《纤维中石墨烯材料的定量分析元素分析法(T-CNTAC 70—2020).pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《纤维中石墨烯材料的定量分析元素分析法(T-CNTAC 70—2020).pdf（7页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、ICS 59.080.01CCS W 04T/CNTAC 702020纤维中石墨烯材料的定量分析元素分析法Quantitative detection for graphene materials in fibers-Elemental analysismethod2020-12-01 发布2021-01-01 实施T/CNTAC 702020I前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中国纺织工业联合会科技发展部提出。本文件由中国纺织工业联合会标准化技术委员会归口。本文件起草单位：上海市质量监督检验技术研究院、东华大学、享野（
2、上海）实业发展有限公司、纺织工业科学技术发展中心。本文件主要起草人：李卫东、庄园园、张传雄、高建国、王宁、田琳琳。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件文本可登录中国纺织标准网（）“CNTAC标准工作平台”下载。本文件版权归中国纺织工业联合会所有。未经事先书面许可，本文件的任何部分不得以任何形式或任何手段进行复制、发行、改编、翻译、汇编或将本文件用于其他任何商业目的等。T/CNTAC 7020201纤维中石墨烯材料的定量分析元素分析法1范围本文件给出了采用元素分析法测定含石墨烯材料纤维中石墨烯材料含量的试验方法。本文件适用于含石墨烯材料的聚酯纤维、
3、聚酰胺纤维和粘胶纤维及由其构成的面料，含石墨烯材料的其它纤维及其构成的面料可参照执行。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 2910.1纺织品定量化学分析第 1 部分：试验通则GB/T 2910.7纺织品定量化学分析第 7 部分：聚酰胺纤维与某些其他纤维混合物（甲酸法）GB/T 2910.24纺织品定量化学分析第 24 部分：聚酯纤维与某些其他纤维的混合物（苯酚/四氯乙烷法）GB/T65042017化学纤维含油率试验方法GB
4、/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定FZ/T 01057（所有部分）纺织纤维鉴别试验方法T/CNTAC 21纤维中石墨烯材料的鉴别方法透射电镜法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理含石墨烯材料的纤维样品采用适当的化学试剂溶解，通过高速离心分离后提取离心管中的残留物质，再利用元素分析仪对残留物质中碳元素定量分析，最终确定纤维中石墨烯材料的含量。5试剂T/CNTAC 7020202所用试剂均为分析纯。5.1盐酸（HCl），CAS号：7647-01-0，纯度36.0%38.0%，=1.18 g/mL。5.2甲酸（CH2O2），CAS号：64-18-6，纯度88%，=1.22
5、 g/mL。5.3苯酚（C6H6O），CAS号：108-95-2，纯度99.0%，=1.701 g/mL。5.4四氯乙烷（C2H2Cl4），CAS号：79-34-5，纯度99.5%，=1.5911.598 g/mL。5.5氨水（NH3H2O），CAS号：1336-21-6。氨水溶液：将80 mL浓氨水（=0.880 g/mL）加水稀释至1 L。5.6乙酰苯胺（C8H9NO），CAS号：103-84-4，纯度95%-99%，白色结晶态，碳元素测定用标准物质。5.7无水乙醚（C4H10O），CAS号：60-29-7，纯度99.9%，=90.7134 g/mL。5.8无水乙醇（C2H6O），CAS号
6、：64-17-5，纯度99.9%，=0.7895 g/mL。6设备6.1元素分析仪：可以分析样品中碳元素含量的检测仪器，并配有微量分析天平，分度值0.001 mg。6.2天平：分度值0.000 2 g或以上。6.3恒温干燥箱：能保持温度为（1053）。6.4高速离心机：转速12 000 r/min，离心力20 000 g，转速控制精度30 r/min，PP材质离心管。6.5器具：150 mL量筒、500 mL烧杯、蒸发皿、镊子、精密pH试纸等。6.6磁力搅拌器：可控制搅拌转速并配置合适的搅拌子，转速范围：50-1500 rpm。7试验步骤7.1含石墨烯材料纤维定性按T/CNTAC 21对样品进
7、行定性测试，确定样品含石墨烯材料。7.2样品预处理7.2.1除去非纤维物质按GB/T 2910.1和GB/T 65042017中的5.1对样品进行预处理，除去非纤维物质（石墨烯除外）。若测试样品为面料，宜拆分至纱线进行检测。7.2.2称重T/CNTAC 7020203将取得的样品（质量在2 g左右），置于恒温干燥箱（6.3）中，在（1053）的温度下烘干至恒重后用天平（6.2）进行称量，精确到0.000 2 g，记为W1。7.3石墨烯材料提取7.3.1含石墨烯材料聚酰胺纤维中石墨烯材料的提取将 7.2.2 称重的样品，依据标准 GB/T 2910.7，用 200 mL 80%甲酸溶液溶解，磁力
8、搅拌器（6.6）配置磁力搅拌子以适宜的转速搅拌 20 min，使纤维充分溶解。将溶解好的液体置于离心机中，对称放置，离心机转速设定为 12 000 r/min，离心时间 30 min，倒出离心管上层澄清液体，收集离心管底部沉淀物质，再向离心管中加入 20 mL 80%甲酸溶解试剂，离心 10 min.，倒掉离心管上层澄清液体，此步骤重复 2 次，残留物用适量氨水溶液调节 pH 值至 5.06.0。再向离心管中加入 10 mL 蒸馏水，离心 5 min，倒掉离心管上层澄清液体，此步骤重复 2 次，完成对残留物的水洗。使用少量蒸馏水将洗涤后的残留物洗至称重后的蒸发皿中，置于恒温干燥箱（6.3）中，
9、在（1053）的温度下烘干30 min，取出冷却，称重，残留物质量记为 W2。7.3.2含石墨烯材料聚酯纤维中石墨烯材料的提取将 7.2.2 称重的样品，依据标准 GB/T 2910.24，用 200 mL 苯酚/四氯乙烷=6:4（质量分数）混合溶液溶解，磁力搅拌器（6.6）配置磁力搅拌子以适宜的转速搅拌 20 min，使纤维充分溶解。将溶解好的液体置于离心机中，对称放置，离心机转速设定为 12 000 r/min，离心时间 30 min，倒出离心管上层澄清液体，收集离心管底部沉淀物质，再向离心管中加入 20 mL 苯酚/四氯乙烷=6:4（质量分数）混合溶液，离心 10 min，倒掉离心管上层
10、澄清液体，此步骤重复 2 次，向离心管中加入 10 mL乙醇洗涤残留物，离心 5 min，倒掉离心管上层澄清液体，此步骤重复 1 次。再向离心管中加入 10 mL蒸馏水，离心 5 min，倒掉离心管上层澄清液体，此步骤重复 2 次，完成对残留物的水洗。使用少量蒸馏水将洗涤后的残留物洗至称重后的蒸发皿中，置于恒温干燥箱（6.3）中，在（1053）的温度下烘干 30 min，取出冷却，称重，残留物质量记为 W2。7.3.3含石墨烯材料粘胶纤维中石墨烯材料的提取将 7.2.2 称重的样品，在温度（282）下，用 200 mL 37%盐酸溶解，磁力搅拌器（6.6）配置磁力搅拌子以适宜的转速搅拌 20
11、min，使纤维充分溶解。将溶解好的液体置于离心机中，对称放置，离心机转速设定为 12 000 r/min，离心时间 30 min，倒出离心管上层澄清液体，收集离心管底部沉淀物质，再向离心管中加入 20 mL 37%盐酸溶解试剂，离心 10 min，倒掉离心管上层澄清液体，此步T/CNTAC 7020204骤重复 2 次，残留物质用适量氨水溶液调节 pH 值至 5.06.0。再向离心管中加入 10 mL 蒸馏水，离心 5 min，倒掉离心管上层澄清液体，此步骤重复 2 次，完成对残留物的水洗。使用少量蒸馏水将洗涤后的残留物洗至称重后的蒸发皿中，置于恒温干燥箱（6.3）中，在（1053）的温度下烘
12、干 30min，取出冷却，称重，残留物质量记为 W2。7.4元素分析7.4.1元素分析仪（6.1）测试条件设置：燃烧管温度980，氦气（纯度99.99%），流量200 mL/min，氧气（纯度99.99%），流量30 mL/min，加氧时间120 s。根据使用仪器（6.1）的碳元素测试范围，用锡箔纸称取7.3中提取出的残留物，用镊子将锡箔纸卷起，使待测物完全包裹。7.4.2采用5.6中的标准物质对仪器条件优化，再用优化的条件对待测的残留物连续测试3次。仪器系统自动计算出来样品中碳元素的含量为 P1、P2、P3，取均值，记为PC（其中P1、P2、P3、PC为质量百分数，单位：%）。8试验结果计算
13、8.1结果计算结果按式（1）计算。（1）式中：A 纤维中石墨烯材料的质量分数，%；W1预处理后样品干燥质量，单位为克（g）；W2分离出残留物干燥质量，单位为克（g）；PC三次残留物中碳元素百分含量均值，%；注：每一个单值及其平均值，均精确至 0.1。8.2结果表示取两次检测结果的平均值作为试验结果，试验结果以纤维中石墨烯材料的质量分数 A 值表示。8.3方法定量限通过验证性实验及在偏倚允许范围内，得出三种含石墨烯材料纤维的定量检测下限为：聚酯纤维 1%，聚酰胺纤维 0.5%，粘胶纤维 0.5%，以上均为质量分数。T/CNTAC 70202059试验报告试验报告应包括下列内容：a)本文件编号；b)试样纤维的种类；c)试样纤维中石墨烯提取方法；d)纤维中石墨烯材料的定性结果；e)纤维中石墨烯定量结果；