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1、其次节其次节 一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查规则一般杂质检查规则 药品检验操作标准规定药品检验操作标准规定1.1.遵循平行操作原则遵循平行操作原则（1 1）仪器的配对性）仪器的配对性 如纳氏比色管应配对，刻度线凹如纳氏比色管应配对，刻度线凹凸相差不超过凸相差不超过2mm2mm，砷盐检查时导气管长度及孔的，砷盐检查时导气管长度及孔的大小要一样大小要一样（2 2）比照品与供试品的同步操作）比照品与供试品的同步操作2.2.正确的取样及供试品的称量范围正确的取样及供试品的称量范围 1g1g不超过不超过2%2%，1g1g不超过不超过1%1%3.3.正确的比色、比浊方法正确的比色、比浊方法 4.4.
2、检查结果不符合规定或在限度边缘时应对供试管和检查结果不符合规定或在限度边缘时应对供试管和比照管各复查二份比照管各复查二份 一般杂质：在自然界中分布较广，多数药物的生产一般杂质：在自然界中分布较广，多数药物的生产和贮存过程中简洁引入的杂质和贮存过程中简洁引入的杂质方法：多接受比照法方法：多接受比照法留意：遵循平行原则留意：遵循平行原则（一）检查原理（一）检查原理利用氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应利用氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成生成氯化银白色浑浊液氯化银白色浑浊液,与确定量标准氯化钠溶液在相与确定量标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较同条件下产生的氯化银浑浊程度比较,
3、浊度不得更浊度不得更大大.一、氯化物检查一、氯化物检查白色浑浊白色浑浊留意：是白色浑浊而不是白色沉淀 条件：硝酸酸性条件（稀硝酸10ml）反应试剂：硝酸银试液 1.0ml杂质比照：NaCl (10g/ml)灵敏度范围：5080 g /50ml供试品加水供试品加水溶解使成溶解使成25ml25ml加稀硝酸加稀硝酸10m110m150ml50ml纳氏比色管纳氏比色管标准氯化钠溶液标准氯化钠溶液加稀硝酸加稀硝酸10m110m1硝酸银试液硝酸银试液1.0m11.0m1加水使成加水使成50m150m1暗处放置暗处放置5 5分钟分钟供试溶液供试溶液比照溶液比照溶液检查方法检查方法 为什么加水使成为什么加水使
4、成40ml40ml后，再加硝酸盐试验，依次能颠倒后，再加硝酸盐试验，依次能颠倒不？不？（三）留意事项（三）留意事项注意事项注意事项内内 容容标准氯化钠溶标准氯化钠溶液液临用现配，临用现配，浓度：浓度：10 g/ml，用量：用量：5.08.0ml加入稀硝酸加入稀硝酸目的：加速氯化银混浊的生成目的：加速氯化银混浊的生成,避免避免产生碳酸银、氧化银、磷酸银沉淀。产生碳酸银、氧化银、磷酸银沉淀。稀硝酸稀硝酸10ml为宜为宜溶液显碱性，先中和为中性后再检溶液显碱性，先中和为中性后再检查查避免硝酸银在碱性条件下生成避免硝酸银在碱性条件下生成氢氧化银和氧化银。氢氧化银和氧化银。反应，观察方反应，观察方式式暗
5、处反应，黑色背景，从上向下观暗处反应，黑色背景，从上向下观察察（三）留意事项（三）留意事项一、氯化物检查一、氯化物检查注意事项注意事项内内 容容供试品处理供试品处理药物不溶解：药物不溶解：有机氯：有机氯：水或水，加热水或水，加热使所含氯化物溶解使所含氯化物溶解过滤过滤除去不溶物除去不溶物药物药物取滤液检查取滤液检查适当的有机方法破坏适当的有机方法破坏药物药物无机氯，依法检查无机氯，依法检查（三）留意事项（三）留意事项一、氯化物检查一、氯化物检查注意事项注意事项内内 容容碘（溴）化物碘（溴）化物中氯化物的检中氯化物的检查查供试品供试品2 2倍量倍量量量量量样品样品 过滤至澄清过滤至澄清比照比照二
6、者平行试验，比较比照与样品的浑浊程度二者平行试验，比较比照与样品的浑浊程度内消色法（倍量法）：内消色法（倍量法）：20ml20ml稀硝酸稀硝酸1ml1ml硝酸银硝酸银标准标准ClCl-和和1ml1ml硝酸银硝酸银1ml1ml硝酸银硝酸银溶液有溶液有颜色：色：2 2倍量供试品倍量供试品加稀硝酸加稀硝酸10 ml10 ml加水使成加水使成40 ml40 ml硝酸银试液硝酸银试液1.0 m11.0 m1加水稀释至加水稀释至50 ml50 ml暗处放置暗处放置5 5分钟分钟供试溶液供试溶液比照溶液比照溶液硝酸银试液硝酸银试液1.0m11.0m1标准氯化钠溶液标准氯化钠溶液无氯化物杂质又具有相无氯化物杂
7、质又具有相同颜色的澄清溶液同颜色的澄清溶液内消色法内消色法1.药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是（）A.硫酸 B.硝酸 C.盐酸 D.醋酸 E.磷酸 D.3 少量氯化物对人体是没有毒害作用的，药典规定检查氯化物杂质主要是因为它()(A)影响药物的测定的精确度(B)影响药物的测定的选择性(C)影响药物的测定的灵敏度(D)影响药物的纯度水平(E)以上都不对。D D4.中国药典（2015年版）规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10gCl/ml）58ml的缘由是（）A.使检查反应完全B.药物中含氯化物的量均在此范围C.加速反应D.所产生的
8、浊度梯度明显E.避开干扰 5.接受硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的是（）A加速生成氯化银浑浊反应B消退某些弱酸盐的干扰C消退碳酸盐干扰D消退磷酸盐干扰E避开氧化银沉淀生成6.当接受比浊法检查氯化物杂质时，若药物本身有颜色而干扰检查的话，应当选用的处理方法为（）A内消色法B外消色法C比色法D差示比浊法 E差示可见分光法 7.若要进行高锰酸钾中氯化物的检查，最佳方法是（）A.加入确定量氯仿提取后测定B.氧瓶燃烧C.倍量法D.加入确定量乙醇E.以上都不对8.下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件（）A.所用比色管需配套B.稀硝酸酸性下(10ml/50ml)C.避光放置5分钟D.用硝
9、酸银标准溶液做比照E.在白色背景下视察 9.关于药物中氯化物的检查，正确的是()(A)氯化物存在的量可以反映出药物的纯净程度以及生产、储存是否正常(B)氯化物检查可反应Ag+的多少(C)氯化物检查是在酸性条件下进行的(D)供试品的取量可随意(E)标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定ACEACE硝酸氯化物检查的原理是利用氯化物在氯化物检查的原理是利用氯化物在 酸性条件下酸性条件下与与 反应反应,生成生成 白色浑浊液白色浑浊液,与确定量与确定量标准标准 溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较比较,浊度不得更大浊度不得更大.硝酸银氯化银氯化钠3.简述中国药
10、典对药物中氯化物检查法的原理，方法及限量计算公式？稀HNO3答：(1)原理 Cl-+Ag+AgCl(白色浑浊)(2)方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与确定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较，推断供试品中氯化物是否超过限量。(3)计算公式 稀HNO3（一）检查原理（一）检查原理利用硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡生成白色浑利用硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡生成白色浑浊，与确定量标准硫酸钾溶液在相同条件下与氯化浊，与确定量标准硫酸钾溶液在相同条件下与氯化钡生成的浑浊比较，以推断药物中硫酸盐是否超过钡生成的浑浊比较，以推断药物中硫酸盐是否超过限
11、量。限量。二、硫酸盐检查二、硫酸盐检查白色浑浊白色浑浊（二）检查方法（二）检查方法供试品供试品标准标准溶液溶液稀稀HCl 2ml稀稀HCl 2mlH2O40mlH2O25%BaCl25ml25%BaCl25mlH2OH2O摇匀，放置摇匀，放置10min（三）留意事项（三）留意事项二、硫酸盐检查二、硫酸盐检查注意事项注意事项内内 容容标准标准硫酸钾溶液硫酸钾溶液标准硫酸钾溶液：标准硫酸钾溶液：0.1mgSO42-/ml比浊范围：比浊范围：0.1-0.5mg/50ml标准硫酸钾溶液取量：标准硫酸钾溶液取量：1.0-5.0ml酸性条件酸性条件加入盐酸，防止加入盐酸，防止CO32-、PO43-与与Ba
12、2+生成沉淀干扰生成沉淀干扰，以，以50ml中含稀盐酸中含稀盐酸2ml为宜，酸度超过，灵敏度会下降为宜，酸度超过，灵敏度会下降注意事项注意事项内内 容容温度温度温度太低，水浴加热，加快浑浊产温度太低，水浴加热，加快浑浊产生。生。供试液不澄明供试液不澄明 用成酸性的水洗过的滤纸过滤。用成酸性的水洗过的滤纸过滤。供试品有色供试品有色用内消色法即倍量法处理。用内消色法即倍量法处理。A.标准氯化钡标准氯化钡B.标准醋酸铅溶液标准醋酸铅溶液C.标准硝酸银溶液标准硝酸银溶液D.标准硫酸钾溶液标准硫酸钾溶液 E.以上都不对以上都不对 2.2.中国药典进行硫酸盐检查时，所接受的方法是中国药典进行硫酸盐检查时，
13、所接受的方法是()()A.A.比照法比照法 B.B.灵敏度法灵敏度法 C.C.含量测定法含量测定法 D.D.比色法比色法A A3.检查硫酸盐，以氯化钡溶液作沉淀剂，为了除去 COCO3 32-2-、POPO4 43-3-等离子的干扰则应在何种条件下进行检查？（）A.中性条件下进行检查 B.碱性条件下进行检查 C.稀盐酸的酸性条件下进行检查 D.稀醋酸的酸性条件下进行检查C C三、铁盐检查法1.1.原理原理 铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配离子成红色可溶性硫氰酸铁配离子,与确定量标准铁与确定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色进行比较溶液用同法
14、处理后所呈的颜色进行比较.供试品加水供试品加水溶解使成溶解使成25ml25ml50ml50ml纳氏比色管纳氏比色管供试溶液供试溶液比照溶液比照溶液用水稀释使成用水稀释使成 35m135m1用水稀释使成用水稀释使成 50m150m1用水稀释使成用水稀释使成 25m125m130%硫氰酸铵溶液3ml加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg标准铁溶液30%硫氰酸铵溶液3ml检查方法检查方法 马上比色马上比色（三）留意事项（三）留意事项注意事项注意事项内内 容容标准标准铁溶液铁溶液用用硫酸铁胺硫酸铁胺FeNH4(SO4)212H2O配制贮备液，加配制贮备液，加入硫酸防止水解。入
15、硫酸防止水解。标准铁溶液：标准铁溶液：10g/ml。10-50gFe/50ml为宜，应取为宜，应取1.0-5.0ml。色调不一致，色调不一致，或呈色较浅或呈色较浅正丁醇正丁醇20ml提取提取 硫氰酸铁配离子在正丁醇中溶解度大硫氰酸铁配离子在正丁醇中溶解度大注意事项注意事项内内 容容过硫酸胺过硫酸胺将将Fe2+氧化成氧化成Fe3+，防止硫氰酸铁光照还原或分解防止硫氰酸铁光照还原或分解有些药物有些药物（如葡萄糖、（如葡萄糖、糊精、硫酸糊精、硫酸镁等）镁等）检查过程中需加硝酸处理检查过程中需加硝酸处理 须加热煮沸除去亚硝酸可能产生的影须加热煮沸除去亚硝酸可能产生的影响响 HNO2+SCN-+H+NO
16、SCN+H2O注意事项注意事项内内 容容过量的硫氰过量的硫氰酸铵酸铵 增加生成的配离子的稳定性，提高灵增加生成的配离子的稳定性，提高灵敏度敏度(反应可逆反应可逆)消除消除ClCl-、POPO4 43-3-、SOSO4 42-2-、枸橼酸根离、枸橼酸根离子的干扰子的干扰 环状结构有环状结构有机药物机药物如盐酸普鲁卡因如盐酸普鲁卡因 需炽灼破坏，使铁盐呈需炽灼破坏，使铁盐呈Fe2O3后检查后检查酸性条件酸性条件盐酸盐酸2ml为宜，为宜，防止铁水解防止铁水解 A.A.使药物中铁盐都转变为使药物中铁盐都转变为Fe3+Fe3+B.B.防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色 C.
17、C.使产生的红色产物颜色更深使产生的红色产物颜色更深 D D防止干扰防止干扰 E E便于视察、比较便于视察、比较 2.中国药典（2015年版）规定铁盐的检查方法为（）A.硫氰酸盐法B.巯基醋酸法C.普鲁士蓝法D 邻二氮菲法E.水杨酸显色法3.某药物（黄色）欲进行铁盐检查，应接受下面哪种方法（）A.倍量法B.微孔滤膜过滤法C.调色法D.600700炽灼残渣后测定E.硫氰酸盐法 4.中国药典收载的铁盐检查，主要是检查（）A.FeB.Fe2+C.Fe3+D.Fe2+和Fe3+E.以上都不对 5.硫氰酸盐的原理:铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐生产红色可溶性配离子与确定量标准铁盐溶液同法处理后进行比色，所用
18、的酸应为()(A)H2SO4 (B)HAC (C)HNO3 (D)HCl (E)H2CO3D D(A)在Na2CO3试液中与硝酸银作用(B)在盐酸酸性液中与硫氰酸铵作用(C)在pH46溶液中与Fe3+作用 (D)在盐酸酸性液中与氯化钡作用(E)在硝酸酸性试液中与硝酸银作用7、硫酸盐检查法 ()8、铁盐检查法 ()D DB B9.硫氰酸盐法是检查药品中的()(A)氯化物 (B)铁盐 (C)重金属 (D)砷盐 (E)硫酸盐10.检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试剂是()(A)AgNO3 (B)H2S (C)硫氰酸铵 (D)BaCl2 (E)氯化亚锡B BC C中国药典接受 法检查铁盐，铁盐在 酸性溶液中与 生成红色可溶性硫氰酸铁配离子,与确定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色进行比较.硫氰酸盐硫氰酸盐盐酸盐酸硫氰酸铵硫氰酸铵