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1、fpg1、2022一水硫酸四氨合铜化学式为Cu(NH ) SO H O 是一种重要染料及农药中间体。某学习3 442小组在试验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计合成路线为：相关信息如下：3 442Cu(NH ) SO H O 在溶液中存在以下电离解离过程：Cu(NH ) SO H OCu(NH ) 2+SO 2+H O3 4423 442Cu(NH3)42+Cu2+4NH3424NH SO 在水中可溶，在乙醇中难溶。3 442Cu(NH ) SO H O 在乙醇水混合溶剂中溶解度随乙醇体积分数变化曲线示意图如右：请依据以下信息答复以下问题：（1） 方案 1 试验步骤为：a.加热蒸发b. 冷却
2、结晶c. 抽滤d. 洗涤e. 枯燥步骤C 抽滤装置如以下图所示，该装置中错误之处是；抽滤完毕或中途需停顿抽滤时，应先，然后。该方案存在明显缺陷，由于得到产物晶体事往往含有杂质，产生该杂质缘由是。（2） 方案 2 试验步骤为：a.向溶液 C 参加适量，b.，c. 洗涤，d. 枯燥。请在上述空格内填写适宜试剂或操作名称。以下选项中，最适合作为步骤c 洗涤液是。A.乙醇B. 蒸馏水C. 乙醇和水混合液D. 饱和硫酸钠溶液步骤d 不宜承受加热枯燥方法，可能缘由是。22022二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反响化学方程式及装置图(局部装置省略)如下：O OHC CH
3、2FeClO OC C2FeCl2HCl32在反响装置中，参加原料及溶剂，搅拌下加热回流。反响完毕后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤枯燥请答复以下问题：（1） 写出装置图中玻璃仪器名称：a，b。（2） 趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般状况下，以下哪些因素有利于得到较大晶体：。A缓慢冷却溶液B溶液浓度较高C溶质溶解度较小D缓慢蒸发溶剂假设溶液中发生过饱和现象，可承受等方法促进晶体析出。（3） 抽滤所用滤纸应略填“大于”或“小于”布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中二苯 基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往
4、往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上晶体冲洗下来后转入 布氏漏斗，以下液体最适宜是。fpgfpgA无水乙醇B饱和 NaCl 溶液 C70乙醇水溶液 D滤液（4） 上述重结晶过程中哪一步操作除去了不溶性杂质： 。（5） 某同学承受薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反 应进程，分别在反响开头、回流15min、30min、45min 和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱开放后斑点如图 所示。该试验条件下比较适宜回流时间是。A15minB30minC45min D60min32022试验室制备苯乙酮化学方程式为：反响开头 15min30min45min60minOOO3O+ CHC O C
5、HC3AlCl3C CH3+ CH3C OH3制备过程中还有 CHCOOH + AlCl3CH COOAlCl32+ HCl 等副反响。主要试验装置和步骤如下：（I） 合成：在三颈瓶中参加 20 g 无水 AlCl3和 30 ml 无水苯。为避开反响液升温过快，边搅拌边渐渐滴加 6 ml 乙酸酐和 10 ml 无水苯混合液，把握滴加速率，使反响液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1 小时。分别与提纯：边搅拌边渐渐滴加肯定量浓盐酸与冰水混合液，分别得到有机层水层用苯萃取，分液将所得有机层合并，洗涤、枯燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品蒸馏粗产品得到苯乙酮。答复以下问题：（1） 仪器a 名称：；装置b 作用：
6、。（2） 合成过程中要求无水操作，理由是。（3） 假设将乙酸酐和苯混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致。A反响太猛烈 B液体太多搅不动C反响变缓慢D副产物增多（4） 分别和提纯操作目是 。该操作中是否可改用乙醇萃取？ 填“是”或“否”，缘由是 。（5） 分液漏斗使用前须并洗净备用。萃取时，先后参加待萃取液和萃取剂，经振摇并后，将分液漏斗置于铁架台铁圈上静置片刻，分层。分别上下层液体时，应先，然后翻开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。（6） 粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确是，可能会导致收集到产品中混有低沸点杂质装置是。fpgfpg4、2022利用废旧镀锌铁皮可制备磁性Fe O 胶体粒
7、子及副产物ZnO。制备流程图如下：3 4：Zn 及其化合物性质与Al 及其化合物性质相像。请答复以下问题：（1） 用NaOH 溶液处理废旧镀锌铁皮作用有。 A去除油污 B溶解镀锌层 C去除铁锈 D钝化fpg（2） 调整溶液A pH 可产生Zn(OH)2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是。（3） 由溶液B 制得Fe O 胶体粒子过程中，须持续通N ，其缘由是。3 42 4 Fe O 胶体粒子能否用减压过滤法实现固液分别？( 填“ 能” 或“ 不能” ) ， 理由是3 4 。（5） 用重铬酸钾法(一种氧化复原滴定法)可测得产物 Fe O 中二价铁含量。假设需配制浓度为 0.01000 mol/L3
8、 4 K Cr O 标准溶液 250 mL，应准确称取 g K Cr O (保存 4 位有效数字， M=294.0 g/mol)。22 722 7K2Cr2O7配制该标准溶液时，以下仪器不必要用到有(用编号表示)。电子天平烧杯量筒玻璃棒容量瓶胶头滴管移液管（6） 滴定操作中，假设滴定前装有 K Cr O 标准溶液滴定管尖嘴局部有气泡，而滴定完毕后气泡消逝，22 7则测定结果将(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。6 126226 12752022葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长养分物质。葡萄糖酸钙可通过以下反响制得： C HO (葡萄糖)Br H OC HO (葡萄糖酸)2HBr2C HO (葡萄
9、糖酸)CaCOCa(C HO ) (葡萄糖酸钙)H OCO 6 12736 117 222相关物质溶解性见下表：物质名称葡萄糖酸钙可溶于冷水易溶于热水微溶葡萄糖酸溴化钙氯化钙水中溶解性可溶易溶易溶乙醇中溶解性微溶可溶可溶试验流程如下：滴加3%溴水/55 过量CaCO /70 趁热过滤 乙醇抽滤 洗涤 枯燥C HO溶液6 126 3 悬浊液 Ca(C HO )6 117 2请答复以下问题：（1） 第步中溴水氧化葡萄糖时，以下装置最适宜是。制备葡萄糖酸钙过程中，葡萄糖氧化也可用其它试剂，以下物质中最适合是。24A制 Cu(OH) 悬浊液B酸性 KMnO 溶液23 2CO /葡萄糖氧化酶DAg(NH
10、 ) OH 溶液3（2） 第步充分反响后 CaCO 固体需有剩余，其目是；本试验中不宜用 CaCl 替代 CaCO ，理由是。23（3） 第步需趁热过滤，其缘由是。（4） 第步参加乙醇作用是。（5） 第步中，以下洗涤剂最适宜是。A冷水B热水C乙醇D乙醇水混合溶液6(2022 )某学习小组按如下试验流程探究海带中碘含量测定和碘制取。试验(一) 碘含量测定取 0.0100 molL1 AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00 mL 海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得电动势(E)反映溶液中 c(I)变化，局部数据如下表：V(AgNO3)/mL15.0019.0019.8019.9
11、820.0020.0221.0023.0025.00E/mV-225-200-150-10050.0175275300325试验(二) 碘制取另制海带浸取原液，甲、乙两种试验方案如下：232：3I 6NaOH5NaINaIO 3H O。请答复：(1) 试验(一)中仪器名称：仪器 A， 仪器 B。(2) 依据表中数据绘制滴定曲线：3该次滴定终点时用去AgNO溶液体积为mL，计算得海带中碘百分含量为 %。(3) 分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为。步骤X 中，萃取后分液漏斗内观看到现象是。以下有关步骤Y 说法，正确是。A应把握 NaOH 溶液浓度和体积B将碘转化成离子进入水层C主要是除去海带浸取原液
12、中有机杂质DNaOH 溶液可以由乙醇代替试验(二) 中操作Z 名称是。(4) 方案甲中承受蒸馏不合理，理由是。72022无水 MgBr2 可用作催化剂。试验室承受镁屑与液溴为原料制备无水 MgBr2，装置如图 1，主要步骤如下：fpg步骤 1三颈瓶中装入 10 g 镁屑和 150 mL 无水乙醚；装置B 中参加 15 mL 液溴。步骤 2缓慢通入枯燥氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤 3反响完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一枯燥烧瓶中，冷却至00C，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤 4室温下用苯溶解粗品，冷却至 00C，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至 1600C2分
13、解得无水 MgBr 产品。22：Mg 和 Br 反响猛烈放热；MgBr 具有强吸水性。MgBr+3C H OC HMgBr 3C H OC H22 52 522 52 5请答复：1仪器 A 名称是 。N试验中不能用枯燥空气代替枯燥 ，缘由是。2（2） 如将装置B 改为装置C图 2，可能会导致后果是 。（3） 步骤 3 中，第一次过滤除去物质是。（4） 有关步骤 4 说法，正确是。A可用 95%乙醇代替苯溶解粗品B洗涤晶体可选用 00C 苯C加热至 1600C 主要目是除去苯D该步骤目是除去乙醚和可能残留溴（5） 为测定产品纯度，可用 EDTA简写为 Y4-标准溶液滴定，反响离子方程式：Mg2+
14、 + Y4- =Mg Y2-滴定前润洗滴定管操作方法是 。测定时，先称取 0.2500g 无水 MgBr 产品，溶解后，用 0.0500 molL-1 EDTA 标准溶液滴定至22终点，消耗 EDTA 标准溶液 26.50 mL，则测得无水 MgBr 产品纯度是 表示。以质量分数8. 【2022 年 4 月加试题】某同学将铁铝合金样品溶解后取样25.00 mL，分别并测定Fe3+浓度，试验方案设计如下：定容至 100 mL溶液 H OFe3+ 移取 25.00 mLFe2+ 溶液BK Cr O滴定2Fe3+、Al3+试样X25.00 mL适量浓盐酸 操作 A乙醚 蒸馏溶液溶液 适量复原剂溶液
15、指示剂22 7终点2 5 2：乙醚(C H ) O是一种易挥发、易燃、有麻醉性有机化合物，沸点为34.5 度，微溶于水。在较高盐酸浓度下，Fe3+与 HCl、乙醚形成化合物(C H ) OHFeCl 而溶于乙醚；当盐酸浓度降低时，2 5 24该化合物解离。请答复：(1) 操作A 名称是 (2) 经操作A 后，为推断 Fe3+是否有残留，请设计试验方案 (3) 蒸馏装置如以下图所示，装置中存在错误是 fpgfpg第 31 题图(4) 滴定前，参加适量溶液B 是 23342434AH SO H POBH SO H PO33434CHNO H PODHIH PO(5) 滴定到达终点时，消耗0.100
16、0 molL1 K Cr O 溶液 6.00 mL。依据该试验数据，试样X 中 c(Fe3+)227为 (6) 上述测定结果存在肯定误差，为提高该滴定结果周密度和准确度，可实行措施是A稀释被测试样B削减被测试样取量C增加平行测定次数D降低滴定剂浓度9. 【2022 年 10 月加试题】某争辩小组在试验室以含铁铜屑为原料制备Cu(NO )3HO 晶体，并进一步探23 2究用 SOCl 制备少量无水 Cu(NO ) 。设计合成路线如下：3 22：Cu(NO )3HO 170Cu(NO )Cu(OHC)hem2P0a0steCruO3 223 222SOCl 熔点-105、沸点 76、遇水猛烈水解生
17、成两种酸性气体。请答复：（1） 第步调 pH 适合物质是填化学式（2） 第步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩具体操作是。为得到较大颗粒 Cu(NO ) 3H O 晶体，可承受方是填一种3 22 3 第 步 中 发 生 反 应 化 学 方 程 式是。（4） 第步，某同学设计试验装置示意图夹持及控温装置省略，如图 1有一处不合理，请提出改进方案并说明理由 。2装置改进后，向仪器 A 中缓慢滴 加 SOCl 时，需翻开活塞 填“a”、“b”或“a 和 b”3 2（5） 为测定无水 Cu(NO ) 产品纯度，可用分光光度法。：3 44NH3H2O+Cu2+=Cu(NH ) 2+4H2O
18、；3 4Cu(NH ) 2+对特定波长光吸取程度用吸光度 A 表示与 Cu2+在肯定浓度范围内成正比。现测得 Cu(NH ) 2+吸3 4光度A 与 Cu2+标准溶液浓度关系如图 2 所示：3 232准确称取 0.3150 g 无水 Cu(NO ) ，用蒸馏水溶解并定容至100 mL，准确移取该溶液 10.00 mL，加过量 NH H O，再用蒸馏水定容至 100 mL，测得溶液吸光度A=0.620，则无fpgfpg3 2水 Cu(NO ) 产品纯度是以质量分数表示。2210【2022 年 4 月加试题】(10 分)ClO 是一种优良消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制成NaClO2固体，以
19、便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO 固体试验装置如图 1 所示。：2NaClO H O H SO =2ClO O Na SO 2H O3222422242fpg2ClOH O 2NaOH=2NaClO O 2H O222222222ClO 熔点59、沸点 11；H O 沸点 150H2O2空气A尾气吸取冰水浴请答复：NaClO (s)H SONaOHH O32422第 31 题图 1(1) 仪器A 作用是；冰水浴冷却目是(写两种)。2(2) 空气流速过快或过慢，均降低NaClO 产率，试解释其缘由。22(3) Cl存在时会催化ClO 生成。反响开头时在三颈烧瓶中参加少量盐酸，ClO 生成速
20、率大大提高，并产生微量氯气。该过程可能经两步反响完成，将其补充完整：(用离子方程式表示)，H O Cl =2ClO 2H+。22222222(4) H O 浓度对反响速率有影响。通过图2 所示装置将少量 30% H O 溶液浓缩至 40%，B 处应增加一个设备。该设备作用是，馏出物是。温度计出水进水BH2O2第 31 题图 2水浴加热2(5) 抽滤法分别 NaClO过程中，以下操作不正确是A为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进展抽滤 B先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀 C洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀 D抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间橡皮管后，关闭水龙头11【2022 年 11
21、月加试题】(10 分)某兴趣小组用铝箔制备 Al O 、AlCl 6H O 及明矾大晶体，具体流程如2332灼烧Al O23洗涤Al(OH)3铝箔 NaOH 溶液过量 CO2分别胶状固体盐酸50H2SO4溶液K2SO4溶液明矾小晶体明矾大晶体溶液 A通 HCl冷水浴抽滤、洗涤枯燥AlCl 6H O32下：32：AlCl 6H O 易溶于水、乙醇及乙醚；明矾在水中溶解度如下表。温度/010203040608090请答复：溶解度/g3.003.995.908.3911.724.871.01093(1) 步骤中化学方程式；步骤中生成 Al(OH) 离子方程式。323(2) 步骤，以下操作合理是。 A
22、坩埚洗净后，无需擦干，即可参加Al(OH) 灼烧B为了得到纯 Al O ，需灼烧至恒重C假设用坩埚钳移动灼热坩埚，需预热坩埚钳 D坩埚取下后放在石棉网上冷却待用 E为确保称量准确，灼烧后应趁热称重(3) 步骤，选出在培育规章明矾大晶体过程中合理操作并排序。快速降至室温 用玻璃棒摩擦器壁 配制 90明矾饱和溶液 自然冷却至室温 选规章明矾小晶体并悬挂在溶液中心 配制高于室温 1020明矾饱和溶液32(4) 由溶液A 制备 AlCl 6H O 装置如以下图：通入 HCl 作用是抑制 AlCl3 水解和。步骤，抽滤时，用玻璃纤维替代滤纸理由是；洗涤时，适宜洗涤剂是。步骤，为得到纯洁 AlCl36H2O，宜承受枯燥方式是。