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1、农药残留分析的研究进展黄德智岳永德汤 锋（安徽农业大学，合肥!#$）摘要综述了近年来农药残留的提取和测定方法，包括超临界流体萃取，固相萃取，免疫亲和色谱，毛细管电泳，薄层色谱，免疫分析等。关键词农药；残留分析；进展中图分类号%&()文献标识码*文章编号#+(,-$(（!#!）#&-#+!-#&!#$%&(%)*%#)+,-$./#0#)+(#10&02!#02343$-*560 1$.（./012345*660378 96631/，*42:3*5731:;/783?，/6/3!#$）,7#1%$&1A4 238 0731;/，0BC:040;?310;/1243D:/8 6C7 2/E7013
2、C4 04F F/7G3403C4 C6 H/8313F/7/83F:/8 34 7/1/4?/078 I/7/8:GG073J/F，I2312 341;:F/F 8:H/7173310;6;:3F/E7013C4（%KL），8C;3F H208/E7013C4（%ML），3GG:4C0880?040;?838 127CG0C570H2?（A*N），10H3;07?/;/17CH2/7/838（NL），234;0?/7 127CG0C570H2?（.ON），3GG:4C0880?040;?838（A*）04F 8C C4)8/9)%2#M/8313F/，P/83F:/040;?838，M7C5
3、7/88食品中的农药残留对人类健康造成的负面影响越来越明显，人类食入被农药污染的蔬菜食品后，残留在其中的农药会在人体内累积或富集，当富集到一定浓度时，将造成人体急性或慢性中毒。因此，发展快速、可靠、灵敏的食品蔬菜农药残留分析方法迫在眉睫。农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术，它要求精细的微量操作手段，灵敏度高，特异性强。由于各类蔬菜食品样品组成成分复杂，而且不同农药品种的理化性质存在较大差异，因而没有一种多组分残留分析方法能够覆盖所有的农药品种。现代农药残留分析主要是多残留分析，回收率高，重现性好，低检出限，操作简单易行。在农药残留测定之前，要有适合于各种蔬菜食品和目标物化学性质
4、的萃取、净化、浓缩等前处理步骤，这些前处理过程在分析中起着决定的作用。蔬菜食品样品中农药提取、净化等前处理方法有其特殊性，对于不同性质样品中的不同目标物需要采用不同的前处理技术。农药残留分析大多采用有机溶剂提取目标分析物，但是溶剂提取主要存在下列问题：!选择性差。提取时带进大量的共提物，需要进一步的分离净化；溶剂消耗大。一般一个样品的前处理要耗费几百毫升溶剂，既浪费了溶剂又需要浓缩，费时，繁琐；#溶剂毒性大。很多溶剂如甲醇、二氯甲烷、乙腈等具有毒性，对操作人员健康不利，造成环境污染。随着科学技术的进步，操作简便、具有选择性萃取的新技术、高灵敏度的检测方法不断出现，如：超临界流体萃取（%KL）、
5、固相萃取（%ML）、凝胶渗透色谱法（QMN）、吹扫蒸馏、直接光谱分析、毛细管电泳（NL）、免疫分析技术（A*）等。笔者在文中对农药残留分析样品前处作者简介：黄德智（(R,!-），男，安徽省天长县人，研究实习员，在职研究生。收稿日期：!#!S#,S!理新技术的应用及检测技术的发展进展作主要的综述。:样品前处理方法:;:超临界流体萃取（简称）所谓超临界是物质的一种特殊流体状态：当气液平衡的物质升温升压时，热膨胀引起液体密度减少，而压力升高又使气相密度变大，当温度和压力达到某一点时，气液两相界面消失成为一均相体系，这一点就是临界点。当物质的温度和压力高于此临界点时，它就处于超临界状态，即为超临界流体
6、。%KL 利用超临界流体密度大、粘度低、扩散系数大、兼有气体的渗透性和液体的分配作用的性质，将样品中的待测物质溶解并从基体中分离出来。它能同时完成萃取和分离两步操作，具有分离效率高，操作周期短，传质速度快，溶解能力强，选择性高，无环境污染等优点。目前最常用的超临界流体是 N9!，其分子的极性比较小，可用于提取非极性或弱极性农药残留，为了改进对极性农药的萃取效力，常在 N9!中加入少量极性溶剂，如甲醇、乙醇等来调节其极性，据此可最大限度地提取不同极性的农药残留而最低限度地减少杂质的提取。O/2C0?(建立了食品中农药多残留分析的%KL 方法；%4?F/7!在有机氯农药（9N8）和有机磷农药（9M
7、8）测定中，比较了用 T甲醇为改性剂的 N9!的%KL 净化与经典的超声波和索氏提取法的效率，认为%KL 精密度最好，比其他两种方法省时省力，%KL 还可以通过调节温度、压力和添加适当极性调节剂来选择提取某种目标分析物。K:7C4研究了影响%KL 效力的各种因素，认为不仅温度、压力（密度），而且不同样品种类、萃取容器以及接收体积的变化都明显地影响萃取效力。:;?固相萃取（简称）固相萃取法与液U液萃取（简称 OOL）及一般柱层析相比，可节省时间和溶剂大约 R#T，减少杂质的引入，对操作者更安全，重现性好，可避免 OOL 中乳化现象的产生。安徽农业科学，!#!，#（&）：+!-+!$，+&(VC:
8、740;C6*42:3*5731:;:70;%13/41/8!#是另一种色谱技术应用的形式，依据填料可分为吸附型、分配型和离子交换型，其填料有硅胶、大孔吸附树脂、$%、$&%、腈基、苯基、氨基和其他特殊填料，这些填料的微柱相继得到应用，其原理基本上与一般色谱相同。对水样和其他液体样品，在选择合适的萃取柱和洗脱液及其他优化条件后，可使萃取、富集、净化一步完成，然后直接进行气相色谱法（简称$）或高效液相色谱法（简称()$）分析。!*+,*+-.等用$&%柱萃取水中莠去津，用&/0*萃取&1 个样品，&2 34 水样，检出灵敏度可达 2/20 5&26 7。89:简化了植物油中;$449:.等0用$
9、&%柱筛选 葡 萄 酒 中?=种 农 药，方 法 快 速，重 现 性 也 好；+:A9B4C用半制备$&%分离食用油中的;$和;-GG4 硅土!#柱串联，净化鸡蛋中有机氯及有机磷的乙腈提取液，以$H电子捕获检测器（简称#$I）H火焰光度检测器（简称 FI）测定，大约减少 72J溶剂消耗和%0J废液处理。另一种增强净化效力的方式是用混合型柱，它可利用多种界面效应来分离和纯化分析组分。KG44 等比较了 1 种不同的混合柱在环境及临床化学中的应用。一种是将各种不同填料经机械混合装入同一!#柱；另一种是将这些带不同极性官能团的物质，化学键合到同一骨架树脂上，将其制成!#柱。实验表明，极性的均三氮苯类
10、化合物在机械混合的!#柱上，回收率低于多聚键合型!#柱，原因可能是由于硅胶粒子的空间隔离，降低了某些活性基团的作用?。G44+,G+用多柱!#净化植物油和牛脂中的;$及;39 6 D+L+9-A*（+MA-+4LA N#）柱和$&%键合硅胶（;I）微柱处理，洗脱液分为两部分，一份浓缩后，丙酮溶解，用$6 FI测定;，另一份经氧化铝微柱处理，进一步除去脂质，用$6#$I 测定;$=。!#的另一优点是容易实现前处理的自动化，将其与()$H液相色谱（简称)$）在线结合可实现许多农药残留的全自动分析。!#凝胶渗透色谱（简称$%&）$是一种快速的净化技术，应用于农药残留分析中脂类提取物与农药的分离，是含
11、脂类食物样品农药残留分析的主要净化手段。李洪波用交联聚苯乙烯凝胶（OP6 2&）净化食物样品中;6+9.!6PQ 净化乳品中氨基甲酸酯类农药（OK$6+9.:R 用溶剂提取，G 6+9.-GG4、氧化铝及硅胶柱主要用于非脂质食品净化处理，采用常规的净化方法，不能保证极性农药;%用 GT+9.!TPQ 的$净化方法，分析了?个脂质性食品中 Q7 种;,+-7用$净化，$测定了谷物中;、;$4A+R+&2采用$净化，进行了=Q 种;、&?种;$及&种 OK$-GA9Z 等提出了在蔬菜水果多残留分析的样品制备中应用(Z.-39A-GM（(OP，一种小粒状硅藻土），解决了超临界流体萃取要求样品的水分含
12、量不能太高，样品用量小，以保证样品的均一性、代表性和方法的准确度等问题。此外超临界流体提取的样品可直接用于分析，因样品提取物可在室温常压下自然挥发除去溶剂（超临界流体），避免样品浓缩过程和对后来分析的干扰。超临界流体萃取与()$联用可以提高分析方法的选择性，并使净化与分析过程结合，减少中间步骤造成被分析组分的丢失。如何分析极性物=10安徽农业科学1221 年质，将是超临界流体萃取今后进一步研究的方向。毛细管超临界流体色谱（简称!#!）的发展，促进了#!技术的进步，!#!$%的联用，克服了&!和!的不足且具有二者的优点，!#!$%主要用于大分子量、热不稳定的复杂混合物分析。!#!结合选择性强的检
13、测器，如#()、*()、+!)等，是农药痕量分析发展的必然方向。超临界流体提取和超临界流体色谱在农药残留分析中的应用显示出巨大的威力，也为真正意义上的自动化分离分析体系的建立提供了切实可行的技术基础。由于超临界流体萃取需要一定的特殊设备，使目前广泛应用受到限制。但由于它具有许多独特的优点，已在多种农药残留的分离提取和检测中得到应用，是农药残留分析最具有吸引力的技术之一。!毛细管电泳法（简称#$）毛细管电泳根据其原理可分为：毛细管区带电泳（简称!,+）、毛细管凝胶电泳（简称!&+）、毛细管胶束电动电泳（简称%+!）、毛细管等电聚焦电泳（简称-+#）、毛细管等速聚焦电泳（简称.(）。由于!+具有分
14、离效率高、快速、样品用量少等特点，近年来得到了迅速发展，各种分离模式相继建立，高性能的仪器不断涌现，对于无电荷的分子，开发了胶束电动色谱法（%+!），拓宽了!+的应用范围。!+$%联用可用于谷物和其他基质中带电荷基团的农药及其代谢产物残留检测。!+也可与原子分光光度法联用/0，如与原子吸收分光光度法（简称 11）、等离子吸收光谱（简称-!(）$原子发射分光光度法（简称1+）、-!($%联用。!+所需样品量极少，一般只需几纳升（23）。目前，!+尚缺乏灵敏度很高的检测器，可利用的紫外检测器能检测几个皮克（45），但因样品量只用几个 23的体积，故所用样品浓度被限制在/6$7级。毛细管区带电泳非常
15、适用于那些难以用传统的液相色谱法分离的离子化样品的分离与分析，其分离效率可达数百万理论塔板数，操作简便，具有很大的灵活性，许多分离参数，如缓冲液的组成、48 值、毛细管的类型以及所使用电场的波形等都可以调节。!,+或%+!对农药进行残留分析，对分离和检测两方面都是最好的选择/9。:;?/7等运用!,+分离出了浓度为/6$AD2 对烷基取代芳酸盐除草剂进行衍生，结合%+!，采用激光诱导检测器进行!+分离，进样 023 时，检测限达到 K 弗克（L5）。特别值得提出的是)=2EM=/A近年来开展的农药方面的!+分离研究，他在测定自来水中杀虫剂含量时，可做到定性分离 6N/O/45 的%EPM3LM
16、FB2和!Q3BFM3LMFB2。只有研究开发出灵敏度更高的检测系统，毛细管区带电泳的优势才能充分发挥出来。!%薄层色谱法（简称&#）.!简便易行，可同时分析多个样品，多用于复杂混合物的分离和筛选。.!除用特殊的显色剂观察斑点颜色和用 RL 值定性外，与其他技术的联用不仅可以定性，而且可对样品中被分离的一种或多种成分进行定量分析。K6世纪 J6 年代发展起来的高 效 薄 层 色 谱 法（简 称8(.!）与扫描技术结合，是一种易于建立和掌握的半定量技术。目前，世界上许多国家采用自动化多通道展开技术，用 8(.!定量筛选饮水中的 K97 种农药残留。!(高效液相色谱法（简称)*#）及气相色谱（简称
17、+#）,液相色谱（简称#）一质谱（简称-.）联用目前使用的农药都是有机化合物，具有强极性、热不稳定性、分子量大及低挥发性。对于受热易分解或失去活性的物质，不能直接使用或不适合用气相色谱（&!）分析，从而推动液相色谱技术的发展，现在 8(!和!$%已广泛用于不易挥发及热不稳定有机化合物的分析，是农药残留定性、定量分析的有效手段。但是，液相色谱缺少高灵敏度和具有结构分析功能的检测器。目前，一种内喷式和粒子流式接口技术将液相色谱与质谱联接起来，成功地用于分析热不稳定、分子量大、难以用气相色谱分析的化合物，具有检测灵敏度高、选择性好、定性定量可同时进行、结果准确可靠等优点。:F;ME 建立了氨基甲酸酯
18、的荧光测定法，食物样品用甲醇提取，乙腈$二氯甲烷液液分配，活性炭$DE3=PE 柱净化，反相!分离，邻苯二醛衍生，检测限为 9 O 96!5C?5，结果用%确证。同时，串联%可以减少干扰物的影响，提高仪器的灵敏度，将&!$离子阱的串联质谱（-.%）用于农药残留分析，可达到 L5 水平的灵敏度，%=;Q;F;用#+净化，&!$-.%测定了蔬菜中五氯硝基苯及代谢产物、六氯苯的残留；&!$-.%将是农药残留分析发展的趋势，但用于常规的定量还有待于进一步研究。另外，研究开发毛细管液相色谱与离子捕获检测器的配合将会拓宽液相色谱用于高灵敏度分析的范围，是一种很有利用价值的高效率、高可靠性分析技术。!/免疫
19、分析法（简称 01）免疫分析法是一种以抗体作为生物化学检测器对化合物、酶或蛋白质等物质进行定性和定量分析的分析技术，是基于抗原抗异性识别和结合反应为基础的分析方法。-1 具有特异性强、灵敏度高（检测极限可达/O/666/6$A5C3）、方便快捷、分析容量大、检测成本低、安全可靠等优点。该技术开发的产品 检测试剂盒，可广泛应用于现场样品和大量样品的快速检测。用于农药残留免疫分析上的抗体标记方法主要有 0 种类型，即放射性标记、酶标记、生物素标记和荧光抗体标记。因酶标记（简称+-1）的抗体保存期长，具有高敏感性，显示结果直观并可进行光谱分析，这为农药残留定性、定量分析带来很大的方便。目前用在抗体上
20、的标记酶主要有：辣根过氧化物酶、碱性磷酸酶和$半乳糖苷酶。在检测过程中，加入适当的底物时，酶催化底物，促使其水解，氧化或还原成另一种带有特殊颜色的物质，由于酶的降解底物9K9S6 卷 0 期黄德智等农药残留分析的研究进展与显色是成正比的，可通过目测或分光光度计测定!。目前#$%的研究十分活跃，可用#$%分析的农药有&种左右，其中除草剂和杀虫剂较多，杀菌剂较少。并且在不断改进#$%的使用技术，如：由多抗转向单抗、纯化抗体和抗原、改进抗体的载体和反应环境以及定量方式等方面。在农药残留分析中用得最多的是酶联免疫吸附测定法（简称#$(%）。)*+,等用#$(%测定土壤中的西玛津和莠去津检出浓度-.!/
21、0,/。对于大分子量的农药，如：苏云金杆菌内毒素蛋白杆菌毒素等，$%比常规生物测定和理化分析更准确可靠、方便快捷。!1生物传感器生物传感器通常是指由一种生物敏感部件与转换器紧密配合，对特定种类化学物质或生物活性物质具有选择和可逆响应的分析装置。免疫反应传感器是利用目标化合物与抗体的特异性接合，产生一系列的物理化学反应，利用转换器使其将完成特定形式的反应信号，再通过监视器把这些特殊信号变成可视数据用于检测。利用农药对靶标酶活性的抑制作用研制酶传感器，利用农药与特异性抗体结合反应特性研制免疫传感器，可用于对相应农药残留进行快速定性定量检测。2/3+42/567897 等!-最早研究成功了对硫磷的生
22、物传感器，以后又有人制成了光导纤维免疫传感器，利用荧光标记抗体产生的反应，对对硫磷在溶液中含量进行了分析测定。微型化的免疫传感器对分析样品的用量少、响应速度快，甚至可插入生物组织或细胞内实现超微量在线快速跟踪分析。目前生物传感器存在的主要问题是分析结果的稳定性差、重现性差、使用寿命短和使用成本高。!1#直接光谱分析近红外衰减全反射光谱（2$:;%倍，快速、直接的光谱技术，只需要极少量的样品，具有很大的应用潜力，一系列的激光光谱技术，如激光拉曼光谱等使光谱分析的灵敏度几乎达到一个分子或原子的水平，这将为开发高灵敏度检测器提供可能的技术基础。目前，高灵敏度的激光光谱技术还有待于进一步的研究和开发。
23、$结束语目前，农药残留分析总的发展方向和趋势有以下几个方面：（-）应用简便、快捷的分析方法进行现场快速初测，成本低，结果准确可靠，对呈阳性反应的样品进行实验室进一步确证。（!）随着人类对蔬菜食品质量要求的提高，加上检测技术的不断进步，使农药残留检出的灵敏度大大提高。新的蔬菜食品残留检测下限必须低于最大允许残留量，在定量方面，采用内标法代替过去的外标法。（?）前处理工作正向着省时、省力、低廉、减少溶剂、减少对环境的污染、系统化、规范化、微型化和自动化方向发展；各种在线联用技术可避免样品转移的损失，减少各种人为的偶然误差，将是农药残留分析方法研究的重点。（）生物技术与现代理化分析手段相结合不断开发
24、出新的分析技术，对于极性强、难挥发、热不稳定、易分解的农药残留分析有着得天独厚的优势，发展迅速，前景诱人。（.）现在使用和生产的都是化学农药，其主要成份都是分子量较小的有机物，今后生物源农药将代替化学农药，分析重点将转向与生物组织成份很难区分的生物大分子农药，因此未来的分析工作者必须掌握细胞化学、发酵化学、免疫化学等方面的基础知识。%参考文献-3+*A6B(，%+6C*8D*8 2，EF37G#，3A 6G1$9C6+7H I3J3G*KH38A*F 6(6HKG3EC3K6C6A7*8 W（?）：W?-;W1!(8BP3C S，)C*9:，RL86GGB R#，3A 6G1 U*HK6C7D
25、*8*F DNK3CLC7A7L6G FGN7P3QAC6LA7*8 57A+LG6DD7L6G D*87L6A7*8 68P D*Q+G3A 3QAC6LA7*8D F*C D3G3LA3PK3DA7L7P3D S 1%86G U+3H，-VV!，&：-V;-V&1?ONCA*8 X)，S*GGB#，:378 S1 Y6C769G3D%FF3LA78/A+3(NK3CLC7A7L6G OGN7P#QAC6LA7*8*F%86GBD7D FC*H TLA6P3LBGD7G683(*G7P E+6D3(*C938AD 78J7A3PK6K3C F*C A+3 DK3L76G 7DDN3“EC78
26、L7KG3D 68P%KKG7L6A7*8D*F(*G7P;E+6D3#QAC6LA7*8”S 1U+C*H6A*/C，-VV?，&!V：?;V1赵云峰1食品中农药残留分析方法的研究进展 S 1 国外医学卫生学分册，-VVW，!.（?）：-?;-1.Z*GG68P E）：V;W&1&38A69*G%，S*PC6G R1I3A3CH786A7*8*F TC/68*L+G*C783 E3DA7L7P3D 78 U+33D3S 1%T%U$8A，-VV.，W（-）：V;VW1冯秀琼1农药残留分析技术进展概况 S 1农药，-VVW，?（!）：W;-1W(68878*%，R6H9C7687 E，68P7
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29、%/C7L O*P U+3H，-VV?，-（-!）：!?-V;!?!?1-(+3CH6 S1 UNCC38A(A6AND*F E3DA7L7P3;:3D7PN3%86GBD7D S 1%T%U$8A，-VV，W（!）：!W?;!W1-.U+6*681 UAC6P738A#GNA7*8 78 U6K7GG6CB#G36LAC*L+C*H6A*/C6K+B S 1%86GU+3H，-VV&，&W（!）：&?.;&1（下转第.-页）&!.安徽农业科学!年按质量要求于!月 日前完成，墒宽#，沟宽$%&#，深$%&#，上 细 墒 平，无 杂 草，耙 前 施 三 元 复 合 肥&$()*#，硼砂+%,()
30、*#，耙时再施尿素-,$()*#，呋喃丹%,()*#，播种量+%,()*#。出苗+天后用稀粪水追施-次，到移栽前+天左右，如果苗子发红可施尿素&+%,()*#，促使苗子健壮，移栽成活快。!%!合理密植，适时移栽从表 可以看出，-万株)*#优势明显，产量高达&./,()*#，较在同等肥力、播期下，!万和-,万株)*#分别增产!%,0 和/%+0。因此认为移栽密度以-万株)*#为最好，苗龄一般&,1.$2 移栽，最多不超过.+2，同时根据“肥地早栽稍稀，瘦地迟栽密”的原则，适当调整。务求做到起苗时少伤根、不伤叶，使根系完整，叶片齐全，实行开沟移栽，且做到正、压实、行直，以缩短缓苗期和便于田间管理，
31、同时只栽大中苗不栽弱小苗，栽后立即浇水。表!皖油#不同密度的形态和经济性状密度万)*#绿叶数片根茎粗3#开盘度3#最大叶长3#最大叶宽3#干鲜比叶面积系数株高3#主茎长度3#有效角果个一次有效角果个二次有效角果个株有效角果个每角粒数粒千粒重(产量()*#!-$-%&.+.%.!%-+%.$%-,%.&-+&+!%$!-%$-%&-%,/-&$%/&%/&-/,-!%/-%/4%,.4%/-/%.$%-,4%$-+-+/%$4/%.-$%.4%.$,4$%&%/&./,-,4%,-%-/%4.+%-,%+$%-+-%4.-+%+!%/4%4/%.$.!/-!%$&%/$&.4注：播期!月,日，全
32、氮/%,()*#。!%$科学施肥从表&可以看出，皖油-+较耐肥，/%,()*#全氮水平下，产量最高，达&,&()*#，较在同等播期、密度下其他肥力水平分别增产&%0和-!%.0左右。合理增施氮肥增产显著，菜籽单产水平在&$()*#的肥力田块约需纯氮/%,()*#，氮、磷、钾比例一般为-5$%,5$%,；皖油-+对硼也比较敏感，除育苗时，移栽田施硼肥+%,()*#外，初花期，喷施-$%&0硼砂水溶液也有比较明显的增产效果。肥料运筹：基、苗、腊肥比例为,5&5 为宜，薹肥追施不迟于 月底。基肥须分层施用，耕前施猪粪等农家肥&6)*#，三元复合肥+,()*#，栽前在栽植沟内施尿素-,$()*#，硼砂
33、+%,()*#，腊肥以有机肥为主，宜早施。表$皖油#不同肥力水平的形态和经济性状全氮水平()*#绿叶数片根茎粗3#开盘度3#最大叶长3#最大叶宽3#干鲜比叶面积系数株高3#主茎长度3#有效角果个一次有效角果个二次有效角果个株有效角果个每角粒数粒千粒重(产量()*#/%,!%-%&/4%+&4%$-,%-$%-,%&-+&+!%.4!%+-$%4%.,/$%/&%/,&,&,%$+%$-%,&%-&-%-&%$%-/%$-+-+%+4%/!%/%.-/$%-&%/.&.&-4+%,+%&-%$.,%+%/-%/$%-+.-%+!-/&+$%4+4%/4%.&%/&4-!%&%/4-.注：播期!月
34、,日，密度-万)*#。!%及时治病、除草，防渍提倡人工除草，既能彻底消灭杂草，又可以培土防冻，熟化土壤。也可以选择晴好天气进行化学除草，可用-%,0盖草能乳油+,$#7 或-,0精稳杀得乳油+,$#7 对水+,$(喷雾。寒潮到来之际进行沟灌，可以起到防冻效果。在初花期和盛长期用,$0多菌灵可湿性粉剂&$1,$倍液或.$0菌核净可湿性粉剂,$1-,$倍液喷雾，都有比较好的防治菌核病效果。（责任编辑：罗芸责任校对：!罗芸）（上接第,/页）-/89#:9;%?;A:;B CB6BF#:;96:D;DI J9F9KL96 9;2:KL96:;M96BF N=O9E:779F=CD;BP7B6FDE*D
35、FB:B6BF#:;96:D;DI93F:2:;B2BF:WB23D#EDL;2:;3*9F3D97(F:77B2#B96 9;2 3FBD6B D:72 N=A:KL:2 Q%O*FD#96D(F9E*:39;2(9 O*FD#96D(F9E*:3 9;97=:，-!.，!,（&）：&$+S&-&%-4XB;Y Q，T9FF:%?E6:#:Y96:D;DI BE9F96:D;DI 97=7 S LN G6:6L6B2J*B;D796B 9;:D;N=39E:779F=Q%CD;B B7B36FDE*DFB:;BL:O%OD#E9F:D;DI 39E:L9F=P7B36FDE*DFB:，ZJA
36、O，9;2 P;Y=#B#L;D9B6B36:D;:;M96BF Q%R(F:3 IDD2 O*B#，-!&，（.-）：+.S+./%$杨依军，王勇，杨秀荣，等%免疫分析法在农药残留分析中的应用Q%华北农学报，$-，-/（.）：-!S-.%-(B*(M9:;N:Q，D7B=Z，8L9;G G%J9F96*:D;9;6:ND2:B D;E:BYDB7B36F:3 3F=6970.995),平均回收率为70%120%,检出限为10 g/kg;该方法的检出限、回收率及相对标准偏差均能满足农药残留分析的要求.10.期刊论文 蔡志斌.张英.刘丽.孙春云 固相萃取及其新技术在食品农药残留分析中的应用-中国
37、卫生检验杂志2008,18(11)食品农药残留分析工作中,样品前处理是其中的关键也是难点.固相萃取(SPE)技术是近十几年迅速发展起来的一种基于液相色谱分离机理的样品前处理技术,具有溶剂使用量少、操作简便快速、选择性高、重现性好、易于实现自动化操作等优势,已广泛应用于食品农药残留分析工作中.固相微萃取(SPME)、基质固相分散萃取(MSPDE)、免疫亲和净化柱(IAC)固相萃取等是近年来在固相萃取基础上发展起来的新型固相萃取前处理技术1.本文就这些前处理技术在食品农药残留分析中的应用作一综述,并对其发展前景作了展望.引证文献(35条)引证文献(35条)1.吴萍.施海燕.韩志华.王鸣华 浓硫酸纯
38、化-气相色谱法测定土壤中拟除虫菊酯农药残留期刊论文-土壤 2008(5)2.唐勤学.陶小林.黎司 有机磷农药残留检测技术的研究进展期刊论文-化工时刊 2008(9)3.陈晓明 新鲜蔬菜中有机磷农药残留快速检测技术的研究期刊论文-安徽农业科学 2008(22)4.王洁莲 农药残留检测前处理技术的发展期刊论文-山西农业科学 2008(10)5.马为民.马卫东 食品中农药残留分析技术进展期刊论文-科技情报开发与经济 2008(24)6.张建 食品中农药标准与食品安全期刊论文-科技资讯 2008(13)7.赖晶晶.罗丽.程温莹 气相色谱/质谱(GC/MS)测定蔬菜中甲基对硫磷农药和呋喃丹的优化期刊论文
39、-吉林农业科学2008(2)8.车军.黄安太.徐汉虹.石峰.赵科华 生物传感器在农药残留检测中的应用期刊论文-河北农业科学 2008(2)9.查玉兵.陈美.王晓芳.刘丽丽 农药残留分析技术研究进展期刊论文-安徽农业科学 2007(23)10.宛梅丹.徐汉虹.黄晓杏.廖美德.胡林 乙酸靛酚酯-丁酰胆碱酯酶法农药残留快速检测反应体系期刊论文-华南农业大学学报 2007(2)11.崔兆杰.陈婷婷 土壤中咪唑啉酮类除草剂的分析及归趋研究期刊论文-环境工程学报 2007(1)12.吴瑛.袁守亮.任丽萍 农业环境中农药残留的快速检测法分子印迹技术期刊论文-安徽农业科学 2007(17)13.周鸿 食品中农
40、药残留检测的前处理技术进展期刊论文-中国食物与营养 2006(6)14.王朝瑾.蔡琦 农产品中农药残留的检测趋势期刊论文-现代科学仪器 2006(1)15.王东晖.车宗贤.宋政平 我国农药残留检测技术现状与展望期刊论文-陕西农业科学 2006(4)16.段劲生.王梅.孙明娜.张勇.胡本进.高同春 基质固相分散在农药残留分析中的应用研究进展期刊论文-农药2006(8)17.罗丽.程温莹.万新南.冉祥滨.马莹 成都市春季市售韭菜中农药残留量的初步调查期刊论文-桂林工学院学报2006(4)18.黄永春 应用固化酶检测蔬菜中农药残留的速测技术研究学位论文博士 200619.李雪飞 长春市蔬菜中农药残留
41、现状分析学位论文硕士 200620.潘德兰 多种杀虫剂类农药残留检测的前处理方法研究学位论文硕士 200621.谢显传.张少华.王冬生 甘蓝中12种有机磷农药多残留的快速测定技术期刊论文-上海农业学报 2005(3)22.易盛国.张义蓉.韩梅.罗晓梅 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯农药残留GC-MS-SIM分析期刊论文-化学研究与应用2005(1)23.李莉.赵玉宏.刘华中.郭艳敏 恩施市蔬菜中有机磷和氨基甲酸脂类农药残留的调查期刊论文-湖北民族学院学报（自然科学版）2005(2)24.杨莉萍 氨基甲酸酯类农药残留分析方法的研究进展(一)期刊论文-甘肃农业科技 2005(7)25.何亚斌 不同蔬菜中
42、农药残留与消解规律的初步研究学位论文硕士 200526.海云 固相萃取-色谱技术测定食品中农药残留的分析方法研究学位论文硕士 200527.李艳霞 中药中有机农药残留量检测方法的研究学位论文硕士 200528.李睿 拟除虫菊酯在土壤中迁移降解规律的研究学位论文硕士 200529.李海飞 几种农药在苹果中的残留分析研究学位论文硕士 200530.尹丰平 嘧菌酯在黄瓜上和土壤中的残留分析方法及残留消解动态研究学位论文硕士 200531.张静 纺织品农药残留检测方法的研究学位论文硕士 200532.骆爱兰.余向阳.张存政.祝树德.刘贤进 拟除虫菊酯类农药残留分析研究进展期刊论文-江苏农业学报 2004(2)33.费新平.王立世.张水锋.杨晓云 毛细管电泳-安培检测法对甲基对硫磷、对硫磷、西维因和速灭威农药残留的测定研究期刊论文-分析测试学报 2004(5)34.张莉华.江连洲.潘秋月.王彬 我国有机磷农药残留检验监测现状简述期刊论文-大豆通报 2004(4)35.麦燕玲 虫螨腈在蔬菜中残留消解及土壤环境行为研究学位论文硕士 2004 本文链接：http:/