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1、模块二模块二 养分成分分析养分成分分析uu 学习目标学习目标学习目标学习目标 uu（1 1 1 1）了解食品中主要养分成分测定的各种测定方）了解食品中主要养分成分测定的各种测定方）了解食品中主要养分成分测定的各种测定方）了解食品中主要养分成分测定的各种测定方法和原理。法和原理。法和原理。法和原理。uu（2 2 2 2）驾驭各类食品中养分成分测定常用方法的操）驾驭各类食品中养分成分测定常用方法的操）驾驭各类食品中养分成分测定常用方法的操）驾驭各类食品中养分成分测定常用方法的操作技术。作技术。作技术。作技术。uu（3 3 3 3）驾驭各种养分成分测定中各种仪器的运用方）驾驭各种养分成分测定中各种仪
2、器的运用方）驾驭各种养分成分测定中各种仪器的运用方）驾驭各种养分成分测定中各种仪器的运用方法。法。法。法。uu（4 4 4 4）娴熟驾驭三大养分物质常用测定方法和技巧。）娴熟驾驭三大养分物质常用测定方法和技巧。）娴熟驾驭三大养分物质常用测定方法和技巧。）娴熟驾驭三大养分物质常用测定方法和技巧。uu 导言导言 uu 食品的养分成分主要包括水分、灰分、脂类、食品的养分成分主要包括水分、灰分、脂类、蛋白质、维生素和人体所必需的宏量元素和微量蛋白质、维生素和人体所必需的宏量元素和微量元素。这些养分成分使食品具有确定的养分价值、元素。这些养分成分使食品具有确定的养分价值、组织结构及感官性状，因此，食品中
3、养分成分含组织结构及感官性状，因此，食品中养分成分含量的多少，通常是确定食品品质的重要指标。量的多少，通常是确定食品品质的重要指标。项目项目1 1 水分测定水分测定任务任务1 1 常压干燥法常压干燥法uu 任务导言任务导言任务导言任务导言 uu水分是食品重要的质量指标之一。水分是食品重要的组成部分，水分是食品重要的质量指标之一。水分是食品重要的组成部分，水分是食品重要的质量指标之一。水分是食品重要的组成部分，水分是食品重要的质量指标之一。水分是食品重要的组成部分，食品中水分含量的多少干脆影响食品的感官性状、组织结构及胶食品中水分含量的多少干脆影响食品的感官性状、组织结构及胶食品中水分含量的多少
4、干脆影响食品的感官性状、组织结构及胶食品中水分含量的多少干脆影响食品的感官性状、组织结构及胶体状态的形成和稳定等，因此，限制食品水分含量可以保持食品体状态的形成和稳定等，因此，限制食品水分含量可以保持食品体状态的形成和稳定等，因此，限制食品水分含量可以保持食品体状态的形成和稳定等，因此，限制食品水分含量可以保持食品的品质，提高食品贮存的稳定性。的品质，提高食品贮存的稳定性。的品质，提高食品贮存的稳定性。的品质，提高食品贮存的稳定性。uu食品中水分的存在形式，可以按其物理、化学性质定性地区分为食品中水分的存在形式，可以按其物理、化学性质定性地区分为食品中水分的存在形式，可以按其物理、化学性质定性
5、地区分为食品中水分的存在形式，可以按其物理、化学性质定性地区分为结合水和非结合水（自由水）两大类。结合水和非结合水（自由水）两大类。结合水和非结合水（自由水）两大类。结合水和非结合水（自由水）两大类。uu（1 1）自由水（游离水）：指存在于动植物细胞外各种毛细管和）自由水（游离水）：指存在于动植物细胞外各种毛细管和）自由水（游离水）：指存在于动植物细胞外各种毛细管和）自由水（游离水）：指存在于动植物细胞外各种毛细管和腔体中的自由水，包括吸附于食品表面的吸附水。自由水易于分腔体中的自由水，包括吸附于食品表面的吸附水。自由水易于分腔体中的自由水，包括吸附于食品表面的吸附水。自由水易于分腔体中的自由
6、水，包括吸附于食品表面的吸附水。自由水易于分别除去。别除去。别除去。别除去。uu（2 2）结合水：指食品中与非水组分结合最坚固的水，如葡萄糖、）结合水：指食品中与非水组分结合最坚固的水，如葡萄糖、）结合水：指食品中与非水组分结合最坚固的水，如葡萄糖、）结合水：指食品中与非水组分结合最坚固的水，如葡萄糖、乳糖的结晶水及与食品中淀粉、纤维素、蛋白质、果胶中的氨基、乳糖的结晶水及与食品中淀粉、纤维素、蛋白质、果胶中的氨基、乳糖的结晶水及与食品中淀粉、纤维素、蛋白质、果胶中的氨基、乳糖的结晶水及与食品中淀粉、纤维素、蛋白质、果胶中的氨基、羟基、羧基、巯基通过氢键结合的水。结合水不简洁用蒸发的方羟基、羧
7、基、巯基通过氢键结合的水。结合水不简洁用蒸发的方羟基、羧基、巯基通过氢键结合的水。结合水不简洁用蒸发的方羟基、羧基、巯基通过氢键结合的水。结合水不简洁用蒸发的方式分别除去。式分别除去。式分别除去。式分别除去。（3 3）水分含量是一项重要的技术指标：）水分含量是一项重要的技术指标：每种合格食品，在它养分成分表中水分含量每种合格食品，在它养分成分表中水分含量都规定了确定的范围；都规定了确定的范围；水分的含量的凹凸，对食品的风味、原料的水分的含量的凹凸，对食品的风味、原料的品质和保存是亲密相关的。品质和保存是亲密相关的。uu学问链接学问链接 uu原理：食品中的水分一般是指在原理：食品中的水分一般是指
8、在100左左右（常压下）干脆干燥的状况下，所失去右（常压下）干脆干燥的状况下，所失去物质的总量。物质的总量。uu任务指导uu仪器uu（1 1）扁形铝制或玻璃制称量瓶）扁形铝制或玻璃制称量瓶uu (内径内径60607070，高，高3535以下以下)。uu（2 2）电热恒温鼓风干燥箱。）电热恒温鼓风干燥箱。uu（3 3）分析天平：感量）分析天平：感量0.1mg0.1mg。uu（4 4）干燥器：内盛有效干燥剂。）干燥器：内盛有效干燥剂。uu（5 5）多用切碎机。）多用切碎机。uu试剂试剂uu（1 1）6 mol/L 6 mol/L 盐酸：量取盐酸：量取100mL100mL盐酸，加水稀释盐酸，加水稀释
9、至至200mL200mL。uu（2 2）6 mol/L 6 mol/L 氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠溶液：称取24g24g氢氧化钠，氢氧化钠，加水溶解并稀释到加水溶解并稀释到100mL100mL。uu（3 3）海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用）海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6 mol/L 6 mol/L 盐酸煮沸盐酸煮沸0.5 h0.5 h，用水洗至中性，再用，用水洗至中性，再用6 6 mol/L mol/L 氢氧化钠溶液煮沸氢氧化钠溶液煮沸0.5h0.5h，用水洗至中性，用水洗至中性，经经105105干燥备用。干燥备用。uu（1）固体样品uu步骤1：取干净铝制或玻璃制的扁形称量瓶
10、，置于95105干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5h 1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。分析步骤分析步骤uu步骤2：称取固体样品称取固体样品2.00g 2.00g 10.00 g 10.00 g 切碎或切碎或磨细的试样，放人此称量瓶中，试样厚度约为磨细的试样，放人此称量瓶中，试样厚度约为5 5 mmmm。加盖，精密称量后，置。加盖，精密称量后，置9595105105干燥箱中，干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥瓶盖斜支于瓶边，干燥2h2h4h4h后，盖好取出，放后，盖好取出，放人干燥器内冷却人干燥器内冷却0.5h0.5h后称量。后称量。uu步骤3：再放入再放入95
11、95105105干燥箱中干燥干燥箱中干燥1h1h左左右，取出，放干燥器内冷却右，取出，放干燥器内冷却0.5 h 0.5 h 后再称量。至后再称量。至前后两次质量差不超过前后两次质量差不超过2mg2mg，即为恒量。即为恒量。即为恒量。即为恒量。uu（2）半固体或液体试样 uu步骤1：取干净的蒸发皿，内加10.0 g海砂及一根 小玻棒，置于95105干燥箱中，干燥0.5h1.0h后取出，放人干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。uu步骤2：然后精密称取5g10g试样，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95105干燥箱中干燥4h后盖好取出，放人干燥器内
12、冷却0.5h后称量。uu步骤3：再次将样品放入95-105干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷0.5h 后再称量。至前后两次质量差不超过2mg，即为恒量。uu（3）粉状样品 uu取有代表性的样品至少200g（如粉粒较大也应用研钵研细），混合匀整，置于密闭玻璃容器内。水分的测定方法同（1）。uu结果计算结果计算uu试样中的水分的含量按下式进行计算：试样中的水分的含量按下式进行计算：uu式中：式中：X X样品中水分的含量，样品中水分的含量，m m1 1称量瓶称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒或蒸发皿加海砂、玻棒)和试样的质量，和试样的质量，g g；m m2 2称量瓶称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒或蒸发
13、皿加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量，和样品干燥后的质量，g g；m m3 3称量瓶称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，的质量，g g。uu计算结果保留三位有效数字。计算结果保留三位有效数字。uu技术提示技术提示uu（1 1）此法适用于）此法适用于9595105105下，不含或含其他挥发性物质甚下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。微的食品。uu（2 2）样品必需符合下列条件，一是水分是唯一挥发的成分，）样品必需符合下列条件，一是水分是唯一挥发的成分，二是水分解除状况完全，三是食品中其他组分在加热过程中二是水分解除状况完全，三是食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的质
14、量变更可忽视不计。发生化学反应引起的质量变更可忽视不计。uu（3 3）加入海砂，是为了增大受热与蒸发面积，防止食品结）加入海砂，是为了增大受热与蒸发面积，防止食品结块，加速水分蒸发，缩短分析时间。海砂应洗净干燥至恒重，块，加速水分蒸发，缩短分析时间。海砂应洗净干燥至恒重，再加入样品精确称量，搅拌匀整后干燥至恒重。再加入样品精确称量，搅拌匀整后干燥至恒重。uu（4 4）在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应快速放）在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应快速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。uu（5 5）操作条件的选择：）操作条件的选择：称样量：对水
15、分含量较低固态、称样量：对水分含量较低固态、浓稠态食品，称量样限制在浓稠态食品，称量样限制在3 35g5g；而对于水分含量较高；而对于水分含量较高的液态食品，称样量限制在的液态食品，称样量限制在151520g20g。称量器皿规格：称量器皿规格：常压干燥法常选玻璃称量瓶，样品置于其中铺平后其厚度常压干燥法常选玻璃称量瓶，样品置于其中铺平后其厚度不超过皿高的不超过皿高的1/31/3。干燥设备：接受风量可调整的烘箱，干燥设备：接受风量可调整的烘箱，温度计处于离上隔板温度计处于离上隔板3cm3cm的中心处。的中心处。uu（6 6）本法设备操作简洁，但时间较长，且不适宜胶体、）本法设备操作简洁，但时间较
16、长，且不适宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易氧化、易挥发物质高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易氧化、易挥发物质的食品。的食品。任务任务2 2 减压干燥法减压干燥法 任务要求任务要求 学习和驾驭真空干燥法测定水分的原学习和驾驭真空干燥法测定水分的原理和操作要点。理和操作要点。娴熟驾驭真空干燥箱及天平的运用技娴熟驾驭真空干燥箱及天平的运用技能。能。uu 本方法适用于胶状样品、高温下易热分解的样品和含本方法适用于胶状样品、高温下易热分解的样品和含本方法适用于胶状样品、高温下易热分解的样品和含本方法适用于胶状样品、高温下易热分解的样品和含水量较多的样品。如糕点、豆制品、食糖、糖果、巧克水量较多
17、的样品。如糕点、豆制品、食糖、糖果、巧克水量较多的样品。如糕点、豆制品、食糖、糖果、巧克水量较多的样品。如糕点、豆制品、食糖、糖果、巧克力、蜂蜜、味精、蔬菜、水果及高脂肪食品等。力、蜂蜜、味精、蔬菜、水果及高脂肪食品等。力、蜂蜜、味精、蔬菜、水果及高脂肪食品等。力、蜂蜜、味精、蔬菜、水果及高脂肪食品等。学问链接学问链接学问链接学问链接 适应范围适应范围测定原理测定原理 样品经在减压低温的真空干燥箱内样品经在减压低温的真空干燥箱内加热至恒重，加热前后的质量差即为水加热至恒重，加热前后的质量差即为水分含量。分含量。任务指导任务指导仪器仪器 真空干燥箱。其他仪器同任务1.1常压干燥法。分析步骤（1）
18、试样的制备粉末和结晶试样干脆称取；硬糖果经乳钵粉碎；软糖用刀片切碎，混匀备用。（2 2）测定方法）测定方法 取取已已恒恒重重的的称称量量瓶瓶精精确确称称取取约约2g2g10g10g试试样样，放放人人真真空空干干燥燥箱箱内内，将将干干燥燥箱箱连连接接水水泵泵，抽抽出出干干燥燥箱箱内内空空气气至至所所需需压压力力(一一般般为为40kPa40kPa53kPa)53kPa)，并同时加热至所需温度，并同时加热至所需温度6060士士5 5。关关闭闭通通水水泵泵或或真真空空泵泵上上的的活活塞塞，停停止止抽抽气气，使使干干燥燥箱箱内内保保持持确确定定的的温温度度和和压压力力，经经4h4h后后，打打开开活活塞塞
19、，使使空空气气经经干干燥燥装装置置缓缓缓缓通通人人至至干干燥箱内，待压力复原正常后再打开。燥箱内，待压力复原正常后再打开。取出称量瓶，放人干燥器中取出称量瓶，放人干燥器中0.5h0.5h后称量，并重复以上操作至恒重。后称量，并重复以上操作至恒重。uu结果计算uu与常压干燥法相同。uu计算结果保留三位有效数字。uu技术提示技术提示uu（1 1）此法为减压干燥法，减压后，水的沸点降低，可以在）此法为减压干燥法，减压后，水的沸点降低，可以在较低温度下使水分蒸发干净。较低温度下使水分蒸发干净。uu（2 2）本法由于接受较低的蒸发温度，可防止含脂肪高的样）本法由于接受较低的蒸发温度，可防止含脂肪高的样品
20、中的脂肪在高温下氧化；可防止含糖高的样品在高温下品中的脂肪在高温下氧化；可防止含糖高的样品在高温下脱水炭化；也可防止含高温易分解成分的样品在高温下分脱水炭化；也可防止含高温易分解成分的样品在高温下分解。解。uu（3 3）本法一般选择压力为本法一般选择压力为404053kPa53kPa，选择温度为，选择温度为505060C60C。但实际应用进可依据样品性质及干燥箱耐压实力不。但实际应用进可依据样品性质及干燥箱耐压实力不同的调整压力和温度，如同的调整压力和温度，如AOACAOAC法中咖啡的干燥条件为：法中咖啡的干燥条件为：3.3kPa3.3kPa和和9898100C100C；奶粉：；奶粉：13.3
21、kPa13.3kPa和和100C100C；干果：；干果：13.3kPa13.3kPa和和70C70C；坚果和坚果制品：；坚果和坚果制品：13.3kPa13.3kPa和和95C95C100C100C；糖及蜂蜜：；糖及蜂蜜：6.7kPa6.7kPa和和60C60C等。等。职业素养拓展职业素养拓展uu一、蒸馏法一、蒸馏法一、蒸馏法一、蒸馏法uu方法概要：食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸方法概要：食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸方法概要：食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸方法概要：食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，依据体积计算含量。出，收集馏出液于接收管内，依据体积计算含量。出，
22、收集馏出液于接收管内，依据体积计算含量。出，收集馏出液于接收管内，依据体积计算含量。适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。香辛料等。香辛料等。香辛料等。uu水分测定器：水分测定器：水分测定器：水分测定器：250mL250mL锥形瓶；水分接收锥形瓶；水分接收管，容量管，容量5mL5mL，最小，最小刻度值刻度值0.1mL0.1mL，容量，容量误差误差0.1mL0.1mL；，冷；，冷凝管。见图凝管。见图2-12-1。uu分析步骤：分析步骤：分析步骤：分析步骤：u
23、u精确称取适量样品（估计含水精确称取适量样品（估计含水精确称取适量样品（估计含水精确称取适量样品（估计含水2mL2mL5mL5mL），置），置），置），置250mL250mL锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯（或二甲苯）锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯（或二甲苯）锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯（或二甲苯）锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯（或二甲苯）75mL75mL，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。入甲苯，装满水分接收管。入甲苯，装满水分接收管。入甲苯，装满水分接收管。u
24、u加热，渐渐蒸馏，使馏出液加热，渐渐蒸馏，使馏出液加热，渐渐蒸馏，使馏出液加热，渐渐蒸馏，使馏出液2 2滴滴滴滴/s/s，待大部分水分蒸，待大部分水分蒸，待大部分水分蒸，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约出后，加速蒸馏约出后，加速蒸馏约出后，加速蒸馏约4 4滴滴滴滴/s/s，当水分全部蒸出后，接收，当水分全部蒸出后，接收，当水分全部蒸出后，接收，当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜冲洗
25、。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻，至接收管上部及冷凝管壁无水丝擦下，再蒸馏片刻，至接收管上部及冷凝管壁无水丝擦下，再蒸馏片刻，至接收管上部及冷凝管壁无水丝擦下，再蒸馏片刻，至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着，接收管水平面保持滴附着，接收管水平面保持滴附着，接收管水平面保持滴附着，接收管水平面保持10min10min不变为蒸馏终点，不变为蒸馏终点，不变为蒸馏终点，不变为蒸馏终点，读取接收管水层的容积。读取接收管水层的容积。读取接收管水层的容积。读取接收管水层的容积。uu结果计算：
26、结果计算：结果计算：结果计算：uu式中：式中：uuXX样品中水分的含量，样品中水分的含量，mL/100gmL/100g；uuVV接收管内水的体积，接收管内水的体积，mLmL；uumm样品的质量，样品的质量，g g。uu（1 1）蒸馏法与干燥法有较大的差别，干燥法是以经烘烤干）蒸馏法与干燥法有较大的差别，干燥法是以经烘烤干燥后削减的质量为依据，而蒸馏法以蒸馏收集到的水量为准，燥后削减的质量为依据，而蒸馏法以蒸馏收集到的水量为准，避开了挥发性物质减失的质量以及脂肪氧化对水分测定的误避开了挥发性物质减失的质量以及脂肪氧化对水分测定的误差。因此，适用于含水较多又有较多挥发性成分的蔬菜、水差。因此，适用
27、于含水较多又有较多挥发性成分的蔬菜、水果、发酵食品、油脂及香辛料等。果、发酵食品、油脂及香辛料等。uu（2 2）此法接受特地的水分蒸馏器。食品中的水分与比水轻）此法接受特地的水分蒸馏器。食品中的水分与比水轻同水互不相溶的溶剂如甲苯（沸点同水互不相溶的溶剂如甲苯（沸点110110 C C）、二甲苯（沸点）、二甲苯（沸点140140 C C）、无水汽油（沸点）、无水汽油（沸点9595120120 C C）等有机溶剂共同蒸出，）等有机溶剂共同蒸出，冷凝回流于接收管的下部，而有机溶剂在接收管的上部，当冷凝回流于接收管的下部，而有机溶剂在接收管的上部，当有机溶剂注入接收管并超过接收管的支管时就回流入锥形
28、瓶有机溶剂注入接收管并超过接收管的支管时就回流入锥形瓶中，待水分体积不再增加后，读取其体积。中，待水分体积不再增加后，读取其体积。技术提示技术提示 uu（3 3）一般加热时要用石棉网，加热温度不宜太）一般加热时要用石棉网，加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收。高，温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收。如样品含糖量高，用油浴加热较好。如样品含糖量高，用油浴加热较好。uu（4 4）样品用量：一般谷类、豆类约）样品用量：一般谷类、豆类约20g20g，鱼、，鱼、肉、蛋制品约肉、蛋制品约5 510g10g，蔬菜、水果约，蔬菜、水果约5g5g。uu（5 5）所用甲苯必需无水，也可将甲苯经
29、过氯化）所用甲苯必需无水，也可将甲苯经过氯化钙或无水硫酸钠吸水，过滤蒸馏，弃去最初馏钙或无水硫酸钠吸水，过滤蒸馏，弃去最初馏液，收集澄清透亮溶液即为无水甲苯。液，收集澄清透亮溶液即为无水甲苯。uu（6 6）为避开接受器和冷凝管壁附着水珠，仪）为避开接受器和冷凝管壁附着水珠，仪器必需干净。器必需干净。uu（7 7）对不同品种的食品，可以选择不同蒸馏）对不同品种的食品，可以选择不同蒸馏溶剂，如用正戊醇二甲苯（沸点溶剂，如用正戊醇二甲苯（沸点129129134134 C C）（）（1+11+1）混合溶剂测定奶酪；甲苯（沸）混合溶剂测定奶酪；甲苯（沸点点110.7110.7 C C）用于测定大多数香辛
30、料；已烷用）用于测定大多数香辛料；已烷用于测定辣椒类、葱类、大蒜和其他含大量糖的于测定辣椒类、葱类、大蒜和其他含大量糖的香辛料的水分含量。香辛料的水分含量。uu二、卡尔二、卡尔二、卡尔二、卡尔-费休法费休法费休法费休法uu方法概要：方法概要：方法概要：方法概要：uu卡尔卡尔卡尔卡尔-费休法简称费休法或滴定法，是测定各种物费休法简称费休法或滴定法，是测定各种物费休法简称费休法或滴定法，是测定各种物费休法简称费休法或滴定法，是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法是在质中微量水分的一种方法，这种方法是在质中微量水分的一种方法，这种方法是在质中微量水分的一种方法，这种方法是在1935193519
31、351935年年年年由卡尔由卡尔由卡尔由卡尔-费休提出的测定水分的容量方法，属碘量费休提出的测定水分的容量方法，属碘量费休提出的测定水分的容量方法，属碘量费休提出的测定水分的容量方法，属碘量法，也是测定水分的最为精确的化学方法，法，也是测定水分的最为精确的化学方法，法，也是测定水分的最为精确的化学方法，法，也是测定水分的最为精确的化学方法，1977197719771977年首次通过为年首次通过为年首次通过为年首次通过为AOACAOACAOACAOAC方法。方法。方法。方法。uu原理 uu基于水分存在时，卡尔-费休试剂中的SO2 2与I2 2产生氧化还原反应。uu卡尔费休法滴定总反应式为：uu滴
32、定操作终点的确定滴定操作终点的确定滴定操作终点的确定滴定操作终点的确定 ：uu（1 1）目视法：当用卡尔）目视法：当用卡尔）目视法：当用卡尔）目视法：当用卡尔-费休试剂滴定样品达到化学计量费休试剂滴定样品达到化学计量费休试剂滴定样品达到化学计量费休试剂滴定样品达到化学计量点时，再过量点时，再过量点时，再过量点时，再过量1 1滴，费休试剂中的游离碘，即会使体系呈滴，费休试剂中的游离碘，即会使体系呈滴，费休试剂中的游离碘，即会使体系呈滴，费休试剂中的游离碘，即会使体系呈现浅黄或微弱的黄棕色为终点，此法适宜于水分含量大于现浅黄或微弱的黄棕色为终点，此法适宜于水分含量大于现浅黄或微弱的黄棕色为终点，此
33、法适宜于水分含量大于现浅黄或微弱的黄棕色为终点，此法适宜于水分含量大于1%1%的样品，如砂糖、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳的样品，如砂糖、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳的样品，如砂糖、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳的样品，如砂糖、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，其测定精确性比干脆干燥法及香料等食品中的水分测定，其测定精确性比干脆干燥法及香料等食品中的水分测定，其测定精确性比干脆干燥法及香料等食品中的水分测定，其测定精确性比干脆干燥法要高，它也是测定脂肪和油类物品中微量水分的志向方法。要高，它也是测定脂肪和油类物品中微量水分的志向方法。要高，它也是测定脂肪和油类物品中微
34、量水分的志向方法。要高，它也是测定脂肪和油类物品中微量水分的志向方法。uu（2 2）永停滴定法：利用滴定终点时有游离碘出现，使体）永停滴定法：利用滴定终点时有游离碘出现，使体）永停滴定法：利用滴定终点时有游离碘出现，使体）永停滴定法：利用滴定终点时有游离碘出现，使体系变为去极化，溶液起先导电，外路有电流通过，微安表系变为去极化，溶液起先导电，外路有电流通过，微安表系变为去极化，溶液起先导电，外路有电流通过，微安表系变为去极化，溶液起先导电，外路有电流通过，微安表指针偏转至确定刻度并稳定不变，推断为终点，此法更适指针偏转至确定刻度并稳定不变，推断为终点，此法更适指针偏转至确定刻度并稳定不变，推断
35、为终点，此法更适指针偏转至确定刻度并稳定不变，推断为终点，此法更适宜于测定深色样品及微量、痕量水分时接受。宜于测定深色样品及微量、痕量水分时接受。宜于测定深色样品及微量、痕量水分时接受。宜于测定深色样品及微量、痕量水分时接受。思索思索题题uu1 1 1 1说明干燥法测定水分的方法原理及适用范围。说明干燥法测定水分的方法原理及适用范围。说明干燥法测定水分的方法原理及适用范围。说明干燥法测定水分的方法原理及适用范围。uu2 2 2 2说明蒸馏法测定水分的方法原理及适用范围。说明蒸馏法测定水分的方法原理及适用范围。说明蒸馏法测定水分的方法原理及适用范围。说明蒸馏法测定水分的方法原理及适用范围。uu5
36、 5 5 5说明恒量的概念，怎样进行恒量操作？说明恒量的概念，怎样进行恒量操作？说明恒量的概念，怎样进行恒量操作？说明恒量的概念，怎样进行恒量操作？uu6 6 6 6在水分测定中，干燥器有什么作用？如何正确在水分测定中，干燥器有什么作用？如何正确在水分测定中，干燥器有什么作用？如何正确在水分测定中，干燥器有什么作用？如何正确运用及维护干燥器？运用及维护干燥器？运用及维护干燥器？运用及维护干燥器？项目项目2 2 灰分测定灰分测定任务任务1 1 总灰分的测定总灰分的测定 任务要求任务要求 学习和驾驭总灰分测定的原理和操作要点。学习和驾驭总灰分测定的原理和操作要点。娴熟驾驭高温电炉的运用技能；驾驭样
37、品灼烧、娴熟驾驭高温电炉的运用技能；驾驭样品灼烧、灰化、恒重等基本操作技能。灰化、恒重等基本操作技能。驾驭测定面粉中总灰分的操作技能。驾驭测定面粉中总灰分的操作技能。确定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，确定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，其中的有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的其中的有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物称为总灰分（即粗的形式残留下来，这些残留物称为总灰分（即粗灰分）。灰分）。其中包
38、括水溶性灰分和水不溶性灰分，以及酸其中包括水溶性灰分和水不溶性灰分，以及酸溶性灰分和酸不溶性灰分。溶性灰分和酸不溶性灰分。学问链接学问链接学问链接学问链接灰分的概念灰分的概念 uu水溶性灰分水溶性灰分则在很大程度上表明食品中可溶性的则在很大程度上表明食品中可溶性的钾、钠、钙、镁等元素的氧化物和盐类含量；钾、钠、钙、镁等元素的氧化物和盐类含量；uu水不溶性灰分水不溶性灰分可以反映食品中泥沙和铁、铝等氧可以反映食品中泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量；化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量；uu酸不溶性灰分酸不溶性灰分的增加则预示着掺入的泥沙和原有的增加则预示着掺入的泥沙和原有的微量的二氧
39、化硅。的微量的二氧化硅。食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。这些无机成分维持人体食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。这些无机成分维持人体食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。这些无机成分维持人体食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。这些无机成分维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着特别重要的作用。灰分主要为食品中的矿的正常生理功能，构成人体组织方面有着特别重要的作用。灰分主要为食品中的矿的正常生理功能，构成人体组织方面有着特别重要的作用。灰分主要为食品中的矿的正常生理功能，构成人体组织方面有着特别重要的作用。灰分主要为食品中的矿
40、物盐或无机盐类。物盐或无机盐类。物盐或无机盐类。物盐或无机盐类。测定食品灰分是评价食品质量的指标之一。植物性原料的灰分组成和含量与自然条测定食品灰分是评价食品质量的指标之一。植物性原料的灰分组成和含量与自然条测定食品灰分是评价食品质量的指标之一。植物性原料的灰分组成和含量与自然条测定食品灰分是评价食品质量的指标之一。植物性原料的灰分组成和含量与自然条件、成熟度等因素亲密相关。不同的食品，因原料、加工方法、测定条件不同，其件、成熟度等因素亲密相关。不同的食品，因原料、加工方法、测定条件不同，其件、成熟度等因素亲密相关。不同的食品，因原料、加工方法、测定条件不同，其件、成熟度等因素亲密相关。不同的
41、食品，因原料、加工方法、测定条件不同，其灰分的含量也不同。灰分的含量也不同。灰分的含量也不同。灰分的含量也不同。如在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉的加工精度；生产果胶、明胶之类的胶如在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉的加工精度；生产果胶、明胶之类的胶如在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉的加工精度；生产果胶、明胶之类的胶如在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉的加工精度；生产果胶、明胶之类的胶质产品时，总灰分是这些制品胶冻性能的标记。质产品时，总灰分是这些制品胶冻性能的标记。质产品时，总灰分是这些制品胶冻性能的标记。质产品时，总灰分是这些制品胶冻性能的标记。灰分的测定意义灰分的测定意义总灰
42、分测定原理总灰分测定原理 食品经灼烧后所剩残留的无机物质即为食品经灼烧后所剩残留的无机物质即为灰分。灰分。灰分系用灼烧称重法测定。灰分系用灼烧称重法测定。任务指导任务指导 仪器仪器 （1）马弗炉。（2）分析天平 （3）石英或瓷坩埚 （4）干燥器 (5)电热板uu试剂试剂uu（1 1）盐酸溶液（）盐酸溶液（1+41+4）：）：1 1体积浓盐酸与体积浓盐酸与4 4体积体积水混匀。水混匀。uu（2 2）0.5%0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液。三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液。uu分析步骤分析步骤uu（1 1）坩埚的灼烧）坩埚的灼烧uu将坩埚浸没于盐酸溶液（将坩埚浸没于盐酸溶液（1+41+4
43、）中，依据坩埚的洁）中，依据坩埚的洁污程度，加热煮沸污程度，加热煮沸1h1h2h2h，洗净，烘干，用三氯，洗净，烘干，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上编号，然化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上编号，然后，置温度后，置温度5505502525高温电炉中，灼烧高温电炉中，灼烧0.5h0.5h。用坩埚钳将坩埚移至炉口，待坩埚温度降至约用坩埚钳将坩埚移至炉口，待坩埚温度降至约200200时，取出坩埚，移入干燥器中，冷却至室温，时，取出坩埚，移入干燥器中，冷却至室温，精确称量。再次灼烧、冷却、称量，直至恒量。精确称量。再次灼烧、冷却、称量，直至恒量。uu（2）样品的制备及预处理uu以固体样品
44、为例：取有代表性的样品至少200g，用研钵研细，混匀，置玻璃容器内；不易捣碎、研细的样品，用切碎机切成细粒，混合匀整，置玻璃容器内。uu（3 3）称取样品）称取样品uu用灼烧至恒量的坩埚称取样品，向坩埚中加入用灼烧至恒量的坩埚称取样品，向坩埚中加入2g2g3g3g固体样品（或固体样品（或5g5g10g10g液体样品），精确称量。液体样品），精确称量。uu（4 4）炭化）炭化uu将预处理后的样品与坩埚一起，置电热板上，当将预处理后的样品与坩埚一起，置电热板上，当心加热炭化，至无黑烟产生。对特殊简洁膨胀的心加热炭化，至无黑烟产生。对特殊简洁膨胀的样品（如含糖多的食品），可先在样品上加数滴样品（如含
45、糖多的食品），可先在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。辛醇或纯植物油，再进行炭化。uu（5 5）灰化）灰化uu炭化后，把坩埚移入已达规定温度（炭化后，把坩埚移入已达规定温度（5502555025）的高温炉炉口处，稍停留片刻，再）的高温炉炉口处，稍停留片刻，再渐渐移入炉膛内，关闭炉门，灼烧确定时间（通常渐渐移入炉膛内，关闭炉门，灼烧确定时间（通常4h4h左右，视样品种类、性状而异）至灰中无碳粒存左右，视样品种类、性状而异）至灰中无碳粒存在。打开炉门，将坩埚移至炉口处，冷却至在。打开炉门，将坩埚移至炉口处，冷却至200 200 左右，移入干燥器中，冷却至室温，精确称量，再左右，移入干燥器中，
46、冷却至室温，精确称量，再灼烧、冷却、称量，直至达到恒量（重复灼烧至前灼烧、冷却、称量，直至达到恒量（重复灼烧至前后两次称量相差不超过后两次称量相差不超过0.5mg0.5mg）。）。uu结果计算uu式中：式中：uuXX样品中灰分的含量，样品中灰分的含量，g/100gg/100g；uum m1 1坩埚和灰分的质量，坩埚和灰分的质量，g g；uum m2 2坩埚的质量，坩埚的质量，g g；uum m3 3坩埚和样品的质量，坩埚和样品的质量，g g。uu（1 1）糖类以及含淀粉、蛋白质高的样品，在加热过程中）糖类以及含淀粉、蛋白质高的样品，在加热过程中简洁向外溢，因此，先要用小火加热，待到起先炭化时，
47、简洁向外溢，因此，先要用小火加热，待到起先炭化时，再增高温度，使其充分炭化。再增高温度，使其充分炭化。uu（2 2）把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停）把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚裂留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚裂开。开。uu（3 3）灼烧后的坩埚应冷却到灼烧后的坩埚应冷却到200200以下再移入干燥器中，以下再移入干燥器中，否则冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。否则冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。2.1.4 2.1.4 2.1.4 2.1.4 技术提示技术提示技术提示技术提示 uu（
48、4 4）灰化的时间一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色（若灰化的时间一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色（若样品含铁高残灰呈褐色；锰、铜含量高的样品，残灰呈蓝样品含铁高残灰呈褐色；锰、铜含量高的样品，残灰呈蓝绿色。），无碳粒存在并达到恒重为止。灰化至达到恒重绿色。），无碳粒存在并达到恒重为止。灰化至达到恒重的时间因试样不同而异，一般需的时间因试样不同而异，一般需2 25h5h。若要加速灰化时，。若要加速灰化时，确定要沿坩埚壁加去离子水，不行干脆将水洒在残灰上，确定要沿坩埚壁加去离子水，不行干脆将水洒在残灰上，以防残灰飞扬。以防残灰飞扬。uu（5 5）灰化后所得残渣可留作灰化后所得残渣可留作CaCa、P P
49、、FeFe等成分的分析。等成分的分析。uu（6 6）用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸）用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡泡101020min20min，再用水冲刷干净。，再用水冲刷干净。uu（7 7）若液体样品量过多，可分次在同一坩埚中蒸干。如在测定蔬菜、）若液体样品量过多，可分次在同一坩埚中蒸干。如在测定蔬菜、水果这类含水份高的食物时，应预先测定这些样品的水分，再将这水果这类含水份高的食物时，应预先测定这些样品的水分，再将这些干燥物接着加热灼烧炭化些干燥物接着加热灼烧炭化灰化。测定灰分含量。灰化。测定灰分含量。uu（8 8）有些样品如鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品
50、（奶油除外）有些样品如鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品（奶油除外）灰化温度不大于灰化温度不大于550550；水果、蔬菜及其制品、砂糖及其制品、肉及；水果、蔬菜及其制品、砂糖及其制品、肉及其制品不大于其制品不大于525525；奶油不大于；奶油不大于500500；个别样品（如谷类饲料）；个别样品（如谷类饲料）可以达到可以达到600600。灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损。灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将炭粒包藏起来，使炭粒无失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将炭粒包藏起来，使炭粒无法氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全