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1、香附挥发油的提取工艺及其化学成分研究 林三清;周中流;张华林;杨红艳;欧阳聪【摘 要】优选香附挥发油提取的最佳工艺条件,鉴定挥发油的化学成分.以香附子油提取率为考察指标,以提取时间、料液比、浸泡时间、提取次数为考察因素进行正交试验,优选提取工艺参数的最佳组合;采用气质联用色谱(GC-MS)对挥发油主要成分进行分离分析.最佳提取工艺条件为:提取时间为 2 h,香附子料液比为 1:3,浸泡时间为 18 h,提取次数为 2 次;通过 GC-MS 分析,从香附挥发油中分离鉴定了 89 种化学成分,香附酮含量为 25%.在优选工艺参数下提取香附挥发油工艺稳定可行,从香附挥发油中鉴定了 89 种化学成分,
2、其中,香附酮相对百分含量最高.【期刊名称】湛江师范学院学报【年(卷),期】2017(038)003【总页数】11 页(P52-62)【关键词】香附挥发油;提取工艺;正交试验;GC-MS【作 者】林三清;周中流;张华林;杨红艳;欧阳聪【作者单位】岭南师范学院 化学化工学院,广东 湛江 524048;岭南师范学院 化学化工学院,广东 湛江 524048;岭南师范学院 化学化工学院,广东 湛江 524048;岭南师范学院 化学化工学院,广东 湛江 524048;岭南师范学院 化学化工学院,广东 湛江 524048【正文语种】中 文【中图分类】R284.2 香附为莎草科植物莎草 Cyperusrotu
3、ndusL.的干燥根茎,有疏肝理气、调经止痛之效1,是著名的妇科良药.现代药理研究表明:香附子内主要含挥发油、果糖、葡萄糖、淀粉等成分.其有效成分中含有多种单萜、倍半萜及其氧化物,主要在其挥发油中.其中-香附酮和-香附烯是香附挥发油的主要成分,具有镇痛、抗菌消炎、抑制子宫收缩、雌激素样作用等,在治疗妇科疾病中有着广泛的应用2-4.因此,该试验对香附挥发油提取工艺及其化学成分的深入研究,为提高香附挥发油产量和新药开发提供试验依据.1.1 材料 新鲜剖光的香附子(产地:广东湛江),实验用水为超纯水.1.2 仪器 7890A/5975C 型气相色谱-质谱联用仪(安捷伦科技有限公司);AL104 型电
4、子分析天平(梅特勒有限公司),电子可调电炉,相对密度小于 I 型挥发油提取器(兰州一强化学公司).2.1 香附挥发油提取工艺 称取新鲜的香附子置于圆底烧瓶中,在烧瓶中加入一定量的蒸馏水混匀后,浸泡一定时间.连接挥发油测定器与回流冷凝管,参照中国药典2015 年版四部(2204)挥发油测定甲法提取挥发油5.2.2 单因素试验 2.2.1 提取时间对香附挥发油提取量的影响 称取香附子 100g,在料水比 1:3,浸泡时间 18h,提取次数为 1 次的条件下,分别提取1 h、1.5h、2h、2.5h、3h,研究不同提取时间对挥发油提取的影响.由图 1 可知,从提取量与节约时间等方面考虑,选取提取时间
5、为 1.5h,2h,2.5h 三个水平进行正交试验.2.2.2 不同料水比对香附挥发油提取量的影响 称取香附子 100g,提取时间 2h,浸泡时间 18h,提取次数为 1 次的条件下别用料水比为 12、13、14、15、16,研究不同料水比对挥发油提取的影响.由图 2 可知,从提取量与节约能源等方面综合考虑,选取料水比为 12,13,14 三水平进行正交试验.2.2.3 不同浸泡时间对香附挥发油提取量的影响 称取香附子 100g,在料水比 13,反应时间为 2h,提取次数为 1 次的条件下,分别在浸泡时间为 6h、12h、18h、24h,研究不同浸泡时间对挥发油提取的影响.由图 3可知,从提取
6、量、节约时间与防变质等方面综合考虑,选取浸泡时间为 6h、12h、18h 三个水平进行正交试验.2.2.4 不同提取次数对香附挥发油提取量的影响 称取香附子 100g,在料水比 1:3,反应时间为 2h,浸泡时间为 18h 条件下,分别提取 1次、2 次、3 次,研究不同提取次数对挥发油提取的影响.由图 4 可知,选提取次数为1、2、3 三个水平进行正交试验.2.3 正交试验 2.3.1 因素水平设计 根据单因素实验结果,结合有关资料6,以挥发油提取量为考察指标,选取提取时间(A)、料水比(B)、浸泡时间(C)及提取次数(D)为考察因素,每个因素设计 3 个水平,进行四因素三水平正交试验,采用
7、 L9(34)正交试验表安排试验,确定香附挥发油最佳提取工艺,优选参数组合.因素水平设计见表 1.2.3.2 正交试验设计 称取香附子 100g,参照挥发油提取工艺流程,按表 1 设计的 L9(34)正交表进行试验,精确读数计量.正交试验结果见表 2,其中 K1、K2、K3 为相应水平提取量的总和,k1、k2、k3 分别为 K1、K2、K3 的平均值,R 为极差,在直观分析的基础上,对表 2 中的数据进行方差分析,分析结果见表 3.由表 2 得知,极差 RA=0.02,RB=0.07,RC=0.09,RD=0.02,则极差 RCRBRDRA,各因素主次关系为 CBDA.直观分析表明,4 因素中
8、 C 因素浸泡时间对试验结果的影响最大,是重要影响因素,而 B 因素料水比仅次之,也是重要影响因素,而D 因素是提取次数和 A 因素提取时间是次要因素.表 3 方差分析结果显示,以=0.05 检验水平,C 因素和 B 因素对香附挥发油提取的影响具有显著性意义(P0.05),D 因素和 A 因素的影响对香附挥发油提取的影响为不显著(P0.05).方差分析与直观分析结果具有一致性,即浸泡时间和料水比是影响香附挥发油提取的最主要因素,提取时间和提取次数对挥发油的提取的影响不大.2.4 香附挥发油的化学成分研究 2.4.1 GC-MS 分析色谱条件 HP-5MS(5%苯取代甲基硅酮)色谱柱(30.00
9、m0.25m0.25m);程序升温:80保持 20min,以 2/min 升至 230,保持 5min;汽化室温度 260;载气:高纯 He,流速 1 mL/min;进样量 1L;分流比 201.2.4.2 GC-MS 分析质谱条件 接口温度 230;四极杆温度 150;电离方式:EI,电子能量 70eV;溶剂延迟 4min;质量扫描范围 m/z30500.对挥发油样品进行了 GC-MS 分析,得到的总离子流图见图 5.采用色谱数据处理系统,对各质谱图,通过 DatabaseNIST08.L标准质谱图库检索,并查对相关质谱资料及文献对照7,8,鉴定了香附挥发油中 89 个化学成分见表 4,其中
10、主要化学成分及其相对含量见表 5.结果表明,水蒸气蒸馏法提取香附挥发油的最佳提取工艺条件为:提取时间为 2h,香附子料液比为 1:3,浸泡时间为 18h,提取次数为 2 次.本次提取的香附挥发油成分结构多样性更明显,使用气质联用技术,对香附挥发油进行检测9,10,鉴定出香附挥发油中的 89 个化学成分,特别是含量超过 3%的化学成分多达 8 个,这 8 个化学成分的相对总含量为 55.93%,其中-香附酮含量最高,为 25.02%,而该成分具有镇痛、抗菌消炎、抑制子宫收缩、雌激素样作用等,具有开发利用价值,并为香附的进一步开发利用提供了科学依据.【相关文献】1田友清,丁平.香附挥发油的研究进展
11、及其开发前景J.中国药业,2010,19(3):1-2.2周中流,尹文清,张华林,等.香附化学成分研究J.中草药,2013,44(10):1226-1230.3张庆华,王志萍.中药挥发油提取技术研究进展J.食品与药品,2009,11(3):62-64.4LinSQ,ZhouZL,ZhangHL,etal.PhenolicglycosidesfromtherhizomesofCyperusrotundusand theirantidepressantactivityJ.JournaloftheKoreanSocietyforAppliedBiologicalChemistry,2015,58(5
12、):685-691.5国家药典委员会.中华人民共和国药典 2015 年版(四部)S.北京:中国医药科技出版社,2015.6沈德凤,单畔畔,王瑞瑞,等.香附挥发油的提取及活性成分保护J.黑龙江医药科学,2010,33(1):13-14.7LawalOladipupoA,OyedejiAdebolaO.Chemicalcomposi-tionoftheessentialoilsofCyperusrotundusL.fromSouthAfricaJ.Molecules,2009,14(8):2909-2917.8冯毅凡,郭晓玲,孟青,等.香附超临界流体 CO2 萃取物化学成分分析J.中药材,2009,29(3):232-235.9TamCU,YangFQ,ZhangQW,etal.Optimizationandcomparisonofthreemethodsforextractionofvolatilecom-poundsfromCyperusrotundusevaluatedbygaschromatog-raphy-massspectrometryJ.JPharmBiomedAnas,2007,44(2):444-449.10张跃飞,李鑫,孟宪生,等.香附挥发油的生物活性及其 GC-MS 分析J.中国实验方剂学杂志,2015,24(14):32-35.