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1、试验一 试样的采集与制备试样的采集与制备在分析工作中占有很重的地位。假设在试样采集与制备过程中操作方法不正确，则在以后的分析工作中即使做得再好， 再准确也是没有意义的。因此，试样的采集和制备过程的每一步都必需严格依据方法中规定的条件下进展。对于试样采集和制备要求的原则如下：1、采样时必需做到所获得的试样具有代表性。2、制备时不得使样品性质有所变化，为此必需留意以下几点： 1 制样过程总不得混入任何杂质，也不得使试样有所损失。 2 制样过程中如需要磨细，磨细时温度不得过高。 3 制样过程中对试样加以枯燥假设原来湿分太大，应当实行风干方法，一般不得加热枯燥。 4 制样过程和已经制备好的试样不得受到
2、有害气体的侵蚀例如氯气、氯化氢等。 5 制样过程和已经制备好的试样都不得长时间在阳光下照耀。一、木材原料一试样采集方法采集试材，须选择能代表该地区该树种一般的生长状况，树龄须在壮年，并须避开过熟或生长不正常的树木。试材株数每树种至少在 3 株以上，应记明树种、树龄、产地、砍伐年月等。每株树锯取 3 个圆盘厚 35 厘米，一在树干基部距地面一米处， 一在树梢，一在中段全长 1/3 以上。截下圆盘，全部剥皮，并截去细疤、腐朽局部，以供制样使用。二试样制备木材原料的试材用刀片切成小薄片，充分混合，按四分法取均匀样品约 1000 克，然后再置于粉碎机磨细至全部能通过 40 目筛的细末。用标准筛筛选，截
3、取能通过 40 目筛但不能通过 60 目筛的局部，风干、储存于有磨口玻塞的广口瓶中，瓶上贴好标签，注明样品名称、来源、采样日期等。留供分析试验用。试样需在磨口瓶中放置 2448 小时，使水分均一后，方能使用。二、非木材原料一无髓的草类原料如稻草、麦草、芦苇等，取等代表预备进展蒸煮的原料约 500 克，记录其草种、产地、采集年月、储存年月、品质状况、变质状况及清洁程度等，切去原料的根及穗部。将已去根及穗的原料全部切碎。风干后，置入粉碎机磨碎成能全部通过 40 目筛的粉末。过筛，截取能通过 40 目筛，但不能通过 60 目筛的局部细末，储存在具有磨砂玻塞的广口瓶中。二有髓的草类原料：将已去根及髓的
4、风干试样，送入粉碎机中， 粉碎至通过 40 目筛，放入瓶中，振荡使分为皮及髓二层，然后将皮及髓分别称重，按比例取样。试验二 水分的测定10测定方法是在试样在 1053烘干至恒重时所失去的重量。1、应用仪器及器皿 1 带有温度调整的恒温烘箱。 2 枯燥器 3 扁形称量瓶2、测定方法和计算准确称取 35 克称准至 0.0001 克粉碎试样，于干净烘干恒重的扁形称量瓶中，置于烘箱，在 1053 下烘 4 小时。将称量瓶取出，置于枯燥器中，冷却半小时后，称重。再移入烘箱，连续烘干 1 小时，冷却称重，如此连续施行，直至恒重为止。同时，进展两次测定，取其算术平均值作为测定结果，要求准确到小数点后其次位。
5、两次测定平行试验间误差不得大于 0.02% 。水分含量按下式计算，以百分数表示：水分%= G 1 - G 2G 1 - G100式中：G扁形称量瓶重量，克； 1扁形称量瓶与试样在烘干前的重量，克； 2扁形称量瓶与试样在烘干后的重量，克。试验三 灰分含量的测定测定方法是基于将试样加以燃烧和灼烧后，称取其矿物性残渣的重量。应用仪器及器皿高温炉；瓷坩埚；枯燥器；坩埚钳。 测定方法和计算木材原料准确称取克准确至 0.0001 克粉碎试样，置于预先经灼烧并已恒重的瓷坩埚中同时另称取试样测定水分，先在电炉或煤气灯上认真燃烧使其炭化。然后将坩埚置于高温炉中，在不超过575 25温度下，灼烧至灰渣中无黑色炭素
6、，并恒重为止。两次测定平行试验误差不得大于 0.20%。灰分含量按下式计算，以百分数表示：灰分G 100G 1(100 - W )100式中：灰渣重量，克； 1风干试样重量，克； 试样水分，非木材原料非木原料灰分中由于含二氧化硅过多，在灼烧灰分时简洁熔融结成块状物，致黑色炭素不易烧尽，因此应用以下方法测定。准确称取 克准确至 0.0001 克粉碎试样，置入预先经灼烧并已恒重的瓷坩埚中同时另称取试样测定水分。用移液管吸取毫升醋酸镁乙醇溶液溶解 4.054 克Mg(AC)24H2O于 50 毫升蒸馏水中，参加 95%化学纯乙醇稀释至成为 1000 毫升 注入其中，用铂丝认真搅拌和至样品全部被润湿，
7、洗下铂丝上所沾着的样品，微火蒸干并炭化后，移入高温炉中，在不超过 775 25 温度下燃烧至灰渣中无黑色炭素并恒重为止。同时做一空白试验，吸取 5 毫升醋酸镁乙醇溶液于另一重量的瓷坩埚中，微火蒸干，移入高温炉中灼烧至恒重。灰分含量按下式计算，以百分数表示：灰分 (G 1 - G 2 ) 00G1(100 - W )100式中：2空白试验残渣重，克；G，G1，W 与第1一样。同时，进展两次测定，取其算术平均值作为测定结果要求准确到小数点后其次位，两次测定计算间误差木材原料不应超过0.05%，非木材 原料不应大于 0.20%。试验四 水抽出物的测定测定方法是基于用水处理试样，然后将抽提后残渣烘干或
8、将抽出液蒸干并烘干，从而确定其被抽出物的含量。 、应用仪器及器皿恒温电水浴锅；玻璃过滤器；吸滤瓶；容量 500 毫升及 250 毫升锥形瓶。冷凝管；恒温烘箱；枯燥器。 、测定方法合击算冷水抽出物：准确称取克准确至 0.0001 克试样于干净光滑的纸上同时另称取试样测定水分，然后认真将其移入容量 500 毫升锥形瓶中，参加 300 毫升蒸馏水，保持温度为 23 2，加盖放置 48 小时并经常摇荡。用倾泻法滤经已恒重的玻璃过滤器，利用真空泵吸滤。然后用蒸馏水洗涤残渣及锥形瓶并将锥形瓶内残渣全部洗入滤器中，连续洗涤至无色后，再多洗涤次。吸干滤液，用蒸馏水将氯气外部吹洗干净， 移入烘箱，于 105 3
9、 烘干至恒重。冷水抽出物含量按下式计算，以百分数表示： G (100 - W ) 冷水抽出物 2100 - (G1- G ) 100100G - (100 - W )2式中：玻璃滤器重，克； 带有残渣的玻璃滤器烘干后重，克；1 风干试样重，克；2试样水分，。热水抽出物准确称取约克准确至 0.0001 克试样同时另称取试样测定水分，认真移入容量 250 毫升锥形瓶中，参加 200 毫升 195-100 热压蒸馏水，装上冷凝管，置于沸水浴中煮沸小时，并经常摇荡。用倾泻法滤经已恒重的，玻璃滤器。用热蒸馏水洗涤残渣及锥形瓶，并将锥形瓶内残渣全部洗入滤器中。连续洗涤至无色后，再多洗次。吸干滤液，用蒸馏水
10、洗涤滤器外部，移入烘箱，于105 3。烘干至恒重。热水抽出物含量以表示，按下式计算： G (100 - W ) X 2100 - (G1- G ) 100100G - (100 - W )2式中：玻璃滤器重克； 带有残渣的玻璃滤器烘干后重克；1 风干试样重克；2试样水分，。水抽出物都同时进展两次测定，取其算术平均值作为测定结果。要求准确到小数点后其次位。两次测定计算值间误差不应超过0.20%。试验五 NaOH 抽出物的测定测定方法是鉴于用氢氧化钠溶液处理试样，再经洗涤烘干后，从而确定其被抽出物的含量。、应用仪器和器皿容量 300 毫升锥形瓶；冷凝管；恒温水浴；玻璃滤器；吸滤瓶；直径 4.5 厘
11、米的外表皿；玻棒；恒温烘箱；枯燥器。、应用试剂NaOH 溶液溶解 10 克化学纯氢氧化钠于蒸馏水中，移入容量 1000 毫升容量瓶中，加水稀释至其刻度，摇匀。用移液管取25 毫升容量 100 毫升量瓶中，参加 5 毫升 10% l 氯化钡溶液，再加水稀释至其刻度，摇匀， 静置以便沉降。用干的滤纸及漏斗过滤，吸取 50 毫升滤液，注入 1 滴甲基橙指示液，用 0.1N 盐酸标准溶液滴定。按下式计算所配制的氢氧化钠溶液浓度。氢氧化钠 滴定时所耗用的盐酸量 NHCl 0 .04 10012 .5如与所规定浓度不符合，则应参加较低浓碱或水，调整至所需浓度在0.91.1%间为宜。测定方法和计算准确称取
12、2 克准确至 0.0001 克粉碎试样于干净光滑的纸上，然后认真移入干净枯燥的 300 毫升锥形瓶中，参加氢氧化钠溶液100 毫升，装上回流冷凝器，置入沸水浴上加热 1 小时。在加热过程中，每隔 10、15、25 分钟摇荡一次，等规定时间到达后，取下， 静置片刻以便残渣沉积于瓶底，然后用倾泻法滤经业已恒重的玻璃滤器，利用真空泵吸滤，然后用温水洗涤残渣及锥形瓶，将锥形瓶内残渣全部洗入滤器中，洗至我碱性后，再以 50 毫升醋酸：，分两三次洗涤残渣，最终用冷水洗至无酸性反响为止用甲基橙指示剂测定。吸干滤液，取出滤器，用蒸馏水将滤器外部吹洗干净，移入1053 烘箱至恒重。1%NaOH 抽出物含量按下式
13、计算，以百分数表示： G (100 - W ) 1%NaOH抽出物 2100 - (G1- G ) 100100G - (100 - W )2式中：玻璃滤器恒重，克； 带有残渣的玻璃滤器烘干后重，克；1 风干试样重克；2试样水分重。同时进展两次测定，取其算术平均值作为测定结果。要求准确到小数点后其次位，两次测定计算值间误差不应超过 0.40%。试验六 有机溶剂抽出物的测定以中性有机溶剂抽提试样，其中树脂、脂肪、蜡、单宁等物溶于溶剂中，然后将所得抽出液加以蒸发，烘干，称量不易挥发的残渣。所用的试样和溶剂不同，所得抽提物的含量和成分也各不一样，常用的有机溶剂如：乙醚、乙醇、甲醇、苯和丙酮。试验室中
14、常用苯醇混合液。、应用仪器及器皿索氏抽提器；具有温度调整器的水浴；烘箱；扁形称量瓶。、应用试剂及溶液笨 醇混合液量 33 份化学纯乙醇及 67 份化学纯苯，混合均匀后备用。、测定方法和计算准确称取 23 克准确至 0.0001 克粉碎试样同时另称取试样测定水分，用预先以苯醇混合液抽提过的滤纸及线包扎好不行包得太紧也要防止过松。在底瓶中加约 2/3 容积的苯醇混合液，然后将抽提器和冷凝器底瓶连接起来，并把仪器放在水浴上，加热程度以保持底瓶中苯醇混合液沸腾较剧烈，每小时抽提46 次为原则。如次抽提 6 小时。抽提完毕，提起冷凝器，并用夹子认真从抽提器中取出盛有试样的滤纸包。然后将冷拧器重和抽提器连
15、接起来，回收一局部溶剂，直至底瓶中仅剩有少量笨醇混合液为止。取下底瓶，将其内容物移入已烘干恒重的扁形称量瓶中，并用笨醇混合液漂洗烧瓶 34 次，每次用极少量混合液，并将洗液也倾入扁形称量瓶中，然后将称量瓶置于水浴上，认真加热须留意温度不宜过高，防止内容物溅出，以蒸去多余的溶剂。最终将称量瓶外部擦净，置入烘箱中，于 1053温度下烘干干至恒重。计算：苯醇可溶物 (GG 12- G ) 100 (100 - W )100式中：G扁形称量瓶恒重，克；G 盛有烘干残渣的扁形称量瓶恒重，克；1G 气干试样重，克；2W试样水分%注：抽提完毕，如觉察抽出物有滤纸毛或其他固形物，则应当通过滤纸将抽出液滤入扁形
16、称量瓶中，再用少量苯醇混合液分次漂洗底瓶及滤纸。同时，进展两次测定，取其算术平均值作为测定结果。要求准确到小数点后其次位，两次测定计算值间误差不应超过 0.10。试验七 纤维素含量的测定测定方法是基于用 20%硝酸及 80%乙醇混合液处理粉碎后的木材原料，使其中所含木质素变为硝化木质素，从而溶于乙醇中，剩余残渣过滤后，用水洗涤并烘干，测定其含量。1、应用仪器及器皿（1） 恒温电水浴锅；（2） 真空泵；（3） 直形或球形冷凝管；（4） 容量 250 毫升或 300 毫升锥形瓶；（5） 玻璃漏斗；（6） 容量 500 毫升真空吸滤瓶；（7） 外表皿。2、应用试剂和溶液20%硝酸和 80%乙醇混合液
17、：用量筒量取 800 毫升化学纯乙醇95% 于一容量 1000 毫升烧杯中。再用另一量筒不许用同一量筒，量取 200 毫升化学纯硝酸比重 1.42，缓缓分次注入乙醇中，每次参加少量约 10 毫升，并用玻棒搅拌均匀后才可以连续加。待全部硝酸参加乙醇后，再用玻棒充分搅匀，冷却后，存于棕色试剂瓶中。3、测定方法及计算准确称取 1.00001.0500 克试样于干净平滑的纸上同时另称取试样测定水分，再将其移入容量为250 毫升或 300 毫升干净枯燥的锥形瓶中，参加 25 毫升硝酸乙醇混合液混合液应现配，装上回流冷凝器，置于沸水浴上加热 1 小时，在加热过程中，应随时摇荡锥形瓶，以防止残渣蹦跳，如跳入
18、冷凝管中应弃去重做。移去冷凝器，并将锥形瓶从水浴锅上取下，静置片刻以使残渣沉积与瓶底，然后用倾泻法滤入业已恒重的玻璃滤器，尽量不使残渣流出。利用真空泵将滤器中滤液吸干，再用玻棒将流入滤器的残渣全部移入原锥形瓶中，量取 25 毫升硝酸乙醇混合液，分数次将滤器中及锥形瓶口上附着的残渣，尽量洗回锥形瓶中。装上回流冷凝器，再在沸水浴上加热 1 小时，在加热过程中，应留意不停地摇荡锥形瓶。如此重复进展数次，直至纤维变白为止。每次过滤，都用原所用的恒重滤器。最终将锥形瓶从水浴上取下，过滤，以10 毫升硝酸乙醇混合液洗涤残渣及锥形瓶，然后以热水洗涤，并将残渣全部移入滤器中。连续以热水洗涤，直至洗液用甲基橙指
19、示剂检验不呈酸性反响为止。最终再用乙醇洗涤两次每次 10 毫升。吸干洗液，取出滤器，用蒸馏水将滤器外部吹洗干净，移入烘箱中， 于 105下烘干至恒重，即为纤维素重。如为草类原料，则尚需测定其中所含水分，为此可将烘干恒重后带有残渣的玻璃滤器置入一较大瓷坩埚中，一并移入高温炉中，缓缓升温至 500550，并连续保持此温度灼烧半个小时，至残渣全部灰化并到达恒重为止。注：如测定草类原料纤维素，空的玻璃滤器应洗干净烘干后，放入一较大瓷坩埚中，置入高温炉 500550中灼烧至恒重。纤维素含量按下式计算，以百分数表示：1木材原料纤维素%=(G 1 - G ) 100G 2 (100 - W )100式中：G
20、玻璃滤器烘干后的重量，克； G1经烘干后玻璃滤器连同残渣重，克； G2风干试样重，克； W试样水分，%。2草类原料纤维素%=(G 1 - G 3) 100G 2 (100 - W )100式中：G1、G2、W 与1一样；G3灼烧后玻璃滤器连同灰分重，克。注：（1） 配制硝酸乙醇混合液时，应将硝酸参加乙醇中，不能将乙醇倾入硝酸中，并应留意缓缓参加。每次加少量硝酸后，应搅拌均匀， 才可连续加，否则有可能发生危急。（2） 每次过滤时，应尽量勿使残渣流入滤器中，否则将增加洗回锥形瓶的困难，因每次所用的混合液仅为25 毫升，很少，而且要不把滤器内倒出的残渣及锥形瓶壁上的残渣全部洗下，否则将造成局部残渣不
21、能浸入混合液中，以致作用不完全而影响结果的准确度。试验八 木质素含量的测定用 72%的硫酸处理已经脱去提取物的木粉。其中，不溶于酸溶液的局部称为酸不溶木质素即克拉桑木质素；溶解在酸溶液中的局部木素，称为酸溶木质素。在针叶材中，酸溶木质素的量很小，约为 0.20.4%。在阔叶材中，酸溶木质素的量约为 3%5%.一、酸不溶木质素含量的测定木材中的碳水化合物在硫酸的作用下水解，溶出，定量地测定其剩余物，即可测得酸不溶木质素的含量。1、应用仪器及器皿1带有温度调整器的水浴锅21000 毫升的容量瓶3100 毫升的烧杯41000 毫升的锥形瓶52023 毫升的吸滤瓶（6） 直形或球形冷凝器（7） 玻璃滤
22、器850 毫升量筒，1000 毫升量筒（9） 比重计（10） 外表皿2、应用试剂和溶液172 0.1 毫升硫酸比重 1.84于 300 毫升蒸馏水中,冷却。加水稀释至 1000 毫升，充摇匀，调整酸液温度为20，倾倒此溶液于量筒中，用比重计测定其比重是否为 1.6338，假设不是此数则应参加硫酸或蒸馏水调整至所规定的比重。210%氯化钡溶液：溶解 10 克纯氯化钡于 90 毫升蒸馏水中。3、测定方法和计算准确称取相当于绝干 1 克重的脱脂木粉称准至 0.0001 克放入 100 毫升的烧杯内， 同时称取试样测定水分 ，缓慢参加预先冷至1015的 72%的硫酸 15 毫升，同时用玻璃棒搅拌使其浸
23、渍，样品分散以后用一块外表皿加盖住烧杯，将烧杯置于20 1的水浴锅保温 2 小时，非木材原料保温 2.5 小时，在这期间要不时搅拌。到达规定时间后，将烧杯内反响物转移到锥形瓶内，用蒸馏水吹洗所用的烧杯，所用洗液也要倾入锥形瓶中，然后加水稀释至酸的浓度为3%，参加蒸馏水量包括吹洗所用的水在内总体积为 560 毫升。将 1000毫升的锥形瓶上装上回流冷凝器，在电炉上煮沸 4 小时假设要测溶液中的酸溶木质素，就不用回流冷凝器，不要煮沸，而是用添加热水的方法，使溶液总体积维持在 575 毫升。静置，使 不溶物沉淀， 用预先恒重的玻璃滤器过滤，再用热蒸馏水洗涤，至洗液用 10%氯化钡试之不显浑浊为止。然
24、后用蒸馏水漂洗滤器外部，移入烘箱中于105 3烘干至恒重。如为非木材原料则尚需测定木素中所含灰分；为此可将已烘干至恒重并带用残渣的滤器，移入已恒重的瓷坩埚中。先将木素炭化，再置入高温炉中，在不超过 575 25的温度下灼烧至无黑色炭素，并到达恒重。酸不溶木质素含量按下式计算：1木材原料中酸不溶木质素%=(G 1 - G ) 100G 2 (100 - W )100式中：G烘干后的玻璃滤器恒重克； G1烘干后玻璃滤器和残渣恒重克； G2风干试样重克； W试样水分%。同时，进展两次测定，取其算术平均值作为测定结果。要求准确到小数点后其次位，两份测定计算间误差不应超过 0.20%。二、酸溶木质素含量
25、分出酸不溶木质素后的滤液中含有少量酸溶木质素，在紫外光区呈现特征吸取，其吸取峰值与溶液的木质素含量有关，测定滤液对波长为205nm 的紫外光的吸取，可算出滤液中酸溶木质素的含量。1 、仪器及器皿1751G 型可见紫外分光光度计；210mm 光径的比色皿；31000 毫升的容量瓶；450 毫升的容量瓶；5250 毫升的容量瓶。2、用试剂和溶液3%H2SO4 稀释溶液：加 17.3 毫升浓硫酸到 500 毫升蒸馏水中，稀释至 1000 毫升。3、试样制备测酸不溶木质素所得到的滤液，在用水稀释以前取出25 毫升，将滤液放在容量瓶内用 3% H2SO4 稀释。一般针叶材稀释前后的体积比为 1：2； 阔
26、叶材稀释前后的体积比为 1：10。4、测定方法和计算将稀释好的试样放在 10mm 光径的比色皿内。测量其对 205nm 紫外光的吸取，用 3% H2SO4 作为空白或参比溶液。假设吸取值高于 0.7，可转变稀释倍数，使其吸取值0.20.7 的范围内。计算：试验九 木质素的显色反响当有浓盐酸或浓硫酸存在时，原本木质素和酚类、胺类能呈显色反响。Maule 反响是最有有用意义的显色反响，此反响常用来鉴别针、阔叶材样品。阔叶材木质素中大约含有 20%70%的紫丁香基，在反响中能形成 3-甲氧基-O-醌构造，呈显出秀丽的玫瑰红色；针叶材木质素根本上都是愈创木基型的构造单元，对 Maule 染色不产生正反
27、响，反响后的木片则显黄色，或黄褐色，籍此可将 混合试样中的针、阔叶材区分开来。一、应用仪器及试剂1、天平，准确至 0.01 克；2、烧杯 50100 毫升；3、1%KMnO4 水溶液；4、6N 的HCl；5、10%的NH4OH。二、测定方法将 35 克混合试样置于烧杯中，在室温下先用适量1% KMnO4 水溶液处理 10 分钟。倾出 KMnO4 溶液，用自来水洗至不显紫色，将洗涤水倾干。再用 6N 的 HCl 处理一分钟，倾出酸液，用水洗净，将剩余的水挤出。再用 10%的 NH4OH 处理 12 分钟，此时木片呈现两种颜色。将氨水倒出，用水洗净木片，将红色的阔叶材木片与黄色或褐色的针叶材木片分开，枯燥，然后分别称重，计算出两种木材所占的重量百分比含量。