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1、ICS 59.060.20 W 52 T/ZZB 13532019 高速纺丝用有光聚己内酰胺切片 Bright polycaprolactam chip for high-speed spinning 2019-11-15 发布 2019-11-30 实施 浙江省品牌建设联合会 发 布 团体标准 T/ZZB 13532019 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 规格型号.1 5 基本要求.1 6 技术要求.2 7 试验方法.3 8 检验规则.4 9 标志、包装、运输、贮存.5 10 质量承诺.6 T/ZZB 13532019 II 前 言 本标
2、准依据GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口管理。本标准由宁波市标准化研究院牵头组织制定。本标准主要起草单位：宁波亨润聚合有限公司。本标准参与起草单位：宁波市标准化研究院、中国科学院宁波材料技术与工程研究所、宁波海关技术中心、宁波市产品质量检验研究院、诸暨永新色纺有限公司、浙江华建尼龙有限公司、宁波市塑料行业协会（排名不分先后）。本标准主要起草人：黄小明、朱江锋、刘志明、陈鹏、周山山、何伟、沈辉、傅科杰、孙行、金光琦、余烈火、于卫星、岑建维、蔡毅峰、陈悦、华央利。本标准评审专家组长：施进。本标准由宁波市标准化研究院负责解释。T/ZZB 13532019
3、1 高速纺丝用有光聚己内酰胺切片 1 范围 本标准规定了高速纺丝用有光聚己内酰胺切片的术语和定义、规格型号、基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和质量承诺。本标准适用于以己内酰胺为原料，高速纺丝用有光聚己内酰胺切片。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 66782003 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB 89781996 污水综合排放标准 GB/T 132
4、542017 工业用己内酰胺 FZ/T 510042011 纤维级聚己内酰胺切片 国家质量监督检验检疫总局令2005第75号 定量包装商品计量监督管理办法 3 术语和定义 FZ/T 510042011界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1 高速纺丝 high-speed spinning 纺丝卷绕速度不低于4000 m/min。3.2 氧化损失率 oxidation loss rate 聚己内酰胺切片在紫外灯照射下，呈亮白色的氧化切片的质量与试样总质量的百分率。4 规格型号 产品的规格型号按下列方式表示：B-XXXX 表示产品相对粘度（2300：粘度2.3012.400；2400：粘度2
5、.4012.500；2700：粘度2.7012.800）表示有光聚己内酰胺切片（bright polycaprolactam chip）的英文首字母 示例：相对粘度为 2.45 的有光聚己内酰胺切片标记为：B2400。5 基本要求 T/ZZB 13532019 2 5.1 设计研发 应具备响应客户个性化需求而调整工艺配方，制定工艺设计方案，并实现规模化生产的能力。5.2 材料要求 己内酰胺应符合GB/T 132542017中表1规定的优等品的要求。5.3 工艺控制 5.3.1 采用分布式控制系统（DCS）对开环、聚合、萃取、干燥、切粒等核心数据进行集中控制。5.3.2 采用全回收工艺（LDR
6、直接回收技术），废水通过废水处理系统符合 GB 89781996 规定的三级标准，废气通过冷凝管回收。5.4 检验检测能力 5.4.1 应具备对己内酰胺的 50%水溶液色度、结晶点、高锰酸钾吸收值、挥发性碱含量、290 nm 波长处吸光度、酸度、碱度、水分、铁（Fe）含量项目的检验检测能力。5.4.2 应具备对产品含水率、热水可萃取物含量、相对粘度、氨基含量、羧基含量、外观、熔点、氧化损失率项目的检验检测能力。5.4.3 应具备折光仪、水分自动滴定仪、乌氏粘度计、UV 紫外仪、显微熔点仪、UV 紫外分光光度计等产品检测设备。6 技术要求 高速纺丝用有光聚己内酰胺切片性能项目和指标值符合表1的规
7、定。表1 高速纺丝用有光聚己内酰胺切片性能项目和指标值 序号 项目 指标 1 含水率/%0.05 2 热水可萃取物含量/%0.35 3 相对粘度(25,96%H2SO4,m:v=1：100)M10.015 4 氨基含量/(mmol/kg)M21.0 5 羧基含量/(mmol/kg)M31.0 6 外观/（粒/1000g）异状切片 1 黑点切片、黄切片 1 7 熔点/215225 8 氧化损失率/%0.1 注1：M1相对粘度中心值的范围为 2.422.52；注2：M2氨基含量中心值的范围为 4055；注3：M3羧基含量中心值的范围为 6580。7 试验方法 7.1 含水率的测试 T/ZZB 13
8、532019 3 按FZ/T 510042011中6.2.1方法A的规定进行。7.2 相对粘度的测试 按FZ/T 510042011中6.3的规定进行。7.3 热水可萃取物含量的测试 按FZ/T 510042011中6.4的规定进行。7.4 氨基含量的测试 按FZ/T 510042011中6.6的规定进行。7.5 羧基含量的测试 按FZ/T 510042011中6.7的规定进行。7.6 外观的测试 7.6.1 概述 一定量的样品在规定时间内检查，目检测出异状切片和具有黑点和黄点的颗粒。7.6.2 设备精度及准确度 本方法的准确度取决于检测人员的视力、耐心和仔细程度。7.6.3 仪器 杂质含量的
9、测试仪器如下：a)分析天平：精确至 0.1 mg；b)日光灯；c)白色搪瓷浅盘：60 cm40 cm；d)1000 mL 试样瓶；e)镊子；f)培养皿；g)计时器。7.6.4 试样的准备 取试验切片样品(1000 g1050 g)用作外观的检测。7.6.5 试验步骤 规定检查时间为10 min（不计中间倒样过程）。先把其中约1/8的切片样倒入白瓷盘中，均匀铺成一层，检出异状切片和具有黑点或黄点的带杂质的颗粒，一并放入培养皿中，然后将白瓷盘中的样品倒掉，再重复操作来完成剩下试样的测定。7.7 熔点的测试 按FZ/T 510042011中6.9的规定进行。7.8 氧化损失率的测试 T/ZZB 13
10、532019 4 7.8.1 概述 聚己内酰胺切片在紫外灯的照射下，切片反射出不同亮度来判断切片氧化率，氧化切片与正常切片 呈现不同光泽。7.8.2 仪器 氧化损失率的测试仪器如下 a)分析天平：准确至 0.1 mg；b)紫外灯：可发出 365 nm 和 254 nm 波长的光；c)暗室；d)黑绒板：无荧光；e)称量瓶：100 mL。7.8.3 试验步骤 用称量瓶称取约10 g切片，置于暗室内的黑绒板上,用紫外灯照射，在365 nm的光线下观察样品，无氧化切片在灯光下呈现荧光，氧化切片在灯光下呈现较强的白光，用镊子夹出氧化的切片并称重。7.8.4 结果表述 聚己内酰胺切片的氧化损失率以w计，数
11、值以%表示，按公式（1）计算：100mmw1=.(1)式中：m1氧化切片的质量，单位为克（g）m试样切片的质量，单位为克（g）；8 检验规则 8.1 取样、抽样方法 8.1.1 取样包数按 GB/T 66782003 中的 7.6.1 规定。8.1.2 取样方法按 GB/T 6679 的规定执行。8.1.3 测试取样量应达到 1 kg。8.2 检验类型 检验分为型式检验和出厂检验。8.3 出厂检验 出厂检验项目包括表1中规定的含水率、热水可萃取物含量、相对粘度、氨基含量、羧基含量、外观、熔点、氧化损失率项目。8.4 型式检验 表1规定的所有项目为型式检验项目。当有下列情况之一时，应进行型式检验
12、：a)正式生产过程中，原材料或工艺有较大改变，可能影响产品性能时；T/ZZB 13532019 5 b)生产装置检修，恢复生产时；c)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大异议时；d)国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。8.5 组批规则 8.5.1 一个生产批可由一个检验批或由若干检验批组成。8.5.2 一个生产批是由相同原料生产的具有同等品质的产品组成。8.6 判定规则 8.6.1 出厂检验：按照检验项目，检验结果全部合格，则判定该批合格。所有项目合格方可出厂；8.6.2 型式检验：若有不合格项时，对该不合格项进行同批加倍抽样检验，检验结果全部合格，则判定该组批合格，否则判定不合格。9 标
13、志、包装、运输、贮存 9.1 标志 9.1.1 本产品包装标志上应有:生产商名称和地址、产品名称、规格型号、批号、净质量、生产日期、执行产品标准编号等标志。9.1.2 包装储运图示标志应符合 GB/T 191 规定。9.2 包装 9.2.1 本产品包装分大、小包装两种形式。大包装外套聚丙烯编织袋，内衬铝塑复合袋包装。小包装外套纸塑复合袋，内衬铝塑复合袋包装。9.2.2 产品净含量偏差应符合国家质量监督检验检疫总局令2005第 75 号的要求。9.2.3 产品采取真空包装。9.3 运输 本产品可用一般交通运输工具运输，条件许可宜用集装箱运输，产品运输途中要轻搬轻放、不得用钩搬运。防晒防高温。9.4 贮存 9.4.1 产品入库应置于阴凉、干燥、通风处贮存，不得露天堆放和受潮、日晒。9.4.2 符合上述贮存条件，包装完好的产品保质期为 2 年。10 质量承诺 10.1 在正常运输、贮存和包装完好条件下，自生产之日起 2 年内出现产品质量问题，负责退货或换货。10.2 用户对产品质量有诉求时，应在 24 小时内做出响应，及时为用户提供服务和解决方案。_