无机化学实验教案有机化学教案(四篇).docx

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1、 无机化学实验教案有机化学教案(四篇)无机化学试验教案 有机化学教案篇一 本人xx,2023年9月至2023年7月就读于长江大学,就读专业应用化学,此专业是长江大学主打专业,主要学习化学品的合成及应用方面的根本理论和根底学问,具有化学根底讨论和应用根底讨论方面的科学思维和科学试验训练,具有良好的科学素养,具备运用所学学问和试验技能进展应用讨论、技术开发的根本技能。在我的专业课中,有机化学培育我们有机化学根底学问、有机化学试验培育我们试验力量和试验学问、专业英语培育我们查阅英文文献的力量。 有机化学试验主要有以下: 1,沸点测定 2,熔点测定 3,薄层分析 4,从茶叶中提取咖啡因 5,1-溴丁烷

2、的制备 6,烟碱的提取和性质 7,苯甲酸的制备 8,乙酰苯胺的合成 9,正丁醚的合成 10,2-甲基-2-丁醇的制备 11,甲基橙的制备 12,乙酸乙酯的制备 13,鉴定未知的有机化合物 14,呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 通过一系列的试验,我把试验根底学问与根本操作结合起来,让我把握了小量规模正确的进展制备试验和性质试验,分别和鉴定制备产品的力量,培育良好的试验工作方法和工作态度,并能初步查阅文献写出合格的试验报告。在此,对我从有机化学试验学到的东西做一个总结: 1,学会了有机化学试验室的规章和试验室的安全学问; 2,娴熟把握了用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机质的各项详细的操作方法,列

3、如分液漏斗的适用; 3,把握了醇分子间脱水制备醚的反响机理和方法,学会了分水器的试验操作; 4,了解了制备有害气体的操作和留意事项,把握有害气体回收装置的加热回流操作,列如防倒吸,充分震荡等; 5,把握了重结晶提纯固体有机化合物的方法及原理(乙酰苯胺); 6,了解了从有机酸合成脂的一般原理及方法; 7,学会并把握冷凝回流及水浴加热的常用试验方法; 8,学会了利用酚类的酰化反响制备酸的原理方法,并把握利用各种综合根底试验操作; 9,学会了抽滤操作分别固液物质的方法,简洁把握分馏操作; 10,学会了试验室常用的仪器和装置以及如何保养仪器; 11,了解了试验常用化合物的物理性质; 12,学会了如何画

4、出试验流程图并搭建、使用、拆卸试验装置; 13,学会了分类、汇总、归纳、差误等试验记录方式。 有机化学试验试验简单,每个步骤都需要急躁、细心。本人胆大心细、阳光开朗、擅长沟通、乐于交友,又有很强的自律性,能严格遵守试验室的规章制度。在2023年11月至2023年7月间,独立完成毕业设计姬塬长8油田敏感性和配伍性讨论,主要用到试验仪器搅拌器,恒温水浴箱,枯燥箱,周密平流泵,三口烧瓶,高压测滤器等,查阅大量中外文文献,试验室时间超过2个月,受到课题教师赞扬。 无机化学试验教案 有机化学教案篇二 有机精细化工试验(教 案 ii) 消炎镇痛药奥沙普秦的制备 试验一 安眠香的辅酶合成(4学时) 试验目的

5、 1.学习安眠香缩合的原理 2.把握安眠香缩合反响的试验操作方法 试验原理 2c6h5cho主要药品及用量 vb16075cooh c6h5cchc6h5维生素b1 1.7g(0.005mol), 苯甲醛(新蒸)10ml(10.4g ;0.088mol),氢氧化钠 3 mol/l 3 ml,95%乙醇。 主要设备仪器 标准磨口仪,加热套,减压抽虑装置 试验步骤 在100 ml园底烧瓶中参加1.7 g维生素b1和4 ml水,使其溶解后参加15 ml95%乙醇,将烧瓶置于冰浴中冷却。同时取3 ml 3 mol/l氢氧化钠于一试管中也置于冰浴中。然后在冰浴冷却下,将氢氧化钠溶液在5min内自冷凝管顶

6、端边摇动边逐滴参加烧瓶中。当碱液加到一半时溶液呈淡黄色,随着碱液的参加溶液的颜色也变深。量取10ml新蒸的苯甲醛,倒入反响混合物中,参加沸石后于7080水浴上加热90min,此时溶液在ph=89,反响混合物呈橘黄色或橘红色均相溶液,经冰浴冷却后即有白色晶体析出。抽滤,用50ml冷水洗涤,枯燥后粗产品重77.5g,熔点132134(产率6070%)。用95%乙醇重结晶,每克粗产品约需乙醇6ml。纯化后产物为白色结晶,熔点134136。将做好的产品留着下下次试验作原料.留意事项 1.维生素b1受热易变质,失去催化作用,应放入冰箱内保存,使用时取出,用完后准时放回冰箱中。 2.维生素b1在氢氧化钠溶

7、液中噻唑环易开环失效,因此反响前维生素b1溶液及氢氧化钠溶液必需用冰水冷透。 3.苯甲醛极易被空气中的氧所氧化,应采纳新蒸馏的苯甲醛。 4.反响过程中,开头时溶液不必沸腾,即水浴的温度不能超过80,反响后期可适当上升温度至缓慢沸腾(8090)。 5.此时的ph值是该试验成败的关键,肯定要认真调整。 试验二 丁二酸酐的制备(4学时) 试验目的 1.了解丁二酸酐的的性能和用途。 2.把握丁二酸酐的合成原理和合成方法。 试验原理 och2coohch2cooh+(ch3co)2ooo 主要药品及用量 丁二酸2.5g(21.2mmol),乙酸酐4.2ml(4.53g,44.4 mmol), 乙醚2-5

8、 ml 主要设备仪器 标准磨口仪,加热套,减压抽虑装置 试验步骤 在枯燥的100ml圆底烧瓶中,参加丁二酸(2.5g,21.2mmol)和乙酸酐(4.53g(4.2ml),44.4mmol),装上球形冷凝管和枯燥管,加热搅拌回流1h。反响完毕后,倒入枯燥烧杯中,放置0.5h,冷却后析出晶体,过滤后收集晶体,枯燥,得粗品1.8g。用2ml乙醚洗涤,抽虑,枯燥,得白色柱状结晶1.5g,熔点118120。将做好的产品留着下次试验作原料。留意事项 1.反响仪器必需枯燥无水 2.乙酐放久了,由于吸潮和水解将转变为乙酸,故本试验所需的乙酐必需在试验前进展重新蒸馏。 试验三 奥沙普秦的制备(6学时) 试验目

9、的 1.了解消炎镇痛药奥沙普秦 2.学习制备奥沙普秦的反响原理 3.把握奥沙普嗪的试验室合成方法 试验原理 奥沙普秦(又名噁丙嗪,oxaprozin),化学名为4,5-二苯基噁唑-2-丙酸,是一种长效芳基丙酸类非甾体抗炎药,由美国wyeth oohoooo乙酸铵吡啶oocooh冰乙酸oncooh主要药品及用量 丁二酸酐1.2g(12mmol), 二苯乙醇酮1.8g(8.5mmol), 吡啶1ml, 乙酸铵1.2g(15.5mmol), 冰乙酸4.0ml 主要设备仪器 标准磨口仪,加热套,减压抽虑装置 试验步骤 在枯燥的100ml三颈反响瓶中,参加丁二酸酐(1.2g,12mmol)、二苯乙醇酮(

10、1.8g,8.5mmol)、吡啶1ml,13mmol),中间装上球形冷凝管,两侧用磨口塞子塞住,冷凝管上端加上装有无水氯化钙的枯燥管,加热到9095后连续搅拌1h后,参加乙酸铵(1.2g,15.5mmol)、冰乙酸4.0ml,67mmol),连续在9095搅拌1.5h。再加水(5-10 ml),于9095搅拌0.5h。反响完毕后,冷却至室温,反响瓶中析出晶体,过滤,收集固体后枯燥,得粗品。留意事项 1.反响仪器必需枯燥无水 试验四:奥沙普秦的提纯、鉴定(6学时) 试验目的 把握奥沙普秦的鉴定方法。主要药品及用量 奥沙普秦粗品,甲醇 主要设备仪器 回流装置、过滤装置 试验内容 粗品用甲醇重结晶,

11、得白色结晶,枯燥后称重计算反响产率后对产物进展鉴定(主要包括红外光谱、质谱、核磁共振及熔点的测定)。 参考书及文献 1.2.3.4.试验合成药物化学闻韧主编 上海医科大学药学院 有机药物合成法,陈芬儿,中国医药科技出版社,1999年4月; 药物化学,李正化,人民卫生出版社,1993年第3版; 药物分子设计,郭宗儒,科学出版社,2023年4月。 试验五 苯片呐醇及苯片呐酮的制备与红外光谱的测定 试验目的 1.了解激发态分子化学行为和光化学分子合成的根本原理 2.初步把握光化学合成试验技术 3.了解光化学异构产物与不同波长的紫外光之间的关系 4.把握制备苯片呐醇和苯片呐酮的方法 试验原理 二苯酮的

12、光化学复原是讨论得较清晰的光化学反响之一。若将二苯酮溶于一种质子给与体的溶剂中,如异丙醇,并将其暴露于紫外光中时,会形成一种不溶性的二聚体苯片呐醇。复原过程是一个包含自由基中间体的单电子反响,苯片呐醇与强酸共热或用碘当催化剂,在冰醋酸中反响,发生重排,生成苯片呐酮。 o2hvhooh h+ohooh 主要药品及用量 二苯酮 2.8g;异丙醇 20ml;冰醋酸;95%乙醇 主要设备仪器 红外光谱仪;标准磨口仪,加热套,减压抽虑装置 试验步骤 1.苯片呐醇的制备 在枯燥的25ml锥形瓶中1参加2.8g二苯酮和20ml异丙醇,在水浴上温热使二苯酮溶解,向溶液中参加1滴冰醋酸2,再用异丙醇将锥形瓶布满

13、,用磨口塞将瓶口塞紧3,尽可能排出瓶内的空气,必要时可补充少量异丙醇。放在向阳的窗台或平台上,光照1周4。由于生成的苯片呐醇在溶剂中的溶解度很小,随着反响的进展苯片呐醇晶体从溶液中析出。待反响完成后,在冰浴中冷却使结晶完全。真空抽滤,并用少量异丙醇洗涤结晶,得到大量无色晶体,枯燥后称量,测定熔点并计算产率。产量2-2.5g,熔点187-189。纯粹苯片呐醇的熔点为189。2.苯片呐酮的制备 在50ml圆底烧瓶中参加1.5g苯片呐醇,8ml冰醋酸和一小粒碘片5,装上回流冷凝管,在电热套上回流非常钟,稍冷后,参加8ml95%乙醇,充分振摇后让其自然冷却结晶,抽滤并用少量冷乙醇洗除吸附的游离碘,枯燥

14、后称量,测定熔点并计算产率.产量约1.2g,熔点180-181。 3.红外光谱(固体)测试步骤 样品预备(样品与kbr的比例一般为1:100或2:100,烘干,研磨成粒度在5 m以下) 压片(使用模具和压片机) 测试:让仪器通电预热,使其稳定在15 min以上,将压好片的样品置于样品光路,将基线调至80%左右,扫描,检峰,绘制样品的红外光谱图6。解释 1光化学反响一般需在石英器皿中进展,由于需要比透过一般玻璃波长更短的紫外光的照耀,而二苯酮激发的n-跃迁所需要的照耀约为350nm,这是易透过一般玻璃的波长。2参加冰醋酸的目的是为了中和一般玻璃器皿中微量的碱,碱催化下苯片呐醇以裂解生成二苯甲酮和

15、二苯甲醇,对反响不利。 3磨口塞必需用聚四氟乙烯生料带包裹,以防磨口连接处黏结,无法拆卸。 4反响进展的程度取决于光照状况,如阳光充分直射下4天即完全反响,如天气阴冷,则需1周或更长的时间,但时间长短并不影响反响的最终结果。如用日光灯照耀,反响时间可明显缩短,3-4天即可完成。 5 碘在本试验的作用像lewis酸一样有助于羟基的离去,其反响机理如下: rrrccrohoh+i2rrcricrhoiohrrrccroh+ i+hoirrccrohrhi + hoirccr3oh2o + i2+ h 6 苯环的汲取峰在30503010 cm-1, 1600 cm-1和1500 cm-1左右。c=o在16701660 cm-1左右有强的伸缩振动汲取峰。 思索题 光化学反响与传统的热反响相比,有哪些优点,还有哪些缺乏之处。

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