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1、返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录环己烯的制备主讲教师：王迎春单位：吉首大学化学化工学院2023/4/3返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录一、实验目的一、实验目的1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法;2、初步掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能;3、掌握有机化合物制备产物的产率计算方法。2023/4/3返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录二、实验原理二、实验原理主反应：副反应：2023/4/3返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录三、实验试剂环己醇 浓硫酸 食盐 无水氯化钙 5%碳酸钠溶液 2023/
2、4/3返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录四、实验步骤1、在50毫升干燥圆底烧瓶中，放入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸 石，充分振荡使混合均匀，安装简单分馏装置，用小锥形瓶作为 接收器，置于冰水浴中。2、将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上 端的温度不要超过900C，馏出液为带水的混合物。当烧瓶中只 剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全部蒸 馏时间约需1h。2023/4/3返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录3、将蒸馏液用精盐饱和，然后加入3-4ml 5%碳酸钠中和微量的酸。将此液体倒入小分液漏斗中，振摇后静置分层。将
3、下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入1-2g无水氯化钙干燥。4、将干燥后的产物滤入干燥的蒸馏烧瓶中，加入沸石后用水浴加热蒸馏，收集80850C的馏分于一已称重的干燥的小锥形瓶中。5、产率计算.2023/4/3返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录五、实验装置2023/4/3返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录2023/4/3返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录六、操作重点及注意事项1、环己醇在常温下是粘稠状液体，若用量筒量取应注意转移中的损 失，环己醇与硫酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部
4、碳 化。2、最好用空气浴，使蒸馏十受热均匀。加热温度不宜过高，速度不 宜过快，以减少未反应的环己醇蒸出。3、水层应尽可能的分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量。使产 物被干燥剂吸收而造成损失，这里用无水氯化钙比较合适，因为 它还可以除去少量的环己醇。4、在蒸馏已干燥的产物时，蒸馏所用仪器都应充分干燥。2023/4/3返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录七、问题讨论1、在制备过程中为什么要控制分馏柱顶的温度？2、脱水剂选择磷酸比硫酸有什么优点？3、在粗制的环己烯中，加入精盐使水层饱和目的何在？4、在蒸馏终止前，出现的阵阵白雾是什么？2023/4/3返回返回上一内容上一内容下一
5、内容下一内容回主目录回主目录八、主要试剂及产品的物理常数（文献值）名称名称相相对对分分子子质质量量性状性状熔点熔点沸点沸点密度密度gcm-3折光率折光率溶解性溶解性/g(100mL溶溶剂剂)-1水水乙醇乙醇乙乙醚醚环环己己烯烯82.15无色液体无色液体-103.5082.980.81021.446520不溶不溶混溶混溶混溶混溶环环己醇己醇100.16粘稠液体粘稠液体25.15161.10.96241.4641203.620溶解溶解溶解溶解磷酸磷酸98.00粘稠液体粘稠液体42.35213,d1.88-易溶易溶溶解溶解溶解溶解2023/4/3返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录2023/4/3