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1、ICS ICS 73.08073.080 C1495 T/NAHIEM T/NAHIEM 282820202020 非金属矿物材料脱除玉米赤霉烯酮 性能检测方法 Test Method for Removal of Zearalenone by Nonmetallic Mineral Materials 2020-09-28 发布 2020-09-28 实施 全国卫生产业企业管理协会 发布 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1给出的规则起草。本标准由河北工业大学提出。本标准由全国卫生产业企业管理协会归口。本标准起草单位：河北工业大学、中国地质大学（武汉）、北京首农畜牧发展有限公司、苏州中材
2、非金属矿工业设计研究院有限公司、奥测世纪（天津）技术有限公司、哈尔滨市粮食质量监测站。本标准主要起草人：梁金生、张红、张娜、严春杰、马慧、程飞飞、张桂月、孟军平、田光燕、王丽娟、韩筱玉、李艳、赵妍、王淑春。本标准版权归全国卫生产业企业管理协会所有。未经事先书面许可，本标准的任何部分不得以任何形式或任何手段进行复制、发行、改编、翻译、汇编或将本标准用于其他任何商业目的。2 非金属矿物材料脱除玉米赤霉烯酮性能检测方法非金属矿物材料脱除玉米赤霉烯酮性能检测方法 1 范围 本标准给出了非金属矿物材料脱除玉米赤霉烯酮性能的术语和定义、实验方法和等级判定。本标准适用于脱除饲料中玉米赤霉烯酮的非金属矿物材料
3、产品，非金属矿物材料产品脱除其它霉菌毒素性能的检测可参照执行。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 19540 饲料中玉米赤霉烯酮的测定 GB/T 28716 饲料中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。3.1 玉米赤霉烯酮 zearalenone 玉米赤霉烯酮是常见的霉菌毒素的一种，是镰刀菌属在其所污染的玉米、小麦、大米、大麦、小米和燕麦等谷物中生长时产生的次级有毒代谢产物。3.2 非金属
4、矿物材料 nonmetallic mineral material 以一种或多种天然非金属矿物复合制造、满足饲料脱霉用途的功能矿物材料。3.3 脱霉性能 mycotoxin removalperformance 非金属矿物材料脱除玉米赤霉烯酮的性能。4 原理 将定量的非金属矿物材料与一定浓度的玉米赤霉烯酮溶液作用，通过测试达到平衡后上清液中玉米赤霉烯酮含量变化计算吸附率，用吸附率评价非金属矿物材料的脱霉性能。将吸附实验后离心沉淀物与定量的不含玉米赤霉烯酮溶液作用，通过测试达到平衡后上清液内玉米赤霉烯酮含量变化计算解吸率，用解吸率评价非金属矿物材料脱霉性能的稳定性。3 5 仪器和设备 5.1 高
5、效液相色谱仪。5.2 分析天平：感量 0.001 g。5.3 振荡器：往复式。5.4 离心机。5.5 微量连续可调移液器及配套吸头：10 L-200 L。6 试剂和材料 6.1 玉米赤霉烯酮 6.2 胃蛋白酶，1 g胃蛋白酶中需含有8002 500个活度单位。6.3 胰酶，1 g胰酶中需含有8002 500个活度单位。6.4 稀盐酸、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠均为分析纯。6.5 甲醇，色谱纯。6.6 实验用水，分析实验用一级水。警告警告：1.凡接触玉米赤霉烯酮的容器，需浸入 1%次氯酸钠（NaClO）溶液 12 h，清洗，备用。2.为了分析人员安全，操作时要带上医用乳胶手套。7 实验方
6、法 7.1 溶液的配制 7.1.1 磷酸盐缓冲溶液 0.2 mol/L的磷酸氢二钠，取磷酸氢二钠71.46g，加水溶解，定容至1 L；0.2 mol/L的磷酸二氢钠，取磷酸二氢钠31.21 g，加水溶解，定容至1 L。7.1.2 稀盐酸溶液 0.1 mol/L的盐酸，取12 mol/L的浓盐酸8.3 mL，加水稀释，定容至1 L。7.1.3 人工胃液 4 量取 16.4mL 0.1mol/L 稀盐酸，加入到 800mL 水中，再加入 10.00 g 胃蛋白酶，振荡摇匀后，加水定容至 1L。当溶液 pH 值小于预定值 3.5 时，用磷酸氢二钠缓冲溶液调节 pH 值至预定值；当溶液 pH 值大于预
7、定值 3.5 时，用磷酸二氢钠缓冲溶液调节 pH 值至预定值。7.1.4 人工肠液 称取磷酸二氢钾 6.8g，加水 500 mL 溶解；称取胰酶 10.00 g 加水 200 mL 溶解，将两溶液混合，再加水定容至 1L。当溶液 pH 值小于预定值 6.5 时，用磷酸氢二钠缓冲溶液调节 pH 值至预定值；当溶液 pH 值大于预定值 6.5 时，用磷酸二氢钠缓冲溶液调节 pH 值至预定值。7.1.5 玉米赤霉烯酮储备液 取玉米赤霉烯酮 10.00 mg，加入甲醇定容至 100mL(100 mg/L)。7.1.6 玉米赤霉烯酮标准液 在以上玉米赤霉烯酮储备液基础上，用所配制的 pH 值为 3.5
8、和 pH 值为 6.5 的人工胃液和人工肠液分别配制玉米赤霉烯酮胃液标准液和玉米赤霉烯酮肠液标准液，两标准液内玉米赤霉烯酮的浓度均为 5 mg/L。7.2 吸附实验 分别称取 0.10 g 非金属矿物材料放入 2 个 250 mL 具塞磨口锥形瓶内，编号 1 和 2。量取100 mL 玉米赤霉烯酮胃液标准液加入 1 号锥形瓶内，同时量取玉米赤霉烯酮肠液标准液 100 mL 加入 2 号锥形瓶内。再取 2 个 250 mL 具塞磨口锥形瓶，编号 3 和 4，3 号锥形瓶加入玉米赤霉烯酮胃液标准液，4 号锥形瓶加入玉米赤霉烯酮肠液标准液。将四个锥形瓶同时置于 37 恒温振荡器中，以 150 r/m
9、in 的频率振荡 4 h。吸附结束后，将锥形瓶内悬浮液倒入离心管内，在 5000 r/min 转速下离心 10 min。用微量连续可调移液器移取 200 L 上清液装入进样瓶内，用于高效液相色谱分析。每个处理均做 3 个平行，以其平均值作为该点测定结果，该测试结果为吸附样品峰面积值，包括玉米赤霉烯酮胃液标准液吸附后上清液样品峰面积、玉米赤霉烯酮胃液标准液峰面积；以及玉米赤霉烯酮肠液标准液吸附后上清液样品峰面积和玉米赤霉烯酮肠液标准液峰面积。分别计算样品的人工胃液吸附率（A）和人工肠液吸附率（B），样品吸附率为 MIN（A,B）。7.3 解吸实验 将 7.2 吸附实验中 1 号和 2 号锥形瓶离
10、心后的沉淀物分别移至另外两个 250 mL 具塞磨口锥形瓶 5 和 6，分别加入 100 mL 的人工肠液，置于 37恒温振荡器中，以 150 r/min 的频率振荡 2 h。解吸结束后，将锥形瓶内悬浮液倒入离心管内，在 5000r/min 转速下离心 10min。用微量连续可调移液器移取 200 L 上清液装入进样瓶内，用于高效液相色谱分析。5 每个处理均做3个平行，以其平均值作为该点测定结果，该测试结果为解吸后样品峰面积值，包括玉米赤霉烯酮胃液标准液解吸后上清液样品峰面积和玉米赤霉烯酮肠液标准液解吸后上清液样品峰面积。分别计算人工胃液沉淀物的解吸率（C）和人工肠液沉淀物的解吸率（D），样品
11、解吸率为MAX（C,D）。7.4 玉米赤霉烯酮的测定 非金属矿物材料对玉米赤霉烯酮吸附及解吸测定所需色谱条件列于表 1 中。表 1 测定玉米赤霉烯酮的高效液相色谱仪参数 色谱条件 参数设置 色谱柱 C18，250mm4.6 mm 流动相 乙腈:水=60:40 温度 室温 进样量 50L 流速 1mL/min 检测波长 274 nm 定量测定：按照高效液相色谱仪说明书调整各操作参数，向色谱柱内注入玉米赤霉烯酮标准液和待测样品溶液，得到色谱峰面积响应值。7.5 结果计算和等级判定 7.5.1 结果计算 吸附率(%)=1.0-(玉米赤霉烯酮标准液吸附后上清液样品峰面积/玉米赤霉烯酮标准液峰面积)10
12、0%解吸率(%)=玉米赤霉烯酮标准液解吸后上清液样品峰面积/(玉米赤霉烯酮标准液峰面积-玉米赤霉烯酮标准液吸附后上清液样品峰面积)100%7.5.2 结果等级判定 非金属矿物材料脱霉性能等级须根据吸附率和解吸率计算结果依照表 2 判定。表 2 玉米赤霉烯酮脱除性能等级判定指标 等级 吸附率(%)解吸率(%)优 90 10 良 85 10 合格 80 10 吸附率10%为不合格。8 检测报告 检测结果表格参考表 3。表 3 送检样品玉米赤霉烯酮脱除性能检测结果 样品名称 送样单位 吸附率(%)解吸率(%)性能等级 6 检测报告应包括下列各项：a)本标准的编号及实验日期；b)样品名称、编号、规格品种、产地、委托检测单位等；c)检测条件；d)所使用的标准及方法；e)检测项目；f)检测结果；g)检验日期和人员；h)审核；i)其他。