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1、T/CST 22020ICS 77.040.30H 15T/CST重庆标准化协会团体标准T/CST 22020金合金饰品 多元素含量测定 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法Gold adornment alloysDetermination of Multi-element contentsLaserAblation-inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry2020-03-24 发布2020-04-24 实施重 庆 标 准 化 协 会发 布T/CST 22020T/CST 22020I前言本标准按GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由国
2、家珠宝首饰质量监督检验中心（重庆）提出。本标准由重庆标准化协会归口。本标准起草单位：国家珠宝首饰质量监督检验中心（重庆）、山东梦金园珠宝首饰有限公司、中宝正信金银珠宝首饰检测有限公司、国家金银制品质量监督检验中心（上海）、国标（北京）检验认证有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、山东招金金银精炼有限公司、河南省金银珠宝饰品质量监督检验中心。本标准主要起草人：王璇、段飞、杨婷婷、黄博崚、朱勇、孙芳、邵文英、奚波、吕晓瑜、倪俊琳、王纯清、刘振江、胡芳菲、王长华、于磊、侯艳霞、刘庆斌、赵洪月、张绵慧、庄宇凯、冯桂坤、丁广慧、张辰子、彭晶晶。T/CST 22020T/CST 220201金合金饰品
3、多元素含量测定 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了通过激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定金合金饰品中镁、钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、钌、铑、钯、银、镉、锡、锑、铱、铂、铅、铋20种杂质元素含量的方法。本标准适用于杂质元素总含量介于0.0003%1.0000%的金合金饰品。各元素测定范围见表1。表1元素及测定范围元素名称测定范围元素名称测定范围a（质量分数（质量分数,%）元素名称测定范围）元素名称测定范围a（质量分数（质量分数,%）24镁0.00007300.009500048钛0.00001400.003400052铬0.00000300.002000055锰0.00001
4、100.002400056铁0.00002400.007300060镍0.00000700.002800063铜0.00002700.700000066锌0.00000900.004400075砷0.00004800.0063000101钌0.00000200.0009000103铑0.00000050.0140000105钯0.00000500.0250000107银0.00001200.1900000111镉0.00000800.0017000118锡0.00002600.0057000121锑0.00000220.0071000193铱0.00000050.0011000195铂0.00
5、000170.0190000208铅0.00002100.0073000209铋0.00000080.0110000a规定的测定范围表示精密度试验研究过的范围，超出该范围可能也适用，但需要实验室对超出范围的测试进行验证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ISO 11596首饰 贵金属合金首饰及相关制品的取样（JewellerySampling of precious metalalloys for and in jewellery and associat
6、ed products）3原理金合金饰品经激光剥蚀，产生的细微颗粒由载气带入电感耦合等离子体质谱仪，测定各杂质元素的质谱信号强度。根据标准曲线，计算各杂质元素的质量分数。4试剂与材料T/CST 2202024.1氦气纯度不小于99.99%。4.2氩气纯度不小于99.99%。4.3标准样品/参考标样所选系列标准样品/参考标样主元素应与待测样品一致，各杂质元素含量应覆盖分析范围且有适当的梯度。5仪器5.1激光剥蚀系统激光剥蚀系统包括激光器、光束传输系统、剥蚀池和观测系统。5.2电感耦合等离子体质谱仪质量分辨率优于（0.80.1）u。6测试方法6.1 测试环境放置激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱仪的环
7、境条件应满足相应的仪器要求。6.2 取样样品的取样步骤按照ISO 11596的规定执行。6.3 测试前准备点燃等离子体，进行电感耦合等离子体质谱仪的预热，并使用仪器说明书推荐的溶液进行仪器调谐。熄灭等离子体，连接激光剥蚀系统与电感耦合等离子体质谱仪，进行激光器的预热，按照仪器说明书进行仪器调谐。6.4 标准样品的测定采用时间分辨的数据采集模式进行数据采集。标准样品经激光剥蚀后进入等离子体质谱仪，待基线稳定后进行标准样品采集。以基线的信号强度为空白，同时测定各杂质元素的质谱信号强度。6.5 绘制标准曲线绘制标准曲线时，标准样品/参考标样中杂质元素和空白的信号强度值之差为该杂质元素的净信号强度，以
8、杂质元素的含量为横坐标，以其净信号强度为纵坐标绘制标准曲线。通常情况下，标准曲线的相关系数应达到0.99以上。T/CST 2202036.6 样品测试测试前对待测样品进行预剥蚀，以保证测试区域平整、洁净。在所选定的工作条件下，待测样品经激光剥蚀后进入等离子体，待基线稳定后，开始进行样品信号采集。以基线的信号强度为空白，同时测定各杂质元素的质谱信号强度，得到杂质元素净信号强度，依据标准曲线计算待测样品杂质元素含量。每件样品选取不少于三个不同位置的测试点。7结果计算试样中各测试点杂质元素的含量以质量分数wi（%）计，由其净信号强度通过标准曲线计算得到，结果保留至小数点后7位。检出限见附录A。8试验
9、报告试验报告应包括以下内容：a)所有辨别样品、实验室及分析数据所需的内容；b)使用的标准；c)样品杂质元素的质量分数，包括单个测试点的值及平均值；d)测试过程中任何异常情况的记录；e)测试日期；f)完成分析的实验室签章；g)实验室负责人和操作人员的签名。9质量保证与控制应用标准样品或控制样品，根据日常样品测试工作量定期校核本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。T/CST 220204附 录A（规范性附录）方法检出限本方法的检出限见表A.1。表A.1方法检出限元素名称检出限（元素名称检出限（%）元素名称检出限（）元素名称检出限（%）24镁0.000073048钛0.000014052铬0.000003055锰0.000011056铁0.000024060镍0.000007063铜0.000027066锌0.000009075砷0.0000480101钌0.0000020103铑0.0000005105钯0.0000050107银0.0000120111镉0.0000080118锡0.0000260121锑0.0000022193铱0.0000005195铂0.0000017208铅0.0000210209铋0.0000008_