备过程大体为破碎，过筛，混匀，缩分，分析试样粒度最终一般全部通过170至700分样筛。2.试样的采取量与物料
5、最大颗粒直径的平方成正比，取样量的经验公式为Q=Kd2。3.煤的挥发分产率的测定在 陶瓷坩埚器皿中，温度 900度，灼烧时间7分钟。煤的灰分测定在灰皿器皿中灼烧。4.煤气中主要含有CnHm，CO2，O2，CO，CH4，H2，N2等气体，根据吸收剂的性质，分析煤气时，吸收顺序应该为KOH吸收CO2；Br2吸收CnHm；邻苯三酚吸收O2；亚铜的氨溶液吸收 CO；吸收后再用燃烧法测定H2和CH4，剩余的气体N2。5.已知某烟煤的Mad=2.0%，Vad=10.00%，Aad=25.00%，试计算：FCad=100-(Mad+Vad+Aad)=63%。6.以PAN 为指示剂，用CuSO4标准溶液返滴定
6、法测定硅酸盐中的铝常采用煮沸后立即滴定，其目的是消除指示剂的僵化现象。-第 4 页7.硅酸盐试样能否被酸分解主要取决于SiO2的含量与碱性氧化物含量之比。8.NaOH 熔融分解粘土试样采取银坩埚，熔样温度为650度。9工业分析的任务是测定大宗工业物料的平均组成。10固体试样的制备过程大体为破碎、过筛、混匀、缩分。11固体试样的采取量与物料最大颗粒直径的平方成正比，取样量的经验公式为Q=Kd2。12水泥生样中Fe2O3的测定，常采用综合滴定法，而对于石灰石，石英砂中铁含量较低的Fe2O3的测定采用光变法。13煤的工业分析是指煤中水分、灰分、挥发分、固定碳、发热量 等项目煤质分析的总称。14氮肥以
7、氮的存在状态，一般可分为铵态氮、有机态氮、硝酸态氮三大类。15水质分析的一般过程包括采集水样、预处理、以此分析、结果计算与整理、分析结果与质量审查。16水质分析中最为常用的方法滴定分析法、分光光度法两大类。三三、问问答题答题1、简述水中溶解氧测定的方法原理，写出反应方程式，干扰物质有哪些？如何消除？答：二价猛（Mn2+）在碱性溶液中生成白色的Mn(OH)2沉淀MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2+Na2SO4水中的溶解氧立即将Mn(OH)2沉淀氧化成Mn(OH)4沉淀2Mn(OH)2+O2+H2O=2 Mn(OH)4加入酸后，Mn(OH)4溶解并氧化I-释放出I2Mn(OH)4+2KI+2H
8、2SO4=Mn SO4+I2+2NaI水中Fe3+，O2干扰：Fe3+的干扰可加H3PO4代替H2SO4，Fe(HPO4)2-或另行测定，从总量中扣除Fe3+，O2。2、简述硫酸铵肥料中氮含量测定（1）蒸馏法（2）甲醛法的方法原理，写出反应方程式。答：蒸馏法：向(NH4)2SO4中加入强碱，蒸馏分解放出氨：(NH4)2SO4+2NaOH=H2SO4+2NH3+2H2ONH3用定量，过量的H2SO4标准溶液吸收，用NaOH会滴剩余的H2SO4：H2SO4+2NH3=2(NH4)2SO4-第 5 页H2SO4(剩)+2NaOH=Na2SO4+2H2O甲醛法：用强酸中和(NH4)2SO4+H2SO4
9、中的H2SO4，然后加入甲醛和(NH4)2SO4作用，最后用强碱标准滴定溶液滴定4NH4+6HCHO=(CH2)6N4H+3H+6H2O(CH2)6N4H+-六甲基四胺盐(Ka=7.110-6)可用强碱滴定。3、简述硅钼兰光度法测钢铁中的硅的方法原理，写出反应方程式。说明加入H2C2O4的目的。答：试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸，加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液中，加入钼酸，使其与H4SiO4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝:H4SiO4+12H2MoO4=H8Si(Mo2O7)6+10H2O于波长
10、810nm处测定硅钼蓝的吸光度。显然H2C2O4的作用是还原剂。4简述硅钼兰光度法测钢铁中的硅的方法原理。答：在一定的酸度下，硅酸与钼酸生成黄色硅钼黄H8Si(Mo2O7)6,可用于光度法测定硅。若用还原剂进一步将其还原成钼的平均价态为+5.67价的硅钼蓝，可用光度法测定硅，而且更灵敏、更稳定。5简述氟硅酸钾容量法测定SiO2方法原理，写出反应方程式；计算式。答：试样经NaOH熔融SiO2转为NaSiO3在强酸介质中过量的K+，F-的存在下生成K2SiF62K+H2SiO4+F-+4H+=K2SiF6+3H2O 用沸水将K2SiF6水解K2SiF6+3H2O（沸水）=2KF+H2SiO3+4H
11、F 用NaOH标定产生的HFW（SiO2）=(CV)NaOHMSiO2/(4M样)*100%6写出直接滴定法测硅酸盐试样中的Al3+，加入指示剂PAN 与CuEDTA 的原理，用反应方程式表示。答：Al3+CuY=AlY+Cu2+Cu2+PAN=Cu-PAN(红色)EDTAAl3+Y=AlY终点过量Cu-PAN+Y=CuY+PAN(黄色)7何谓化学需氧量（COD），简述用K2Cr2O7法测水中化学需氧量的方法原理，写出反应方-第 6 页程式。答：化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量。重铬酸钾法：在强酸性溶液中，以K2Cr2O7为还原物质，过量的K2Cr
12、2O7以亚铁灵为指示剂用硫酸亚铁返滴定。化学反应式为：Cr2O72-+14H+6Fe2+=2Cr3+7H2O+6Fe3+8铜盐回滴法测定Al3+，在滴定Fe3+后，加入过量的EDTA先加热到70-80，再调pH值，为什么？煮沸，稍冷以PAN 为指示剂，趁热立即滴定又为什么？答：加热至70-80摄氏度，调节PH使Al3+和TiO2+配位，防止Al3+和TiO3+的水解，煮沸立即滴定是因为此反应较慢需加热加快速度。四四、计算题计算题1、称取高纯CaCO30.6006g加HCl 溶解后，移入250.00mL容量瓶中，分取25.00mL标定所配EDTA 溶液，消耗VEDTA40.00mL；称取水泥生料
13、试样0.5000g，溶解后定容于250.00mL容量瓶中，取50.00mL试液用EDTA溶液滴定铁消耗VEDTA1.50mL；取25.00mL试液用EDTA溶液滴定钙消耗VEDTA25.00mL。试求EDTA的物质量浓度和水泥生料中CaO、Fe2O3的含量。(MCaCO3=100.1，MFe2O3=159.7，MCaO=56.08)答：滴定时，nEDTA=nCaCO3=0.6006/(100*10)=6.006*10-4mol则cEDTA=nEDTA/0.04=0.01500mol/LmFe2O3=vEDTA*cEDTA*MFe2O3*(250/50)*(1/2)=0.0015*0.0150*
14、160*5/2=0.009gmCaO=vEDTA*cEDTA*MCaO*(250/25)=0.025*0.0150*56*10=0.21gwFe2O3=100%*mFe2O3/m总=0.018%wCaO=100%*mCaO/m总=0.42%2、容量法测定磷肥中P2O5含量，称取试样1.0000g 经酸分解，磷化物转化为磷酸，定容于250.00mL容量瓶中，移取25.0mL，在酸性溶液中加入喹钼柠酮试剂，生成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀用28.00mL0.5000mol/LNaOH 标准溶液溶解，再用0.2500mol/L HCl标液回滴剩余的碱，消耗10.00mL，试计算磷肥中P2O5含量。写出反应方
15、程式。（MP2O5141.94）答：化学反应式为：(C9H7N)2 H3PO4 12MoO3+26OH-=3 C9H7N+HPO42-+12MoO42-+14H2OnNaOH=cNaOH*vNaOH-cHCl*vHCl=(0.5000*28-0.2500*10)/1000=0.0115mol由公式可知，nH3PO4：nNaOH=1:26所以nP2O5：nNaOH=1:52-第 7 页则 wP2O5=nP2O5*MP2O5/m总=0.0115/52*141.94/1.0000=0.31393取井水1000mL，用0.0900mol/LAgNO3溶液滴定，耗去2.00mL，计算每升井水中含Cl-多
16、少克？（摩尔质量：AgNO3为169.87g/molCl-为35.46g/mol）答：在1升水中：n(Cl-)=n(AgNO3)=v*c=0.002*0.0900=0.00018molmCl=n(Cl-)*MCl=0.00018*35.46=0.006383g4称取分析基煤样1.2000g，测定挥发分时失去质量0.1420g，测定灰分时残渣的质量0.1125g，如已知分析水分为4，求煤试样中的挥发分、灰分和固定碳的质量分数。答：挥发分：Vad=100%*(m-m1)/m-Mad=100%*0.1420/1.2000-4%=7.83%灰分：Aad=100%(m-m2)/m=100%*(1.200
17、0-0.1125)/1.2000=90.625%固定碳：5 测定某水样 CODcr吸取 20.00mL 水样加入 K2CrO7溶液 10.00mL 经处理后，用 0.1020mol/L硫酸亚铁铵标准溶液滴定，消耗体积为 2.35mL?空白实验时消耗硫酸亚铁铵标准溶液为7.45mlL?计算：该水样的化学需氧量。答：反应方程式：Cr2O72-+14H+6Fe2+=2Cr3+7H2O+6Fe3+COD(mgO/L)=cFe*(V0-V1)*16*1000/V样=0.102*(0.00745-0.00235)*16*1000/20.00=0.41626 称取空气干燥基煤试祥 1.2000g，测定挥发份
18、时失去质量 0.1420g，测定灰份时残渣的质量 0.1125g，如已知空气干燥基水分为 4，求煤样的挥发份、灰份和固定碳的含量？答：略。7称取空气干燥基煤试样 1.000g，测定挥发份时，失去质量为 0.2824g，已知此空气干燥基煤试样中的水分为 2.50%，灰分为 9.00，收到基水分为 8.10%，分别求收到基、空气干燥基、干基和干燥无灰基的挥发份及固定碳含量。答：空气干燥基：Vad=100%*(m-m1)/m-Mad=0.2824/1.000*100%-2.5%=25.74%FCad=100-(Mad+Vad+Aad)=100-(25.74%+2.50%+9.00%)=62.76%收
19、到基：Vad=100%*(m-m1)/m-Mad=0.2824/1.000*100%-8.10-2.5%=20.14%FCad=100-(20.14+8.10%+9.00%)=62.76%干基：Vad=100%*(m-m1)/m=0.2824/1.000*100%=28.24%FCad=100-(Vad+Aad)=100-(28.24%+9.00%)=62.76%干燥无灰基：Vad=100%*(m-m1)/m=28.24%FCad=100-Vad=71.76%8 CH4、CO 和 N2的混合气 20.00mL。加一定量过量的 O2，燃烧后体积缩减 21.00mL，生成 CO218.00mL，计算各种成分的含量？答：CH4+2O2=CO2+2H2OCO+1/2O2=CO2由上可知，vCH4+vCO=18.00ml2 vCH4+1/2 vCO=21.00ml则，vN2=2ml，vCO=10ml，vCH4=8ml