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1、第四章 Reflex 模块的初步应用本章要求：本章要求：能运用能运用Material Studio进行进行X-射线衍射图的处射线衍射图的处理、解析与精修理、解析与精修Reflex模块模块模拟衍射、确定晶体结构，解析衍射数据。模拟衍射、确定晶体结构，解析衍射数据。Jade?a.输入结构，产生衍射图谱操作：对比上述不同设置对衍射图的影响。操作：对比上述不同设置对衍射图的影响。熟悉图形的放大，移动，还原操作熟悉图形的放大，移动，还原操作鼠标左键鼠标左键Line shift correction:CustomBragg-BrentanoDebye-Scherrer峰峰 型型Gaussian Loren
2、tz Mod.Lorentz#1 Mod.Lorentz#2 Pseudo-Voigt Pearson VII Thompson-Cox-Hastings David Voigt Approx.Tomandl pseudo-Voigt 各种峰型的可变参数列表各种峰型的可变参数列表Stressd值变化Crystallinte size倒点阵阵点大小的变化只考虑仪只考虑仪器展宽器展宽操作：对比不同的峰型操作：对比不同的峰型样品对峰样品对峰型的影响型的影响Finger,Cox,and Jephcoat correctionh=H/L and s=S/L are the refinable param
3、eters depend on the ratios of the sample and detector heights,2S and 2H,and the distance between the sample and the detector,L.温度的影响温度的影响操作：熟悉各种参数对操作：熟悉各种参数对峰型，强度等的影响。峰型，强度等的影响。输入ExamplesReflexExperimental DataPhilips Mixture.rd输入ExamplesReflexExperimental Datafin31.xcd练习操作c、XRD图的指标化图的指标化(indexing)确
4、定真实峰位确定材料所属的晶系输入一张输入一张XRD图谱，练习操作图谱，练习操作补充练习，补充练习，Gateway的控制的控制AccelrysMaterials Studio 4.3etcGatewaygwauthentication.batgwrestartservice.batgwtransport.batgwusers.bat编辑 AccelrysMaterials Studio 4.3etcGatewayconfigtemplatesconfigurationsconfallow.conf IP控制http:/127.0.0.1:18888 或http:/localhost:18888g
5、wrestartservice.bat 重启重启gateway看变化看变化http:/ studio设置还原设置还原XRD图的指标化(续)Fin31输入输入fin31的衍射数据并扣除背底噪音的衍射数据并扣除背底噪音建立空表格以手动输入峰位建立空表格以手动输入峰位手动输入峰位右键拷贝黏贴到谱上练习操作并输入数据练习操作并输入数据16.8221.8422.8925.8128.0829.0431.8632.2033.0434.0835.5839.2639.9842.1643.8446.8248.2249.52放大操作：R+鼠标左键选择放大区域导入导入fin31的结构，的结构，并与并与index得到的
6、结得到的结构对比构对比实时查看结构变化对衍射的影响实时查看结构变化对衍射的影响打开fin31.xsd产生衍射，并选上monitor diffractionwindow close all选取某个原子，选取某个原子，Alt+Shift+右键进行移动，右键进行移动，观察衍射图变化。也可右观察衍射图变化。也可右键选取键选取fragment，同样进，同样进行操作，观察变化。行操作，观察变化。输入另一种材料比如输入另一种材料比如indigo_a，可以切换材料，可以切换材料进行衍射图的切换进行衍射图的切换用用X-Cell来进行指标化来进行指标化X-Cell uses an extinction-speci
7、fic dichotomy procedure to perform an exhaustive search of parameter space,to establish a complete list of all possible indexing solutions.Unlike DICVOL91,X-Cell allows for a certain number of impurity peaks among the experimentally observed reflections.The zero point shift of the diffraction patter
8、n is determined as part of the search procedure.Systematic absences are explicitly taken into account and parameter space is searched in such a way that the number of observed diffraction peaks within the angular range being considered is gradually increased.This approach guarantees that the correct
9、 solution is found quickly if a high quality powder diffraction pattern is available.Regardless of whether or not a promising unit cell has already been found,the algorithm continues to search larger and larger portions of parameter space until the search is complete or until it is interrupted by th
10、e user.Demanding problems can be solved by running the algorithm for an extended period of time on a fast server.X-Cell has a significantly higher success rate than DICVOL91,TREOR90 and ITO15 combined.选择用于指标化的衍射峰：选择用于指标化的衍射峰：尽量低角度衍射峰：峰强，重叠少尽量低角度衍射峰：峰强，重叠少避免用可疑峰（杂峰会大大提高运算量），弱峰避免用可疑峰（杂峰会大大提高运算量），弱峰原则上
11、选取原则上选取20-25个衍射峰即可个衍射峰即可输入输入NPHU的衍射的衍射扣除背底（扣除背底（it=300）放大放大8.2o处的峰，处的峰，估计半高全宽估计半高全宽FWHM0.2o平滑平滑X-Cell指标化指标化Maximum number of calculated peaks=Number of observed peaks/detection level.0 No impurity peaks allowed.11 impurity peak/the first 20,2 impurity peaks/the first 40,3 impurity peaks/the first 60
12、,etc.22 impurity peaks among the first 10,3 impurity peaks among the first 20,4 impurity peaks among the first 30,etc.32 impurity peaks among the first 5,3 impurity peaks among the first 10,4 impurity peaks among the first 15,etc.42 impurity peaks among the first 3.5,3 impurity peaks among the first
13、 7,4 impurity peaks among the first 10.5,etc.52 impurity peaks among the first 2,3 impurity peaks among the first 4,4 impurity peaks among the first 6,etc.6Like Level 4,but 2 additional impurity peaks allowed at low 2-theta7Like Level 5,but 4 additional impurity peaks allowed at low 2-thetaCreate Ce
14、ll然后重命名然后重命名通过通过Refine对比结果：对比结果：选上零点优化选上零点优化对对C2重做优化重做优化练习指标化及精修过程练习指标化及精修过程无机物的精修无机物的精修输入输入ak100的结构和衍射图的结构和衍射图Reflex powder refineSetupNumber of cycles=2Reflex typeRietveld练习精修操作，改变精修方案重复精修练习精修操作，改变精修方案重复精修Rietveld精修中的结构自由度精修中的结构自由度可以删除所定义的可以删除所定义的groupTips for successful refinement1.经常保存你用于精修的参数。2
15、.如果精修结果很差，请确认选择了正确的衍射波长和精修数据（Exp.Data）.3.不同的参数组合有可能得到近似的精修结果。特别是有关峰型和峰宽的参数。因此结果不具有唯一性。改变精修的初始参数，有可能得到更低的Rwp.4.Rwp 的值不具有绝对意义.5.如果只需确定晶格常数(lattice)和峰型(profile)，Pawley精修相对简单.6.通常情况下，背底的精修可以用缺省值.7.一般的，建议同时精修峰型(profile)和晶格常数(lattice)，有时候精修晶格常数前须精修line shift。8.晶格常数和line shift corrections 对峰位置的影响方式类似，所以不建议
16、同时精修两者。9.如果起始尝试的晶格产生的衍射与实验图相差很远，则晶格常数或零点需要比较大的改动，但这只是在模拟峰型与实验峰型相近的时候可行。如果上述方法精修失败，可以考虑增加W，直到峰型相近，然后再选择U,V,W进行精修。10.如果实验图的峰非常锐（比如同步辐射上得到的衍射谱），减小峰宽参数的初始值是比较有效的方法，前提是晶格常数已经知道得比较准确。11.样品展宽（尺寸和应变）和仪器展宽对峰宽的影响相似，所以不建议同时精修两者，否则结果会难预料。12.要避免仪器展宽的影响，可以设U=V=0,W很小（比如10-6）。13.如果精修过程中参数没什么变化，可以尝试改变初始值再作精修，如果回到原来的
17、值，就可以认为是比较合适的参数。操作：任选一张衍射图，进行指标化，并精修确定结晶性确定结晶性不同的晶相混合，晶体不同的晶相混合，晶体+非晶非晶,混合晶相混合晶相+非晶非晶比例比例？衍射谱的来源：晶体,非晶,背底噪音精确的相分析需要预先知道各纯相的衍射两种方法：背底扣除方法相分析方法输入所有的lactose保存项目，关闭所有窗口保存项目，关闭所有窗口背底扣除方法20%？背底校正背底校正相分析方法选择某一组分，进行操作，放选择某一组分，进行操作，放大谱图，对比不同方法的差别大谱图，对比不同方法的差别定量相分析定量相分析(QPA):建立空文件夹，重命名为建立空文件夹，重命名为QPA，输入混合物衍射谱
18、和，输入混合物衍射谱和Acetohexamide_FormA、Acetohexamide_FormB、Al2O3的结构/Examples/Reflex/Experimental Data/Acetohexamide_Mixture.xcdExamples/Reflex/Structures/Structures/metal-oxides/Al2O3.msiPowder Refinement Rietveld,Stucture,设定精修的结构自由度设定精修的结构自由度设定所有都不可变设定所有都不可变（自由度为零）（自由度为零）点选单个原子点选单个原子右键右键 Select fragment Cr
19、eate motion group from selected atoms button对对Acetohexamide_FormB做同样操作做同样操作对对Al2O3做相似操作做相似操作保存并关闭所有窗口，选Powder Refinement角度范围选择到70.001。选上U,V,W,Na,Nb,backgroudReflex Powder QPA添加混合物中可能的相添加混合物中可能的相编辑各相的精修选项编辑各相的精修选项编辑各相的精修选项编辑各相的精修选项Acetohexamide_FormB与与A一样一样 确认当前工作确认当前工作数据正确，数据正确，Powder QPA.std=refine 练习操作练习操作结果尚不理想结果尚不理想将所有的结构参将所有的结构参数选上做精修数选上做精修再选上择优取向再选上择优取向做精修做精修Acetohexamide_FormA37.3%,Acetohexamide_FormB39.5%,Al2O3 23.2%,40%,40%,and 20%