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1、?食品平安国家标准 食品添加剂 硫酸锰?征求意见稿编制说明一 工作简况，任务来源与工程编号、参与协作单位、主要起草人、简要起草过程1.1任务来源根据卫生部食品平安综合协调与卫生监督局和中国石油和化学工业联合会签订的标准制修订工程委托协议书的要求，全国化标委无机化工分会将于2021年完成?食品添加剂 硫酸锰?食品平安国家标准的制定工作。根据卫生部食品平安综合协调与卫生监督局和中国石油和化学工业联合会签订的标准制修订工程委托协议书的要求，全国化标委无机化工分会将于20212021年完成28项食品平安国家标准，其中无机化工类为?食品添加剂硫酸锰?等16项方案编号：20210102。1.2 参与协作单
2、位本标准由中海油天津化工研究设计院、中信大锰矿业有限责任公司、诸暨市丰盈化工、诸暨市化工研究所共同起草。1.3 主要起草人本标准主要起草人：丁灵、陈南雄、傅杏新等。承当的工作：负责制定标准各阶段相关文件起草编写工作包括资料查询、资料汇总、标准草案、编制说明及上报材料等，承当标准制定过程中质量数据、试验数据的累积和试验工作。1.4 简要起草过程全国化学标准化技术委员会无机化工分会2021年9月份接到制标任务后，查阅了国内外标准及有关技术资料，并向生产、使用单位发函，进行调查并广泛征求对制标的意见，并提出了文献小结。2010年10月22日26日，在江苏溧水召开制定标准工作方案会。与会代表对标准采标
3、、产品的理化指标和检验方法进行了认真细致的讨论，会上确定了产品的指标工程并提出了工作方案。会后各有关单位根据工作方案的安排进行了试验验证并给出了质量月报。2021年6月向15家行业内单位发送了征求意见稿及其编制说明，详见征求意见汇总表。2011年8月9日13日，在青海省西宁市召开了制定标准预审会。经与会代表认真细致地讨论，除一些文字编辑性修改以外提出以下修改意见：1 范围中“本标准适用于以软锰矿或菱锰矿为原料制得的食品添加剂硫酸锰修改为“本标准适用于以软锰矿、菱锰矿或金属锰为原料制得的食品添加剂硫酸锰。因“金属锰和硫酸反响也可制得硫酸锰，此法可作为生产硫酸锰的一种方法。2 表1感官要求的检验方
4、法中增加“15%水溶液不出现浑浊。 3 中删去“参加盐酸羟胺复原高价锰离子为Mn2+。4 分析步骤中“称取0.4g试样修改为“称取0.25g试样。由于没有理论依据说明加热至沸及加热至5565测出结果不同的原因，因此按FCC7中的试验步骤改为“加热至5565。5 A.8.2“于1102下烘4h修改为“于1102下烘1h，厂家做验证试验。二 与我国有关法律法规和其他标准的关系依据?食品平安法?的相关条例，结合GB 5009.3-2021?食品中水分的测定?、GB/T 5009.76?食品添加剂中砷的测定方法?和GB 5009.93?食品添加剂中硒的测定?等标准和卫生要求，特别就对人体健康影响较大的
5、污染物指标与检测等方面，形成了一份完善的食品添加剂硫酸锰质量平安标准。本标准规定的食品添加剂硫酸锰符合GB 14880的规定，可在食品工业中营养强化剂。三 国外相关法律、法规和标准情况的说明3.1 国内外标准情况目前没有查阅到相关国内标准。查阅到相关国外标准有美国食品化学品法典FCC72021以下简称FCC7和联合国粮农组织FAO，指标比照见表1。表1国内外标准理化指标比照表项 目FCC7本次制标硫酸锰以MnSO4H2O计w% 98.0102.098.0102.0砷As/mg/kg 33铅Pb/mg/kg 44硒Se/mg/kg 3030灼烧减量w/ 10.013.010.013.03.2采标
6、情况本次制定国标修改采用美国食品化学品法典第七版以下简称FCC7“硫酸锰。四 标准的制定与起草原那么4.1 以保证食品平安、保护人民健康为原那么根据目前平安法的要求，食品添加剂硫酸锰作为我国食品添加剂国家平安标准，不仅要满足生产、销售的需求，还必须确保该标准标准的各项指标都能最大程度地保障公众健康需求。4.2 与国际标准接轨 本标准修改采用了美国食品化学品法典FCC标准的食品添加剂硫酸锰的相关要求和检测方法。五确定各项技术内容的依据强制性技术内容应说明强制理由5.1 范围本标准规定了食品添加剂硫酸锰的质量要求和检验方法。本标准适用于食品添加剂硫酸锰。该产品在食品加工中作为营养强化剂。5.2 感
7、官要求表2 感官要求项 目要 求检验方法色泽、气味淡粉红色，无异味。取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。闻其气味。组织状态颗粒粉末。5.3 理化指标确实定 本标准根据FCC7设置硫酸锰含量、砷、铅、硒、灼烧减量5项指标。具体见表1。5.4检验方法确实定国内外标准检验方法比照见表3。表3 国内外标准检验方法比照表项 目FCC7本次制标硫酸锰含量 EDTA配位滴定法EDTA配位滴定法砷As 二乙氨基二硫代甲酸银比色法砷斑法铅Pb APDC萃取原子吸收光谱法APDC萃取原子吸收光谱法硒Se 环己烷萃取-分光光度法环己烷萃取-分光光度法灼烧减量重量法重量法5.4.1鉴别.1 锰
8、离子鉴别 取约1g 试样，溶于10 mL水，参加硫化铵，产生浅橙色沉淀，此沉淀溶于乙酸溶液。.2 硫酸根离子鉴别 试样溶液与氯化钡溶液反响生成白色沉淀不溶于稀酸稀硝酸和热稀盐酸和氢氧化铵。试样溶液与醋酸铅溶液反响生成白色沉淀硫酸铅，可溶于醋酸铵溶液的氨性溶液中生成碱式盐。盐酸参加试样溶液中不产生沉淀为了区别于硫代硫酸盐。5.4.2 主含量 FCC7中采用EDTA络合滴定法，在pH值为10的氨-氯化铵缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠EDTA标准溶液滴定至终点。本次制标采用此法。FCC7试验方法中滴定时试样溶液加热至5565，经过厂家试验验证，并将HG/T 2962-2021?工业
9、硫酸锰?中硫酸锰含量的测定硝酸铵法和本标准中EDTA滴定法比拟得出，当EDTA法中试样溶液加热至沸并保持15min测定的结果和硝酸铵法测定结果一致。如果试样溶液加热至5565测定结果偏高，因此本次制标将“试样溶液加热至沸并保持15min再进行滴定。 砷含量FCC7中使用的是二乙氨基二硫代甲酸银比色法。我国标准GB/T 5009.762003?食品添加剂中砷的测定?中规定了银盐比色法和砷斑法两种方法。砷斑法使用的仪器和测定步骤都相对简单，测定结果较为可靠。二乙氨基二硫代甲酸银比色法的问题主要是用到有毒的三氯甲烷或吡啶试剂。因此本次制定国标确定采用砷斑法进行测定。5.4.4铅含量 FCC7中采用吡
10、咯烷二硫代甲酸铵溶液APDC萃取原子吸收光谱法测定。当铅含量低于0.0010%时，就很难测准，只有使用有机溶剂萃取后再进行原子吸收法测定。因此本次制标确定采用APDC萃取火焰原子吸收光谱法进行测定。5.4.5 硒含量 FCC中采用环己烷萃取-分光光度法，即用盐酸羟胺将试验溶液中Se6+复原成Se4+，在酸性条件下，Se4+与2,3-二氨基萘反响生成4,5-苯并苤硒脑，用环己烷进行萃取，用分光光度计在波长约380 nm处测定其吸光度。本次制标采用此法。5.4.6灼烧减量 本次制标和FCC7中相同，对样品灼烧后称量。5.5 强制性理由本标准是食品添加剂产品标准，按本标准组织生产的产品质量涉及人身健
11、康和食品平安，因此本标准为强制性。六 征求意见和采纳意见情况2021年5月由负责起草单位提出了标准征求意见稿草案、编制说明及其附件在 trici 网上公开征求意见。七 标准实施日期和实施建议 本标准公布实施后，将在硫酸锰生产企业和监督单位中宣传本标准，促进本标准的实施。八 其他应予说明的事项8.1 产品性质分子式：MnSO4H2O分子量：169.03硫酸锰为浅粉红色单斜晶系细结晶。相对密度2.95。易溶于水，不溶于乙醇。加热到200以上开始失去结晶水，约280时失去大局部结晶水，700时成无水盐熔融物。850时开始分解，因条件不同而放出三氧化硫、二氧化硫或氧气，残留黑色的不溶性四氧化三锰约在1
12、150完全分解。8.2 产品用途在食品加工过程中，硫酸锰做为锰强化剂，可用于乳制品，婴幼儿配方食品，饮液，孕产妇配方奶粉，婴儿配方奶粉，较大婴儿及幼儿配方奶粉，儿童营养配方奶粉。8.3 生产工艺1软锰矿与煤粉按一定比例混合，经复原，焙烧得一氧化猛，再用硫酸酸解，精制而成。2将生产对苯二酚的废液含硫酸锰和硫酸铵经石灰乳中和除杂后，脱氨精制而成。九、分委员会及主任会议审查意见及处理情况 暂无。附表1：中信大锰矿业有限责任公司大新分公司质量月报 工程名称批号硫酸锰以MnSO4H2O计w%砷As/mg/kg铅Pb/mg/kg硒Se/mg/kg灼烧减量w/2021年1月98.62 32021年2月98.
13、77 32021年3月98.74 32021年4月98.49 32021年5月98.68 32021年6月98.65 32021年7月98.80 32021年8月98.86 32021年9月98.65 32021年10月98.62 32021年11月98.59 32021年12月98.49 32021年1月98.55 32021年2月98.54 32021年3月98.53 32021年4月98.57 32021年5月98.54 32021年6月98.59 32021年7月98.54 32021年8月98.47 32021年9月98.49 32021年10月98.52 32021年11月98.5
14、4 3附表2：诸暨市化工研究所质量月报 工程名称批号硫酸锰以MnSO4H2O计w%砷As/mg/kg铅Pb/mg/kg硒Se/mg/kg灼烧减量w/2021年3月99.353410.892021年8月98.853410.972021年9月99.423410.772021年12月99.033410.822021年3月99.613410.782021年7月99.223410.862021年8月99.333410.77附表3：诸暨市丰盈化工质量月报 工程名称批号硫酸锰以MnSO4H2O计w%砷As/mg/kg铅Pb/mg/kg硒Se/mg/kg灼烧减量w/2021.398.6311.12021.59
15、8.9311.52021.798.5311.22021.899.2311.12021.1099.4311.1附表4 ：硫酸锰含量测定试验验证数据中信大锰矿业有限责任公司EDTA络合滴定法平行测定次数1#样品硫酸锰含量%平行测定次数2#样品硫酸锰含量%加热至沸加热至5565加热至沸加热至5565198.29 99.55 198.49 99.69 298.28 99.57 298.36 99.82 398.40 99.55 398.49 99.67 498.22 99.55 498.41 99.83 598.27 99.49 598.47 99.85 698.34 99.41 698.45 99.
16、75 798.34 99.60 798.43 99.88 898.31 99.46 898.49 99.74 平均值98.3199.52平均值98.45 99.78 硝酸铵法按HG/T 2962-20211#样品硫酸锰含量%2#样品硫酸锰含量%98.3198.46附表5 铅含量精密度试验APDC萃取法平行号1#样品2#样品Pb含量mg/kgPb含量mg/kg10.30 0.23 20.23 0.34 30.24 0.28 40.24 0.22 50.25 0.24 60.27 0.30 70.30 0.24 80.23 0.22 90.24 0.23 100.25 0.21 平均值0.26 0
17、.25 R.S.D (%)10.33 16.81表6 ：铅含量参加回收试验样品1#ng/ml)29.37 29.37 29.37 29.37 29.37 参加标准ng/ml)100.00 200.00 400.00 800.00 1000.00 测定结果ng/ml)133.40 235.30 434.30 837.60 1028.40 回收率%104.03 102.97 101.23 101.03 99.90 样品2#ng/ml)30.98 30.98 30.98 30.98 30.98 参加标准ng/ml)100.00 200.00 400.00 800.00 1000.00 测定结果ng/
18、ml)139.70 236.90 448.50 837.60 103.38 回收率%108.72 102.96 104.38 100.83 100.28 表7 砷含量和灼烧减量试验验证平行号砷含量mg/kg灼烧减量w%1#样品2#样品1#样品2#样品10.060.0710.70 10.64 20.060.0710.66 10.59 30.060.0710.63 10.61 40.060.0710.62 10.60 50.060.0710.66 10.58 60.060.0710.67 10.59 70.060.0710.66 10.56 80.060.0710.68 10.58 90.060.0710.64 10.66 100.060.0710.67 10.64 平均值10.66 10.61