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1、1/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术A型型分分子子筛筛的的合合成成和和性性能能实验实验5858 A A型分子筛的合成和性能型分子筛的合成和性能58.1 58.1 实验目的实验目的 （1 1）了解分子筛的一般知识和水热法合成分子筛的方了解分子筛的一般知识和水热法合成分子筛的方 法。法。（2 2）合成合成A A型分子筛并试验其性能。型分子筛并试验其性能。2/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术A型型分分子子筛筛的的合合成成和和性性能能58.2 58.2 实验原理实验原理 将将硅硅酸酸盐盐、铝铝酸酸盐盐、无无机机碱碱和和水水按按一一定定比比
2、例例混混合合，在在高高于于室室温温的的温温度度下下晶晶化化得得到到某某种种分分子子筛筛，一一般般称称为为水水热法。热法。A A型型分分子子筛筛是是用用量量最最多多的的分分子子筛筛之之一一。当当可可交交换换离离子子为为NaNa时，称为时，称为4A4A分子筛，其晶胞的组成表示式为：分子筛，其晶胞的组成表示式为：NaNal2l2(AlO(AlO2 2)1212(SiO(SiO2 2)1212 nHnH2 2O O3/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术A型型分分子子筛筛的的合合成成和和性性能能 实实验验室室合合成成4A4A分分子子筛筛常常以以水水玻玻璃璃(Na(Na2 2
3、SiOSiO3 3)、偏偏铝铝酸酸钠钠(NaAlO(NaAlO2 2)和和氢氢氧氧化化钠钠为为原原料料，按按一一定定比比例例混混合合，加加入入一一定定量量的的水水，搅搅拌拌成成胶胶后后，在在9090100100温温度度进进行行晶晶化化。晶晶化化程程度度可可用用显显微微镜镜观观察察，若若有有外外观观为为正正方方形形晶晶体体，说说明明晶晶化化完全。经过滤、洗涤、干燥即得完全。经过滤、洗涤、干燥即得4A4A分子筛。分子筛。为为使使实实验验简简化化，本本实实验验采采取取直直接接配配料料的的方方法法，免免去去了了合合成成前前对对原原料料的的分分析析过过程程。将将固固体体硅硅酸酸钠钠、偏偏铝铝酸酸钠钠、氢
4、氢氧化钠和水按一定比例混合，搅拌成胶后晶化即可。氧化钠和水按一定比例混合，搅拌成胶后晶化即可。4/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术A型型分分子子筛筛的的合合成成和和性性能能58.3 58.3 操作流程操作流程 （一）（一）4A4A分子筛的合成分子筛的合成250 mL烧杯烧杯 加热搅拌溶解加热搅拌溶解 6.0 g硅酸钠硅酸钠 A溶液溶液 1 1溶液的配制溶液的配制 6.0 g NaAlO27.5 g NaOH 90 mL水水 250 mL烧杯烧杯 90 mL水水 加热搅拌溶解加热搅拌溶解 B溶液溶液 5/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技
5、术术A型型分分子子筛筛的的合合成成和和性性能能B溶液搅拌加热溶液搅拌加热搅拌至胶状稀溶液搅拌至胶状稀溶液成胶混合物成胶混合物 2 2成胶成胶 3 3晶化晶化 分几次将分几次将A溶液加入溶液加入 反应釜反应釜 100 温度下晶化约温度下晶化约5 h 冷却冷却 4 4洗涤干燥洗涤干燥 吸滤吸滤 倾去上层清液倾去上层清液 pH为为89 水洗水洗 4A分子筛分子筛 110 下干燥下干燥 6/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术A型型分分子子筛筛的的合合成成和和性性能能 （二）（二）分子筛某些性能的测定分子筛某些性能的测定 1 1晶形观察晶形观察 用玻璃棒蘸取少许用玻璃棒蘸取
6、少许4A4A分子筛均匀地放在玻璃载片上，在显微镜下分子筛均匀地放在玻璃载片上，在显微镜下观察晶体的形状和大小。观察晶体的形状和大小。2 2吸水性吸水性 取少量已活化的取少量已活化的4A4A分子筛分子筛(在马弗炉内于在马弗炉内于600600恒温恒温2h2h，然后在真，然后在真空干燥器中冷却空干燥器中冷却0.5h0.5h即可即可)，放在小试管中，加入，放在小试管中，加入2 2粒已吸水变红的硅粒已吸水变红的硅胶，将试管塞好放置，根据硅胶颜色的变化比较其吸水性强弱。胶，将试管塞好放置，根据硅胶颜色的变化比较其吸水性强弱。3 3对有机分子的吸附对有机分子的吸附 准确称取约准确称取约1g1g已活化的分子筛
7、，放入已干燥并准确称重的瓷坩埚已活化的分子筛，放入已干燥并准确称重的瓷坩埚内，放在干燥器中。干燥器下层放入一装有少量无水乙醇的小烧杯。内，放在干燥器中。干燥器下层放入一装有少量无水乙醇的小烧杯。静止静止20h20h以后再称重，根据增重求出吸附乙醇的质量分数以后再称重，根据增重求出吸附乙醇的质量分数（可达约可达约1515）。7/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术A型型分分子子筛筛的的合合成成和和性性能能58.4 58.4 注意事项注意事项 （1 1）如如果果实实验验室室没没有有备备用用的的反反应应釜釜，可可将将装装有有反反应应混混合合物物的的烧烧杯杯盖盖上上表表面面
8、皿皿后后放放在在瓷瓷盘盘中中，连连同同瓷瓷盘盘一一起起放放入入电电热热烘烘箱箱内内。在在9090温温度度下下晶晶化化10h10h以以上上也也可可得得到到4A4A分子筛。分子筛。（2 2）4A4A分分子子筛筛很很容容易易转转晶晶，在在晶晶化化时时温温度度不不要要高高于于100100。8/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术A型型分分子子筛筛的的合合成成和和性性能能58.5 58.5 问题讨论问题讨论 （1 1）分子筛的类型有哪些？各有哪些应用范围？分子筛的类型有哪些？各有哪些应用范围？9/9在线答疑：在线答疑： 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术A型型分分子子筛
9、筛的的合合成成和和性性能能58.58.6 6 参考答案参考答案 （1 1）分子筛的类型有哪些？各有哪些应用范围？分子筛的类型有哪些？各有哪些应用范围？答答：3A3A分分子子筛筛用用途途：各各种种液液体体（如如乙乙醇醇）的的干干燥燥；空空气气的的干干燥燥；制制冷冷剂剂的的干干燥燥；天天然然气气、甲甲烷烷气气的的干干燥燥；不不饱饱和和烃烃和和裂裂解解气气、乙乙烯烯、乙炔、丙烯、丁二烯的干燥。乙炔、丙烯、丁二烯的干燥。4A4A分分子子筛筛用用途途：空空气气、天天然然气气、烷烷烃烃、制制冷冷剂剂等等气气体体和和液液体体的的深深度度干干燥燥；氩氩气气的的制制取取和和净净化化；药药品品包包装装、电电子子元元件件和和易易变变质质物物质质的静态干燥；油漆、燃料、涂料中作为脱水剂。的静态干燥；油漆、燃料、涂料中作为脱水剂。5A 5A分子筛用途：变压吸附；空气净化脱水和二氧化碳。分子筛用途：变压吸附；空气净化脱水和二氧化碳。13X13X分分子子筛筛用用途途：空空气气分分离离装装置置中中气气体体净净化化，脱脱除除水水和和二二氧氧化化碳碳；天天然然气气、液液化化石石油油气气、液液态态烃烃的的干干燥燥和和脱脱硫硫；一一般般气气体体深深度度干干燥燥。改性分子筛可用于有机反应的催化剂和吸附剂。改性分子筛可用于有机反应的催化剂和吸附剂。