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1、食品中总汞的测定食品中总汞的测定双硫腙法双硫腙法一、原理：一、原理：样品经消化后，汞离子在酸性溶液中可与双硫腙生成橙色络合物，溶于三氯佐烷，与标准系列比较定量。二、试剂与仪器：1、硝酸2、硫酸3、1N硫酸：量取5m1硫酸、缓缓倒入l5Oml水中，冷却后加水至180ml。4、5硫酸：量取5ml硫酸，缓缓倒入90ml水中，冷却后加水至98ml。5、氨水。6、溴麝香草酚蓝指示液：0.1乙醇溶液。7、20盐酸羟胺溶液：吹清洁空气，可使含有的微量汞挥发除去。8、三氯甲烷：不应含有氧化物。9、双腙硫溶液：同食品中铅的测定方法。10、双腙硫运用液：同铅的测定方法。11、汞标准溶液：精密称取0.1354克经干
2、燥器干燥过的二氯化汞，加1N硫酸使其溶解后，移入lOOml容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1ml汞。12、汞标准运用液：吸取1.Oml汞标准溶液，置于lOOml容量瓶中，加1N硫酸稀释至刻度，此溶液每毫升相当于lOug汞。再吸取此液5.Oml于50ml容量瓶中，加1N硫酸稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1ug汞。13、消扮装置14、分光光度计三、操作方法：三、操作方法：粮食或水分少的食品：称取20克样品，置于消扮装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及80ml硝酸、15ml硫酸、转动锥形瓶，防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热，待起先发泡即停止加热，发泡停止后加热回流2小时。如加热过程中溶液变棕色
3、，再加5ml硝酸，接着回流2小时，放冷，用适量水洗涤冷凝管，洗液并入消化液中，取下锥形瓶，加水至总体积为150ml。取与消化样品相同量的硝酸，硫酸按同一方法做试剂空白试验。(二)测定1、取1-5消化液(全量)，加20ml水，在电炉上煮沸10分钟，除去二氧化氮等，放冷。2、于样品消化液及试剂空白液中各加5高锰酸钾溶液至溶液呈紫色，然后再加20盐酸羟胺溶液使紫色褪去，加2滴麝香草酚蓝指示液，用氨水调整PH，使橙红色变为黄色(PHl2)定量转移至125m1分液漏斗中。3、吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.Oml汞标准运用液(相当于0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.Oug汞)，分别置于125m1分液漏斗中，加lOmll5硫酸，再加水至40ml混匀。再各加lml20盐酸羟胺溶液，放置20分钟并时时振摇。4、于样品消化液，试剂空白液及标准液振摇放冷后的分液漏斗中加5.Oml双硫腙运用液，猛烈振摇2分钟，静置分层后，经脱脂棉将三氯甲烷层滤人1cm比色杯中，以三氯甲烷调整零点。在波长490nm处测光度，标准管吸光度减去零管吸光度，绘制标准曲线。计算：(A1-A2)1000X=-M1000