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1、常州市环境监测中心站质量保证工作细则本试验室开展的全部试验室现场监测和室内分析工作必需严格执行国家标准、行业标准和相应的站操作程序文件及作业指导书，以确保监测结果的准确。第一章 通则1. 分析人员在开展工作前,应首先生疏工程的环境标准含排放标准，样品保存技术、监测分析方法原理,并能按QC质量把握程序正确操作。1.1 方法选定分析方法是分析测试的核心。每个分析方法各有其特定的适用范围，应首先选用国家标准分析方法。这些方法是通过统一验证和标准化程序，上升为国家标准的，是最牢靠的分析方法。假设没有相应的标准方法时，应优先承受统一方法，这种方法也是经过验证的，是比较成熟和完善的分析方法,在经过全面的标
2、准化程序经有关机构批准后可以上升为标准方法。假设在既无标准方法也无统一方法时，可选用试行方法或方法，但必需做等效试验，报经上级批准后才能使用。1.2 根底试验1.2.1 对选定的方法，要了解其特性,正确把握试验条件，必要时，应带己知样品明码样进展方法操作练习，直到生疏和把握为止。1.2.2 作空白试验：1.2.2.1 空白值的大小和它的分散程度，影响着方法的检测限和测试结果的周密度。1.2.2.2 影响空白值的因素有：纯水质量、试剂纯度、试液酒己制质量、玻璃器皿的干净度、周密仪器的灵敏度和准确度、试验室的清洁度、分析人员的操作水丰和阅历等。1.2.2.3 空白试验值的要求：空白试验的重复结果应
3、把握在肯定的范围内,一般要求平行双份测定值的相对差 值不大于 50 %。1.3 检测出限的估算检测出限是指所用方法在给定的牢靠程序内可以从零浓庭检测到检出待测物的最小量或浓度。所谓检出，是指定性检出，判定样品中有浓度高于空白的 待测物质口计算方法见环境水质监测质量保证手册 中国环境监测总站编 233 页。当计算值小子或等于方法规定值时，为合格，可进展下步试验。当计算值大于方法规定值时，应检查缘由，直至计算值合格为止，假设经重复试验， 检测出限仍大于或低于方法检测限时，经有关技术部门批准，可承受本试验室 的检出限。1.4 校准曲线的绘制 绘制校准曲线时：1.4.1 至少应包括 6 个浓度点的信号
4、值。1.4.2 校准曲线分工作曲线和标准曲线,依据具体方法选用。1.4.3 测定信号值后，在坐标纸上绘制散点分布图。1.4.4 假设散点图的点阵分布满足要求后，再进展线性回归处理，依据回归结果建立回归方程y=a+bx。否则应查找缘由后，再进展回归。1.5 填写本站的AQC 报告。申请标样考核，考核通过，则具有本工程的独立操作和上岗力量。该项工作在担当工程一个月内完成。2. 校准曲线及周密度、准确度检验4.1 校准曲线的制作校准曲线是表达待测物质浓度与所测量仪器响应值的函数关系，制好校准曲线是取得准确测定结果的根底。2.1.1 水质分析使用的校准曲线为该分析方法的直线范围，依据方法的测量范围直线
5、范围，配制一系列浓度的标准溶液，系列的浓度值应较均匀分布在测量范围内，系列点6 个包括零浓度、接近上限和下限的点，每个点应作平行测定。2.1.2 校准曲线测量应按祥品测定的一样操作步骤进展经过试验证明，标准溶液系列在省略局部操作步骤时，直接测量的响应值与全部操作步骤具有全都结果时，可允许省略操作步骤，测得的仪器响应值在扣除零浓度的响应值后，绘制曲线。2.1.3 用线性回归方程计算出校准曲线的相关系数、截距和斜率，应符合标准方法中规定的要求，一般状况相关系数 应0.999 为合格。截拒一般应a0.005。当 a0.005 应进一步作截距显著性统计检验。2.1.4 对某些分析方法，如石墨炉原子吸取
6、分光光度法、等离子放射光谱法、气相色谱法、离子色谱法等，应检查测量信号与测定浓度的线性关系，当 0.999 时，可用内插法处理数据；假设 0.999，而测量信号与浓度确实存在肯定的线性关系，可用比例法计算结果。2.1.5 凡使用分光光度法进展的监测，校准曲线斜率较稳定的分析方法，要求每两月或更换试剂后做校准曲线。但在使用时须先测定两个标准点以测定上限浓度的 0.3 倍和 0. 8 倍各一份为宜，当此两个点与原曲线相应点的相对偏差均5 %或在 95%置信水平以内时，原曲线可以使用。否则应重做曲线。2.1.6 原子吸取、离子色谱、气相色谱等仪器分析方法校准曲线制作，必需与样品测定同时进展。气相色谱
7、校准曲线要符合江苏省气相色谱法监测水、气及固体样品中有机物的质量保证技术规定。4.2 周密度把握2.2.1 凡能做平行双样同一样品的两份或多份子样在完全一样的条件下进展同 步分析的分析工程，分析每批水样时均须做 20%的平行双样试验室 10%， 现场 10%，样品较少时，每批样品应至少做一份样品的平行双样。现场平行双样可承受密码或明码编入。测定的平行双样允许差符合规定质控指标的样品， 最终结果以双样测试结果的平均值报出。平行双样测试结果超出规定允许偏差 时，在样品允许保存期内，再加测一次，电相对偏差符合规定质控指标的两个 测定值报出。2.2.2 室内互检：在同一试验室内的不同分析人员之间的相互
8、检查和比对分析。2.2.3 室间外检：将同一样品的子样分别交付不同试验室进展分析，以检验分析的系统误差。2.2.4 方法比较分析：对同一样品分别使用具有可比性的不同方法进展测定，并将结果进展比较。4.3 准确度把握2.3.1 例行地表水质监测中，承受标准样品或质控样品作为把握手段，每批样品带一个己知浓度的质控样品。假照试验室自行配制质控样，要留意与国家标准样品比对，但不得使用与绘制校准曲线一样的标准溶液，必需另行配制。质控样品的测试结果应把握在 90%110%范围，标准样品测试结果应把握在95%105%范围，对痕量有机污染物应把握在70%130%。2.3.2 加标回收分析：在测定样品时，于同一
9、样品中参加肯定量加标量一般为样品含量的 0.52 倍，但加标后的总浓度应不超过方法的测定上限浓度值 的标准物质进展测定，将测定结果扣除样品的测定值，计算回收率，回收率应符合方法规定要求。加标数量一般应为样品数量的10 %。2.3.3 多功能红外测油仪每年至少重测定一次校正系数，寻常测定样品时，每批样带凹凸两个标准浓度点，以检查仪器的准确度及线性，测定值与标示值相对偏差应5 %。2.3.4 对于水质样品硫化物的测定，当自加标回收率不能满足方法给出范围时， 标准曲线的测定应进展曝气。对硫化物、氯气、二硫化碳相关系数的要求放宽 至 0.99。3. 每批样品分析时,至少包括试验室空白试验和全程序空白于
10、其浓度值用均数或均 数空白把握图进展把握。4. 试验室用水4.1 外购试验室用水实行按 30%比例抽查，测定pH 在 6.07.5 间为合格，电导率小于 4s/cm 可投入试验室使用。4.2 有特别要求的试验室用水必需安排水和废水监测分析方法第四版要求或相应分析工程作业指导书要求制备。5. 监测仪器5.1 监测仪器必需依据国家计量法规规定，定期送计量部门检定。5.2 监测仪器在使用时有自校准要求的必需按要求进展自校准。5.3 分析人员在使用仪器时应确认仪器检定状态。6. 底质监测中，底质采祥、预处理执行水和废水监测分析方法第四版，采样后由水室制备 20%平行祥同时编制密码以检查分析周密度，参照
11、执行水和废水监测分析方法 第四版规定的分析周密度相对偏差标准。7. 在土壤监测的质量把握，按HJ /T166-2022土壤环境监测技术标准执行。8. 在煤、固体监测中，样品采集应符合相关标准、标准的要求，监测中至少加做20 %的试验室平行样，当标准、标准对允差未做要求时，参照底质样品的要求。9. 各相应岗位的质量监视员应做好必需的监视p 准时将质量监视有关信息反响质量 技术室。10. 监测人员应经培训，并依据环境监测人员持证上岗考核制度要求持证上岗。11. 科室和站质量治理人员准时统计质控样品结果，次季度首月对上季度质控状况作一次分析。12. 科室内部准时做好原始记录的校对、复核工作，可是质量
12、治理员负责检查。13. 水和空气自动监测、机动车尾气监测按国家有关质量治理规定执行，暂不另编细则。其次章 水和废水监测质量保证工作细则1. 地表水1.1 采样前先确定采样负责人，由采样负责人制定采样打算并组织实施。采样负责人在制定打算前要充分了解该监测任务的目的和要求；应对要采样的监测断面四周状况了解清楚；并生疏采样方法、水样容器的洗涤、样品的保存技术。采样打算应包括：确定的采样垂线和采样点位、测定工程和数量、采样质量保证措施，采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进展的现场测定工程和安全保证等。1.2 采样负责人对采样的代表性负责，包括采样时间、采样点位等。1.3 有现场
13、测定工程和任务时，采样负责人还应了解有关现场测定技术。1.4 采样人员应具体填写采样现场记录表。1.5 采样后应在现场参加相应的保存剂，并依据要求保存样品低温、避光，样品应在规定的期限内完成测定。1.6 开呈现场、试验室平行样检查工作。每批样品除 pH、SS 外，其余每个工程加采不少于 10%的现场平行样。pH、DO 在现场测定时要求做 100%平行样测定。现场平行样测定的合格标准为相对允差30%，试验室平行祥测定的合格标准为相对允差20%。1.7 污染事故和污染纠纷的样品应采集 100%现场平行样品。1.8 按江苏省环境监测质量把握样要求，在试验室分析时，至少做 10%加标回收检查， 样品数
14、缺乏 10 个时，适当增加加标比率。每批同类型试样中，加标试样不应小于1 个，加标回收检查合格标准为回收率在90110%之间。有机分析执行江苏省有机污染物监测质量保证技术指南试行。1.9 以下工程在试验室分析时，每年至少需同样品一起做标准样品一次。pH、COD、BODCr、氨氮、挥发酚、总氰化物、砷、六价铬、总铬、总磷、总氮、铜、 锌、镉、5铅、汞、锰、镍、氟化物、苯胺类、硝基苯类、阴离子洗涤剂、硫化物、苯系物、卤代烃、石油类等。1.10 认真执行现场采样标准、试验室样品分析作业指导书F 作好质量监视 p 并作好记录。2. 废水2.1 在采集工业废水样品前，采样人员必需生疏该企业生产和工艺概况
15、，并了解采样时的生产运行及污染物处理设施的运行状况。采样时应特别留意是否存在特别排放的状况，作好采样时的现场描述，并具体认真填写现场采样记录表。2.2 为了防止穿插污染，对于特别行业工业废水采样须配备专用采样装置，样品容器应定点、定工程使用。2.3 采样后应参加相应的保存剂，并依据要求保存样品低温、避光，样品应在规定的期限内完成测定。2.4 开呈现场、试验室平行样检查工作。每批样品除 pH、SS 外，其余每个工程加采不少于 10%的现场平行样。pH 在现场测定时要求做 100%平行样测定。现场平行样测定的合格标准为相对允差30%，试验室平行样测定的合格标准为相对允差 20%。2.5 污染事故和
16、污染纠纷的样品应采集 100%现场平行样品。2.6 按江苏省环境监测质量把握样要求，在试验室分析时，至少做 10%加标回收检查，样品数缺乏 10 个时，适当增加加标比率。每批同类型试样中，加标试样不应小于1 个，加标回收检查合格标准为回收率在80120%之间。有机分析执行江苏省有机污染物监测质量保证技术指南试行。2.7 以下工程在试验室分析时，每年至少需同样品一起做标准样品一次。pH、COD、BODCr、氨氮、挥发酚、总氰化物、砷、六价铬、总铬、总磷、总氮、铜、 锌、镉、5铅、汞、锰、镍、氟化物、苯胺类、硝基苯类、阴离子洗涤剂、硫化物、苯系物、卤代烃、石油类等。2.8 认真执行现场采祥标准、试
17、验室样品分析作业指导书，作好质量监视，并作好记录。第三章 空气和废气监测质量保证工作细则1. 环境空气1.1 采样前先确定采样负责人，由采样负责人制定采样打算并组织实施。采样负责人在 制定打算前要充分了解该监测任务的目的和要求；应对要采样的监测点位四周状况 了解清楚；并生疏采样方法。采样打算应包括：采样点位、采样工程和数量、采样质量保证措施，采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要 进展的现场测定工程和安全保证等。1.2 采样负责人对采样的代表性负责，包括采样时间、采样点位等。1.3 有现场测宗工程和任务时，采样负责人还应了解有关现场测寇技术。1.4 采样人员应具体填写采样现
18、场记录表。1.5 环境空气中采集样品,采祥点和采样位置应符合相应国家标准标准的要求。1.6 有动力大气采样器在每次采样前应对仪器气密性进展检查,不得使用漏气仪器。1.7 流量校准：采样系统流量要保持恒定、准确,采样前后要用标准流量计校准采样系统，流量有偏差的要进展重标记，或者准时更换仪器，采样前后的流量误差不得超过 5%。1.8 每批样品至少加采 20%的现场平行样，其允差小于40%为合格。1.9 每批样品加带 1 个全程序空白，假设空白检验超过把握范围，则这批样品作废；监测方法允许时，试验室分析人员应进展 20%的加标样检查，回收率应满足方法的要求。1.10 样品采集、保存、运输必需符合相应
19、监测工程方法要求。2. 硫酸盐化速率随机在一个采样点采集全程序平行样，相对允差40%为合格。3. 降尘随时留意测点四周环境变化状况和天气变化状况，对监测结果产生有明显影响状况发生时，需做好具体调查和记录。降尘在测定过程中，称量必需到达恒重，即连续两次称量重量之差小于0.4 毫克。4. 大气降水4.1 大气降水采样，每月检查一次采样器，包括接水容器、漏斗、管道等是否按规定清 洗干净，检查方法：用 200mL 去离子水清洗采样器，然后再测其清洗液的电导率L1，同时检查去离子水质量，要求电导率1. 5us/cm 为 L2，要求 LI-L2/L2 50%。4.2 认真填写来样记录，降水时间准确到小时分
20、钟。4.3 大气降水监测中，pH 和电导率测点做 100%平行检查，其中 pH 平行测定结果应不大于 0.05pH，电导率平行结果之差不大于 1us/cm，两项均做合格率统计和填报。4.15.常州市环境监测中心站作业指导书文件编号 CZEM33 06-2022 名称:常州市环境监测中心站质量保证工作细则第 8 页共 12 页 4.4 大气降水中阴、阳离子测定中,当雨祥量足够时 9 需做室内平行样检查F 其合格 标准参照空气和废气规定执行。4.5 大气降水中PH、NH 矿、KNaCaMg2+、so扩、N03-测定每半年带标样与样品同时测定一次。5、室内空气监测:5. 1 承受托付任务时业务人员应
21、与客户进展沟通,了解客户托付监测的目的,被监测 环境、确认监测依据及评价标准,告知客户采样前必需进展的协作环节。在托付书合 同)中,注明监测目的、监测依据、监测频次飞监测时间等根本信息,经双方签字确 认。5.2 采样点的布设、数量、采样时间和频次应符合国家标准标准的要求,采样记录应 描述监测房间的方位、装修的选材、可能引起污染的家具材料等信息。 5.3 采样仪器气密性检查: 有动力大气采样器在每次采祥前应对仪器气密性进展检查p 不得漏气。5.4 采祥仪器的流量校准:采样前后要用标准流量计如一级皂膜流量计校准采样 系统, 并做好校准记录7 流量有偏差的要进展重标记p 或者准时更换仪器,采样 前后
22、的流量误差不得超过悦。不经常使用采样仪器时,每周由使用科室进展一次流量 校准,每月不少予一次采祥前后流量检查。5.5 每批样品、每个工程加带 1 个全程序空白,假设空白分析结果超过把握范围,则这 批样品作废,并应准时查找缘由。5.6 每批样品应加采 20%的平行样,当一批样品数缺乏 10 个时,选任意一个工程采平 行样, 以把握采样及试验室内误差,平行样其允差 土 40%为合格。5. 7 监测方法允许时,分析人员应进展 20%的加标检查 9 回收率应满足分析方法的要 求。5.8 样品的采集、保存、运输应满足各方法的要求。5.9 采样人员应准时具体填写采样现场记录衰。6、固定污染源废气监测6.
23、1 固定污染源废气监测必需依据国家规定的标准监测方法进展。6.2 在对被测设备锅炉、工业炉窑、工艺设备等废气监测时,测试前应检查废气 治理设施是否正常运行,设备运行负荷应到达国家监测标准所规定的范围,并作记录。 6.3 用激光测距仪测量废气排气筒(烟囱高度时须至少从两个方位测量。 6.4 现场监测原始记录必需由两名以上监测人员签字确认,环境治理监视监测时 p 必 要时测试记录须须;被被监:测顶测 4 怆企业二A:6.5 监测仪器必需在u 检定(校正合格有效期“内才可使用 F 使用完毕后,在“仪 器使用记录,上记录使用时间。”“时”7 毯,乱, Vi”“-8-常州市环境监测中心站作业指导书文件编
24、号 CZEA3306-2022 名称:常州市环境监测中心站质量保证工作细则第9 页共12 页 6.6 对具有“流量计“的监测仪器必需半年内用唠应7030型智能皂沫流量计或唠应 7050 型烟尘(气)测试校准仪自行校正一次。6. 7 具备定电位电解法测定废气功能的监测仪器应在每季度用待测物质标准气,在仪 器量程范围内进展校正,监测仪器显示待测物质浓度值与标准气浓度值偏差应小于土 5%。6.8 定电位电解法废气测定仪器测定待测物质时p 每次应取测定时间不少于15 分钟的 测量均值,每小时测量不少于 3 次。常州市环境监测中心站作业指导书 名称:常州市环境监测中心站质量保证工作细则文件编号CZEM3
25、306200g 第 10 页共 12 页第四章噪声和振动监测质量保证工作细则1、监测前先确定监测负责人,由监测负责人制定采样打算并组织实施。监测负责人 在制定打算前要充分了解该监测任务的目的和要求:应对要采样的监测点位四周状况 了解清楚:并生疏监测方法。监测打算应包括:监测点位、监测质量保证措施9 监测 时间和路线、监测人员和分工、监测器材和交通工具和安全保证等。 2、监测负责人对监测的代表性负责,包括监测时间、监测点位等。 3、有现场监测务时,监测人严格依据作业指导书操作。4、监测人员现场准时具体填写现场监测记录(包括声学条件、气象条件、设备工况 等。5、每次测量前后用校准器对测试仪器进展校
26、正,并做校正记录,校准的要求执行作 业指导书的规定。对不同类别的噪声、振动监测执行相应的作业指导书。 6、企业噪声污染源监测中,抽取 20%污染源做两台仪器平行测量,差值不应超过 1 分贝。7、每年应就质量保证工作状况(包括工作内容、质量状况、存在问题以书面形式 汇报交质量技术室。常州市环境监测中心站作业指导书 名称:常州市环境监测中心站质量保证工作细则文件编号CZEM33 06-2022 第 11 页共 12 页第五章生物监测质量保证工作细则1、生物监测必需严格执行国家标准、行业标准和相应的站操作程序文件及作业指导 书。2、全部的细菌学检测必需进展标准的无菌操作 9 无茵室作业技无菌室作业指
27、导书进 行 F 定期消毒灭菌并进展空气无菌性检测,人员和物品进入无菌室前必需经过严格的 消毒或灭茵处理,人与物分不同通道进出。3、用于细菌学检验的无茵水必需预先经过无菌性检测、培育基必需预先经过无菌性 检测和标准菌株培育鉴定,检测合格前方可投入使用,培育基保质期不能超过 1 周 F 如其间觉察杂菌污染p 必需弃除。4、用于细菌学检测的全部试验物品必需先经过灭菌处理,保持无茵状态,并在规定 的期限内使用,灭菌后的试验物品应做好明显标识并设置专区放置。 5、用于细菌学检测的标准茵株必需来源于国家认可的具有专业资质的机构 ,具有可 湖源性与试验室标准菌株分母种和工作军队母种每半年传代一次,工作种每月
28、传代-一 次、每半年更二一次,对标准菌株的收集、确认、贮藏、保存、传代的状况填写“标 准菌株传代及确认试验记录表“进展记录,确保标准菌株的纯粹和稳定。 6、空气霉茵总数、空气细菌总数、水质细菌总数检测均要求进展空白比照把握和平 样样把握,并把握最正确计数范围。对于平行祥计数的准确度把握需满足: 同一试验人员所做前 15 个平行双祥结果为X 山 XZi (Xli、X2i 0 , i = 1, 2 , . . , 1 日,则准确度推断值= 3.27页。豆=(Li=l 乓川,乓=斗=斗巾i当分析所得 R=Ilog. ; 乓 l 一-10 嗨gX 毛 21 3 办豆表示周密度己失控:否则平行双样的差距
29、可以承受。7、水质总大肠菌群和粪大肠菌群检测承受多管发酵法,要求进展空白比照把握、标 准菌株把握,对于例行监测和执法监测样还要求进展周密度把握。采不少于 10%的平 行样同时进展检测,要求平行样检测结果的MPN 值的 95%可信值范围互有重合穿插部 分。8、叶绿素测定,要求做无水样的全程序比照、空白比照和不低于10%的平行样品对 照 9 平行样相对误差30%统计合格。9 二物种鉴定二般要到科了属工在使茄充分的前提下尽查到秤7 尽量百分不同的种。 10、浮游动物和浮游植物定性检测时,要做两个重复;定量检测计数时,对于数量较 少的种类应全部计数?对子数量较多的种类计数 40 个体以上,定量样品至少
30、 2 个重常州市环境监测中心站作业指导书文件编号 CZEM33 06-2022 名称:常州市环境监测中心站质量保证工作细则第 12 页共 12 页 复,如两片计数结果相差 15%以上则进展第三片计数, 取其中相近两片的平均值。 11、底栖动物样品生物密度较低时需全局部拣,生物密度高且物种单一时可用“二分 法“逐级削减分拣量,但必需保证该取样量下最终能分选出的底栖动物样品个数二三 100 个,分拣出的样品马上固定, 5%甲醒或 70%酒精保存。12、发光菌检测每个样品做三个平行,取均值,蚕豆根尖微核试验、种子发芽与根伸 长试验每批次做空白比照和室内平行样,各样品均要求 3 个重复。 13、斑马鱼急性毒性测试、大型蚤急性毒性测试整个试验过程中要保证明验条件的稳 定,各样品均要求 3 个重复,并要求进展空白比照把握、平行样把握和标准毒物把握, 平行样采样不少于 10%,允许的相对误差应20%。14、试验生物的保种实行专人负责制,把握试验生物保种的环境条件,定期饲喂,并 进展观看记录。15、以上规定适用于例行监测、监视监测和科研课题所开展的工作。 16、各试验室实行责任人负责制,每天下班后整理试验室并清扫卫生F 检查水、电、 气是否关闭,有无特别,并填写试验室环境条件监控衰。17 飞生物室每月进展2 次以上质量监视自查,并针对自查觉察的问题提出质控改进措 施?自查结果上报站质量技术室。