《土壤中铅镉的测定步骤8655.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《土壤中铅镉的测定步骤8655.pdf（3页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、土壤中铅镉的测定 一、样品制备 工具：晾干 白磁盘 磨样 玛瑙研钵（白色瓷研钵）过筛 尼龙筛（10 目和 100 目）。分装 具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶，无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋。二、湿样晾干 摊成 2 cm 厚的薄层 室内，防阳光直射，风干后称重（结果报告要求）三、样品制备：将采集的土壤样品(一般不少于 500 g)混匀后用四分法缩分至约 100 g。缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒(或玛瑙棒)研压，通过 2 mm 尼龙筛（9 目或 10 目，除去 2 mm 以上的砂砾,混匀。用玛瑙研钵将通过 2 mm 尼龙筛的土样研磨至全部
2、通过100 目(孔径 0.149 mm)尼龙筛，混匀后备用 四、注意事项 采样时的土壤标签与土壤样始终放在一起，严禁混错。制样所用工具每处理一份样品后应擦洗一次，严防交叉污染。五、消解 准确称取 0.20.5g(石墨炉-0.3g，精确至 0.0002 g)试样于 50 mL 聚四氟乙烯坩埚中。用水润湿后加入 10 mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩 3 mL 左右时，取下稍冷。然后加入 5 mL 硝酸，5 mL 氢氟酸，3 mL 高氯酸，加盖后于电热板上中温加热 1 h 左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸
3、白烟时，加盖，使黑色有机物充分分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖。驱赶臼烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再加入 3 mL 硝酸、3 mL 氢氟酸、1mL 高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖放内壁，并加入 1 mL 盐酸榕液(1+1)温热溶解残渣。然后全量转移至 100 mL 分液漏斗中，加水至约 50 mL 处（石墨炉法为 25mL）。不同种类土壤所含物质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。含有机物过多的土壤，应增加硝酸量，使大部分有机物消化完全，再加高氯酸，否则加高氯酸会发生强烈反应，致使瓶中内容物溅
4、出，甚至发生爆炸，消解时务必小心。土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，没有明显沉淀物存在。加高氯酸时一定要等消煮液冷却。高氯酸对铅的干扰随着酸浓度的增加而加大。因此，加入试样中的高氯酸量要一致，消化时应尽可能将高氯酸白烟驱尽，试样消煮时温度不能太高，温度超过 250时，高氯酸会大量冒烟，使试样中铅镉损失。样品中铜锌含量高时，酌情增加 KI 量。注意电热板温度不宜太高（260），否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。实验前检查通风橱是否正常工作。口罩、实验服、胶手套 六、结果表示：单位：mg/kg 取平行样测定 结果应扣除土样中的水分 （风干土壤 105，4h 恒重）七、注意事项：整个实验过程应防止铅镉的污染和损失。细心细心再细心!购买的化学试剂最好是优级纯，本底值要低。所有试验用玻璃器皿应用硝酸溶液浸泡过夜，用自来水、纯水多次冲洗干净后方可使用。