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1、熔点的测定和温度计校正现在学习的是第1页，共27页主要内容主要内容一、实一、实 验验 目目 的的二、实二、实 验验 原原 理理三、仪三、仪 器器 药药 品品 四、实四、实 验验 装装 置置五、实五、实 验验 流流 程程六、注六、注 意意 事事 项项七、思七、思 考考 题题现在学习的是第2页，共27页一、实验目的一、实验目的（1）了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的）了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作。操作。（2）测定有机化合物的熔点，判断化合物的纯度。）测定有机化合物的熔点，判断化合物的纯度。（3）了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。校正温度
2、计的方法。现在学习的是第3页，共27页 二、二、实验原理实验原理 晶体化合物的固液两态在一个大气压力下成平衡时的温晶体化合物的固液两态在一个大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固度称为该化合物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.51。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对于
3、鉴定纯粹有机物和定性判低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。断固体化合物的纯度具有很大的价值。1、熔点现在学习的是第4页，共27页物质蒸气压随温度变化曲线物质蒸气压随温度变化曲线 现在学习的是第5页，共27页图图2 2 相随时间和温度的变化相随时间和温度的变化 现在学习的是第6页，共27页 化化合合物物温温度度不不到到熔熔点点时时以以固固相相存存在在，加加热热使使温温度度上上升升，达达到到熔熔点点开开始始有有少少量量液液体体出出现现，而而后后固固液液相相平平衡衡继继续续加加热热，温温度度不不再再变变化化，此此时时加加热热所所提提供供的的热热量量使
4、使固固相相不不断断转转变变为为液液相相，两两相相间间仍仍为为平平衡衡，最最后后的的固固体体熔熔化化后后，继继续续加加热热则则温温度度线线性性上上升升。因因此此在在接接近近熔熔点点时时，加加热热速速度度一一定定要要慢慢，每每分分钟钟温温度度升升高高不不能能超超过过22，只只有有这这样样，才才能能使使整整个个熔熔化化过过程程尽尽可可能能接接近近于于两两相相平平衡衡条条件件，测测得得的的熔熔点点也也越越精精确确。现在学习的是第7页，共27页三、仪器与药品三、仪器与药品仪器：仪器：毛细管，测熔管，沸点管。毛细管，测熔管，沸点管。试剂：试剂：肉桂酸，未知固体化合物。肉桂酸，未知固体化合物。现在学习的是第
5、8页，共27页四、实验装置 毛细管熔点测定装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。毛细管熔点测定装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。现在学习的是第9页，共27页 1 样品的干燥和研磨样品的干燥和研磨2 装样（把两头封闭长度约装样（把两头封闭长度约1012cm的熔点管中间割裂，开口的一端插入的熔点管中间割裂，开口的一端插入样品粉末中，装样约高样品粉末中，装样约高34mm，倒转填紧后，样高，倒转填紧后，样高23mm）3 把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部）把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部）4 放入热浴（温度计水银球在热浴中部，水银球不能碰瓶底也不能离放入热浴（温度计水
6、银球在热浴中部，水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面）开热浴液面）5 加热、控温（开始升温可快，接近熔点加热、控温（开始升温可快，接近熔点10时，控制升温速度时，控制升温速度12/min6 观察熔点（始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即为观察熔点（始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔）始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔）7 记录结果（熔点范围，即始熔至全熔温度）。记录结果（熔点范围，即始熔至全熔温度）。8 要有二次以上重复的数据（通常不取平均值），第二次要用新装样品的熔点要有二次以上重复的数据（通常不取平均值
7、），第二次要用新装样品的熔点管，浴温要低于熔点管，浴温要低于熔点20以上才放入。以上才放入。五五 实验流程实验流程现在学习的是第10页，共27页显微熔点测定法显微熔点测定法(微量熔点测定法微量熔点测定法)用显微熔点测定仪或精密显微熔点测定仪测定熔点，其实质是在显微镜下观察用显微熔点测定仪或精密显微熔点测定仪测定熔点，其实质是在显微镜下观察熔化过程。显微熔点仪的仪器型号较多，但共同特点是使用样品量少熔化过程。显微熔点仪的仪器型号较多，但共同特点是使用样品量少(不大于不大于0.1 mg)，可观察晶体在加热过程中的变化情况，能测量的样品熔点范围为室温至，可观察晶体在加热过程中的变化情况，能测量的样品
8、熔点范围为室温至300。具体操作如下：在干净且干燥的载玻片上放微量晶粒并盖一片载玻片，放在具体操作如下：在干净且干燥的载玻片上放微量晶粒并盖一片载玻片，放在加热台上。调节反光镜、物镜和日镜，使显微镜焦点对准样品，开启加热器，加热台上。调节反光镜、物镜和日镜，使显微镜焦点对准样品，开启加热器，先快速后慢速加热，温度欲升至熔点时，控制温度上升的速度为先快速后慢速加热，温度欲升至熔点时，控制温度上升的速度为12min，当样品结晶棱角开始变圆时，表示熔化已开始，结晶形状完全消失表示已完全熔化。，当样品结晶棱角开始变圆时，表示熔化已开始，结晶形状完全消失表示已完全熔化。可以看到样品变化的全过程。如结晶的
9、失水、多晶的变化及分解。测完后停止加热，稍冷，可以看到样品变化的全过程。如结晶的失水、多晶的变化及分解。测完后停止加热，稍冷，用镊子移走载玻片，将铜板盖放在加热台上，可快速冷却，以便再次测试。用镊子移走载玻片，将铜板盖放在加热台上，可快速冷却，以便再次测试。现在学习的是第11页，共27页显微熔点测定仪的示意图显微熔点测定仪的示意图 现在学习的是第12页，共27页操作要点及说明操作要点及说明1 1、熔熔点点管管本本身身要要干干净净，管管壁壁不不能能太太厚厚，封封口口要要均均匀匀。容容易易出出现现的的问问题题是是，封封口口一一端端发发生生弯弯曲曲和和封封口口端端壁壁太太厚厚，所所以以在在毛毛细细管
10、管封封口口时时，一一端端在在火火焰焰上上加加热热时时要要尽尽量量让让毛毛细细管管接接近近垂垂直直方方向向，火火焰焰温温度度不不宜宜太太高高，最最好好用用酒酒精精灯灯，断断断断续续续续地地加加热热，封封口口要要圆圆滑滑，以以不不漏气为原则。漏气为原则。2 2、样样品品一一定定要要干干燥燥，并并要要研研成成细细粉粉末末，往往毛毛细细管管内内装装样样品品时时，一定要反复冲撞一定要反复冲撞夯实夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。，管外样品要用卫生纸擦干净。现在学习的是第13页，共27页3 3、用用橡橡皮皮圈圈将将毛毛细细管管缚缚在在温温度度计计旁旁，并并使使装装样样部部分分和和温温度度计计水水银银球球处处
11、在在同同一一水水平平位位置置，同同时时要要使使温温度度计计水水银银球球处处于于b b形形管管两侧管中心部位两侧管中心部位。4 4、升温速度不宜太快，升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。一般情况是，开始升温时速度可稍点时，升温速度更不能快。一般情况是，开始升温时速度可稍快些（快些（55minmin）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1 122minmin），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。化合物的大概熔点。现在学习的是第1
12、4页，共27页5 5、熔熔点点温温度度范范围围（熔熔程程、熔熔点点、熔熔距距）的的观观察察和和记记录录，注注意意观观察察时时，样样品品开开始始萎萎缩缩（蹋蹋落落）并并非非熔熔化化开开始始的的指指示示信信号号，实实际际的的熔熔化化开开始始于于能能看看到到第第一一滴滴液液体体时时，记记下下此此时时的的温温度度，到到所所有有晶晶体体完完全全消消失失呈呈透透明明液液体体时时再再记记下下这这时时的的温温度度，这两个温度即为该样品的熔点范围。这两个温度即为该样品的熔点范围。6 6、熔点的测定、熔点的测定至少要有两次重复的数据至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须，每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。
13、进行第二次测定时，要等浴温冷用新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约至其熔点以下约3030左右再进行左右再进行 现在学习的是第15页，共27页7 7、使使用用硫硫酸酸作作加加热热浴浴液液（加加热热介介质质）要要特特别别小小心心，不不能能让让有有机机物物碰碰到到浓浓硫硫酸酸，否否则则使使溶溶液液颜颜色色变变深深，有有碍碍熔熔点点的的观观察察。若若出出现现这这种种情情况况，可可加加人人少少许许硝硝酸酸钾钾晶晶体体共共热热后后使使之之脱脱色色。采采用用浓浓硫硫酸酸作作热热浴浴，适适用用于于测测熔熔点点在在220220以以下下的的样品。若要测熔点在样品。若要测熔点在22022
14、0以上的样品可用其它热浴液。以上的样品可用其它热浴液。8 8、测定工作结束，一定要、测定工作结束，一定要等浴液冷却后方可将浓硫酸倒回等浴液冷却后方可将浓硫酸倒回瓶中瓶中。温度计也要等冷却后，用废纸擦去硫酸方可用水。温度计也要等冷却后，用废纸擦去硫酸方可用水冲洗，否则温度计极易炸裂。冲洗，否则温度计极易炸裂。现在学习的是第16页，共27页9 9、温度计校正、温度计校正 测测熔熔点点时时，温温度度计计上上的的熔熔点点读读数数与与真真实实熔熔点点之之间间常常有有一一定定的的偏偏差差。这这可可能能由由于于以以下下原原因因，首首先先，温温度度计计的的制制作作质质量量差差，如如毛毛细细孔孔径径不不均均匀匀
15、，刻刻度度不不准准确确。其其次次，温温度度计计有有全全浸浸式式和和半半浸浸式式两两种种，全全浸浸式式温温度度计计的的刻刻度度是是在在温温度度计计汞汞线线全全部部均均匀匀受受热热的的情情况况下下刻刻出出来来的的，而而测测熔熔点点时时仅仅有有部部分分汞汞线线受受热热，因因而而露露出出的的汞汞线线温温度度较较全全部部受受热热者者低低。为为了了校校正正温温度度计计，可可选选用纯有机化合物的熔点作为标准或选用一标准温度计校正。用纯有机化合物的熔点作为标准或选用一标准温度计校正。现在学习的是第17页，共27页 选择数种已知熔点的纯化合物为标准，测定它们的熔选择数种已知熔点的纯化合物为标准，测定它们的熔点，
16、以观察到的熔点作纵坐标，测得熔点与已知熔点差值点，以观察到的熔点作纵坐标，测得熔点与已知熔点差值作横坐标，画成曲线，即可从曲线上读出任一温度的校正作横坐标，画成曲线，即可从曲线上读出任一温度的校正值值 现在学习的是第18页，共27页熔点法校正温度计熔点法校正温度计标准样品标准样品熔点（熔点（）标准样品标准样品熔点（熔点（）水水-冰冰0苯甲酸苯甲酸 112.4a a-萘胺萘胺50尿素尿素135二苯胺二苯胺53二苯基羟基乙酸二苯基羟基乙酸151对二氯苯对二氯苯53水杨酸水杨酸159苯甲酸苄酯苯甲酸苄酯71对苯二酚对苯二酚173174萘萘80.553,5-二硝基苯甲酸二硝基苯甲酸205间二硝基苯间二
17、硝基苯90.02蒽蒽216.2216.4二苯乙二酮二苯乙二酮9596酚酞酚酞262263乙酰苯胺乙酰苯胺114.3蒽醌蒽醌286（升华）（升华）现在学习的是第19页，共27页六、注意事项六、注意事项 1 1、熔熔点点管管必必须须洁洁净净。如如含含有有灰灰尘尘等等，能能产产生生4 41010O OC C的的误误差。差。2 2、熔点管底未封好会产生漏管。、熔点管底未封好会产生漏管。3 3、样样品品粉粉碎碎要要细细，填填装装要要实实，否否则则产产生生空空隙隙，不不易易传传热热，造造成成熔熔程变大。程变大。4 4、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程
18、变大。5 5、样样品品量量太太少少不不便便观观察察，而而且且熔熔点点偏偏低低；太太多多会会造造成成熔熔程程变变大，熔点偏高。大，熔点偏高。6 6、升升温温速速度度应应慢慢，让让热热传传导导有有充充分分的的时时间间。升升温温速速度度过过快快，熔点偏高。熔点偏高。7、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。、熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。现在学习的是第20页，共27页 8 8、使使用用硫硫酸酸作作加加热热浴浴液液要要特特别别小小心心，不不能能让让有有机机物物碰碰到到浓浓硫硫酸酸，否否则则使使浴浴液液颜颜色色变变深深，有有碍碍熔熔点点的的观观察察。若若出出现现这这种种情情况况，可可
19、加加人人少少许许硝硝酸酸钾钾晶晶体体共共热热后后使使之之脱脱色色。采采用用浓浓硫硫酸酸作作热热浴浴，适适用用于于测测熔熔点点在在220220以以下下的的样样品品。若若要要测测熔熔点点在在220220以以上上的的样样品品可可用其它热浴液。用其它热浴液。归纳上述因素为四个：归纳上述因素为四个：（1 1）熔点管规范（包括规格、管底封闭、洁净等）熔点管规范（包括规格、管底封闭、洁净等）（2 2）样品合格（包括干燥、粒度等）样品合格（包括干燥、粒度等）（3 3）样品填装符合要求（量的多少、填充结实与否）样品填装符合要求（量的多少、填充结实与否）（4 4）升温速度）升温速度现在学习的是第21页，共27页1
20、.如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初步检测，可以用什么方法如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初步检测，可以用什么方法？2.熔点测定过程中，为什么在接近熔点升温的速度不能快？熔点测定过程中，为什么在接近熔点升温的速度不能快？3为什么要用新的毛细管重新装入样品？为什么要用新的毛细管重新装入样品？4微量法测定沸点，为什么把液体样品中的气泡刚要缩回内管的的温度作微量法测定沸点，为什么把液体样品中的气泡刚要缩回内管的的温度作为该液体的沸点为该液体的沸点?七七、思考题、思考题现在学习的是第22页，共27页1 1、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？（
21、1 1）熔点管壁太厚。）熔点管壁太厚。（2 2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。（3 3）熔点管不洁净。）熔点管不洁净。（4 4）样品未完全干燥或含有杂质。）样品未完全干燥或含有杂质。（5 5）样品研得不细或装得不紧密。）样品研得不细或装得不紧密。（6 6）加热太快。）加热太快。现在学习的是第23页，共27页答答:（1 1）管管壁壁太太厚厚样样品品受受热热不不均均匀匀，熔熔点点测测不不准准，熔熔点点数数据据易易偏偏高高，熔程大。熔程大。（2 2）熔熔点点管管底底部部未未完完全全封封闭闭有有一一针针孔孔，空空气气会会进进人人，加加热热时时，可可看看到到有有气
22、气泡泡从从溶溶液液中中跑跑出出接接着着溶溶液液进进人人，结结晶晶很很快快熔熔化化，也测不准，偏低。也测不准，偏低。（3 3）熔熔点点管管不不洁洁净净，等等于于样样品品中中有有杂杂质质，致致使使测测得得熔熔点点偏偏低，熔程加大。低，熔程加大。（4 4）样样品品未未完完全全干干燥燥，内内有有水水分分和和其其它它溶溶剂剂，加加热热，溶溶剂剂气气化化，使使样样品品松松动动熔熔化化，也也使使所所测测熔熔点点数数据据偏偏低低，熔熔程程加加大大样样品品含含有有杂杂质的话情况同上。质的话情况同上。现在学习的是第24页，共27页（5 5）样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空）样品研得不细和装得不紧密，
23、里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。程大。(6)(6)加加热热太太快快，升升温温大大快快，会会使使所所测测熔熔点点数数据据偏偏高高，熔熔程程大大，所所以以加加热热不不能能太太快快。这这一一方方面面是是为为了了保保证证有有充充分分的的时时间间让让热热量量由由管管外外传传至至管管内内，以以使使固固体体熔熔化化。另另一一方方面面因因观观察察者者不不能能同同时时观观察察温温度度计计所所示示度度数数和和样样品品的的变变化化情情况况，只只有有缓缓慢慢加加热热才能使此项误差变小。才能使此项误差变小。现在学习的是第25页
24、，共27页2 2、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？测定呢？为什么？答答：不不可可以以，这这是是因因为为第第一一次次测测过过熔熔点点后后，有有时时有有些些物物质质会会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式3 3、测测定定熔熔点点使使用用的的熔熔点点管管(装装试试样样的的毛毛细细管管)一一般般外外径径为为 ，长长约约 ；装装试试样样的的高高度度约约为为 ，要要装装得得 和和 。答：答：11.2 mm11.2 mm；7080 mm70
25、80 mm；23 mm23 mm；均匀；结实。；均匀；结实。现在学习的是第26页，共27页4 4、测得测得A A、B B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1)(1)测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)(2)测得混合测得混合物的熔点与纯物的熔点与纯A A、纯、纯B B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么？的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么？答：答：(1)(1)说明说明A A、B B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。(2)(2)除除少少数数情情况况（如如形形成成固固熔熔体体）外外，一一般般可可认认为为这这两两个个样样品品为为同同一化合物。一化合物。现在学习的是第27页，共27页