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1、关于蒸发与结晶第1页,讲稿共37张,创作于星期三 蒸发是将溶液加热后,使其中部分溶剂汽化并被移除,蒸发是将溶液加热后,使其中部分溶剂汽化并被移除,从而提高溶液浓度即溶液被浓缩的过程。进行蒸发操作从而提高溶液浓度即溶液被浓缩的过程。进行蒸发操作的设备称为蒸发器。的设备称为蒸发器。蒸发的目的主要有三方面:蒸发的目的主要有三方面:1 1利用蒸发操作取得浓溶液;利用蒸发操作取得浓溶液;2 2通过蒸发操作制取过饱和溶液,进而得到结晶产品。通过蒸发操作制取过饱和溶液,进而得到结晶产品。3 3将溶液蒸发并将蒸汽冷凝、冷却,以达到纯化溶剂的目将溶液蒸发并将蒸汽冷凝、冷却,以达到纯化溶剂的目的。的。第2页,讲稿
2、共37张,创作于星期三一、蒸发的分类按操作空间的压力可分为常压、加压或减压蒸发。按操作空间的压力可分为常压、加压或减压蒸发。按按蒸蒸汽汽利利用用情情况况可可分分为为单单效效蒸蒸发发、二二效效蒸蒸发发和和多多效效蒸蒸发发按操作流程可分为间歇式、连续式。按操作流程可分为间歇式、连续式。按加热部分的结构可分为膜式和非膜式。按加热部分的结构可分为膜式和非膜式。第3页,讲稿共37张,创作于星期三二、常用蒸发设备结构二、常用蒸发设备结构 蒸发器主要由加热室及分离器组成。按加热室的结构和操作时蒸发器主要由加热室及分离器组成。按加热室的结构和操作时溶液的流动情况,可将工业中常用的间接加热蒸发器分为循环溶液的流
3、动情况,可将工业中常用的间接加热蒸发器分为循环型(非膜式)和单程型(膜式)两大类。型(非膜式)和单程型(膜式)两大类。(一)循环型蒸发器(一)循环型蒸发器 循环型蒸发器,属于非膜式蒸发器。这一类型的蒸发器,循环型蒸发器,属于非膜式蒸发器。这一类型的蒸发器,溶液都在蒸发器中作循环流动,因而可提高传热效果。溶液都在蒸发器中作循环流动,因而可提高传热效果。由于引起循环的原因不同,又可分为自然循环和强制循由于引起循环的原因不同,又可分为自然循环和强制循环两类,前者主要有以下几种结构型式。环两类,前者主要有以下几种结构型式。第4页,讲稿共37张,创作于星期三1中央循环管式蒸发器 其加热室由垂直管束组成,
4、中间有一根直径很大的管子,其加热室由垂直管束组成,中间有一根直径很大的管子,称为中央循环管。当加热蒸气通入管间加热时,由于中称为中央循环管。当加热蒸气通入管间加热时,由于中央循环管较大,其中单位体积溶液占有的传热面比其他央循环管较大,其中单位体积溶液占有的传热面比其他加热管内单位溶液占有的要小,即中央循环管和其他加加热管内单位溶液占有的要小,即中央循环管和其他加热管内溶液受热程度各不相同,后者受热较好,溶液汽热管内溶液受热程度各不相同,后者受热较好,溶液汽化较多,因而加热管内形成的汽液混合物的密度就比中化较多,因而加热管内形成的汽液混合物的密度就比中央循环管中溶液的密度小,从而使蒸发器中的溶液
5、形成央循环管中溶液的密度小,从而使蒸发器中的溶液形成中央循环管下降、而由其他加热管上升的循环流动。这中央循环管下降、而由其他加热管上升的循环流动。这种循环,主要是由于容易的密度差引起的,故称为自然种循环,主要是由于容易的密度差引起的,故称为自然循环。循环。第5页,讲稿共37张,创作于星期三第6页,讲稿共37张,创作于星期三2 2悬筐式蒸发器悬筐式蒸发器 加热室加热室4 4象个篮筐,悬挂在象个篮筐,悬挂在蒸发器壳体的下部,并且以蒸发器壳体的下部,并且以加热室外壁与蒸发器内壁之加热室外壁与蒸发器内壁之间的环形孔道代替中央循环间的环形孔道代替中央循环管。加热蒸汽由中央蒸汽管管。加热蒸汽由中央蒸汽管2
6、 2进入加热室,二次蒸汽上升进入加热室,二次蒸汽上升时所挟带的液沫则与中央蒸时所挟带的液沫则与中央蒸汽管汽管2 2 相接触而继续蒸发。相接触而继续蒸发。溶液沿加热管中上升,而后溶液沿加热管中上升,而后循着悬筐式加热室外壁与蒸循着悬筐式加热室外壁与蒸发器内壁间的环隙向下流动发器内壁间的环隙向下流动而构成循环。而构成循环。第7页,讲稿共37张,创作于星期三3外加热式蒸外加热式蒸发器发器4 4列文式蒸发器列文式蒸发器这种蒸发器的结构特这种蒸发器的结构特点是在加热室之上增点是在加热室之上增设沸腾室。设沸腾室。第8页,讲稿共37张,创作于星期三这类蒸发器的主要结构为加这类蒸发器的主要结构为加热室、蒸发室
7、、除沫器、循热室、蒸发室、除沫器、循环管、循环泵等。与自然循环管、循环泵等。与自然循环蒸发器的结构相比较是增环蒸发器的结构相比较是增设了循环泵,从而料液形成设了循环泵,从而料液形成定向流动定向流动 第9页,讲稿共37张,创作于星期三(二)单程型蒸发器 这一大类蒸发器的这一大类蒸发器的主要特点主要特点是:溶液在蒸发器中只通是:溶液在蒸发器中只通过加热室一次,不作循环流动即成为浓缩液排出。溶过加热室一次,不作循环流动即成为浓缩液排出。溶液通过加热室时,在管壁上呈膜状流动,故习惯上又液通过加热室时,在管壁上呈膜状流动,故习惯上又称为液膜式蒸发器(实际上这一名称不够确切,因在称为液膜式蒸发器(实际上这
8、一名称不够确切,因在循环型蒸发器的加热管壁上溶液亦可作膜状流动)。循环型蒸发器的加热管壁上溶液亦可作膜状流动)。根据物料在蒸发器中流向的不同,单程型蒸发器又分根据物料在蒸发器中流向的不同,单程型蒸发器又分为以下几种。为以下几种。第10页,讲稿共37张,创作于星期三1升膜式蒸发器 升膜式蒸发器的加热室由许多垂直长管组成。料液经预升膜式蒸发器的加热室由许多垂直长管组成。料液经预热后由蒸发器底部引入,进到加热管内受热沸腾后迅速热后由蒸发器底部引入,进到加热管内受热沸腾后迅速汽化,生成的蒸汽在加热管内高速上升。溶液则被上升汽化,生成的蒸汽在加热管内高速上升。溶液则被上升的蒸汽所带动,沿管壁成膜状上升,
9、并在此过程中继续的蒸汽所带动,沿管壁成膜状上升,并在此过程中继续蒸发,汽、液混合物在分离器蒸发,汽、液混合物在分离器2 2内分离,完成液由分离内分离,完成液由分离器底部排出,二次蒸汽则在顶部导出。为了能在加热器底部排出,二次蒸汽则在顶部导出。为了能在加热管内有效的成膜,上升的蒸汽应具有一定的速度。管内有效的成膜,上升的蒸汽应具有一定的速度。第11页,讲稿共37张,创作于星期三第12页,讲稿共37张,创作于星期三2降膜式蒸发器 料液是从蒸发器的顶部加入,在重力作料液是从蒸发器的顶部加入,在重力作用下沿管壁成膜状下降,并在此过程中用下沿管壁成膜状下降,并在此过程中不断被蒸发而蒸浓,在其底部得到完成
10、不断被蒸发而蒸浓,在其底部得到完成液。为了使液体在进入加热管后能有效液。为了使液体在进入加热管后能有效地成膜,每根管的顶部装有液体分布器,地成膜,每根管的顶部装有液体分布器,其型式很多。其型式很多。第13页,讲稿共37张,创作于星期三3 3升降膜式蒸发器升降膜式蒸发器 将升膜和降膜式蒸发器将升膜和降膜式蒸发器装在一个外壳中即成升装在一个外壳中即成升降膜式蒸发器。预热降膜式蒸发器。预热后的料液先经升膜式蒸后的料液先经升膜式蒸发器上升,然后由降膜发器上升,然后由降膜式蒸发器下降,在分离式蒸发器下降,在分离器中和二次蒸汽分离即器中和二次蒸汽分离即得完成液。得完成液。第14页,讲稿共37张,创作于星期
11、三4刮板式蒸发器 这是一种利用外加动力成膜的单程型蒸发器。蒸发器这是一种利用外加动力成膜的单程型蒸发器。蒸发器外壳带有夹套,内通入加热蒸汽加热。加热部分装有外壳带有夹套,内通入加热蒸汽加热。加热部分装有旋转的刮板,刮板本身又可分为固定式和转子式两种,旋转的刮板,刮板本身又可分为固定式和转子式两种,前者与壳体内壁的间隙为前者与壳体内壁的间隙为0.50.51.5mm1.5mm,后者与器壁的,后者与器壁的间隙随转子的转数而变。料液由蒸发器上部沿切线方间隙随转子的转数而变。料液由蒸发器上部沿切线方向加入(亦有加至与刮板同轴的甩料盘上的),在重向加入(亦有加至与刮板同轴的甩料盘上的),在重力和旋转刮板刮
12、带下,溶液在壳体内壁形成下旋的薄力和旋转刮板刮带下,溶液在壳体内壁形成下旋的薄膜,并在下降过程中不断被蒸发,在底部得到完成液。膜,并在下降过程中不断被蒸发,在底部得到完成液。第15页,讲稿共37张,创作于星期三第16页,讲稿共37张,创作于星期三(三)直接接触传热的蒸发器(三)直接接触传热的蒸发器 它是将燃料(通常为煤气和油)它是将燃料(通常为煤气和油)与空气混合后,在浸于溶液中的与空气混合后,在浸于溶液中的燃烧室内燃烧,产生的高温火焰燃烧室内燃烧,产生的高温火焰和烟气经燃烧室下部的喷嘴直接和烟气经燃烧室下部的喷嘴直接喷入被蒸发的溶液中。高温气体喷入被蒸发的溶液中。高温气体和溶液直接接触,同时
13、进行传热和溶液直接接触,同时进行传热使水分迅速汽化,蒸发出的大量使水分迅速汽化,蒸发出的大量水汽和废烟气一起由蒸发器顶部水汽和废烟气一起由蒸发器顶部出口管排出。这种蒸发器又常称出口管排出。这种蒸发器又常称为浸没燃烧蒸发器。为浸没燃烧蒸发器。第17页,讲稿共37张,创作于星期三三、蒸发器的附属设备三、蒸发器的附属设备 蒸发器的附属设备有汽液分离器及冷凝与不凝气体的蒸发器的附属设备有汽液分离器及冷凝与不凝气体的排除装置。排除装置。(一)汽液分离器(捕沫器)(一)汽液分离器(捕沫器)从蒸发器溢出的二次蒸汽带有液沫,需要加以分离和回收。从蒸发器溢出的二次蒸汽带有液沫,需要加以分离和回收。在分离室上部或
14、分离室外面装有阻止液滴随二次蒸汽跑出的在分离室上部或分离室外面装有阻止液滴随二次蒸汽跑出的装置,称为分离器或捕沫器。装置,称为分离器或捕沫器。第18页,讲稿共37张,创作于星期三 装于蒸发器顶盖下面的分离器,是使蒸汽的流动方向突变,装于蒸发器顶盖下面的分离器,是使蒸汽的流动方向突变,从而分离了雾沫。(从而分离了雾沫。(c c)是用细金丝,塑料丝等编成网带,)是用细金丝,塑料丝等编成网带,分离效果好,压强降较小,可以分离直径小于分离效果好,压强降较小,可以分离直径小于10m10m的液滴。的液滴。(d d)是蒸汽在分离器中作圆周运动,因离心作用将气流中)是蒸汽在分离器中作圆周运动,因离心作用将气流
15、中液滴分离出来。液滴分离出来。第19页,讲稿共37张,创作于星期三 装于蒸发器外面的分离器,如图装于蒸发器外面的分离器,如图11-1411-14所示,(所示,(a a)是)是隔板式,(隔板式,(b b)()(c c)()(d d)是旋风分离器,其分离效果较)是旋风分离器,其分离效果较好。好。第20页,讲稿共37张,创作于星期三(二)冷凝与不凝气体的排除装置在蒸发操作过程中,二次蒸汽若是有用物料,应采用间壁式在蒸发操作过程中,二次蒸汽若是有用物料,应采用间壁式冷凝器回收;二次蒸汽不被利用时,必须冷凝成水方可排除,冷凝器回收;二次蒸汽不被利用时,必须冷凝成水方可排除,同时排除不凝性气体。对于水蒸气
16、的冷凝,可采用汽、水直同时排除不凝性气体。对于水蒸气的冷凝,可采用汽、水直接接触的混合式冷凝器。接接触的混合式冷凝器。图图11-1511-15为高位逆流混合式冷凝器,气压管为高位逆流混合式冷凝器,气压管3 3又称大气腿,又称大气腿,大气腿的高度应大于大气腿的高度应大于10m10m,才能保证冷凝水通过大气腿,才能保证冷凝水通过大气腿自动流至接通大气的下水系统。自动流至接通大气的下水系统。第21页,讲稿共37张,创作于星期三第22页,讲稿共37张,创作于星期三四、蒸发器的选型四、蒸发器的选型1 1溶液的粘度溶液的粘度2 2溶液的热稳定性溶液的热稳定性3 3有晶体析出的溶液有晶体析出的溶液4 4易发
17、泡的溶液易发泡的溶液5 5有腐蚀性的溶液有腐蚀性的溶液6 6易结垢的溶液易结垢的溶液7 7溶液的处理量溶液的处理量第23页,讲稿共37张,创作于星期三第二节第二节 结晶结晶结晶结晶是指溶质自动从过饱和溶液中析出形成新相的过程。是指溶质自动从过饱和溶液中析出形成新相的过程。结晶是制备纯物质的有效方法。溶液中的溶质在一定条结晶是制备纯物质的有效方法。溶液中的溶质在一定条件下因分子有规律的排列而结合成晶体,晶体的化学成件下因分子有规律的排列而结合成晶体,晶体的化学成分均一,具有各种对称的晶状,其特征为离子和分子在分均一,具有各种对称的晶状,其特征为离子和分子在空间晶格的结点上成有规则的排列。固体有结
18、晶和无定空间晶格的结点上成有规则的排列。固体有结晶和无定形两种状态。形两种状态。通常只有同类分子或离子才能排列成晶体,所以结晶过程通常只有同类分子或离子才能排列成晶体,所以结晶过程有很好的选择性,通过结晶溶液中的大部分杂质会留在母有很好的选择性,通过结晶溶液中的大部分杂质会留在母液中,再通过过滤、洗涤等就可得到纯度高的晶体。液中,再通过过滤、洗涤等就可得到纯度高的晶体。第24页,讲稿共37张,创作于星期三一、结晶设备的结构及特点一、结晶设备的结构及特点按照生产作业方式,结晶器分成间歇和连续两大类;按照生产作业方式,结晶器分成间歇和连续两大类;按照形成过饱和溶液途径的不同,可将结晶设备分为冷却按
19、照形成过饱和溶液途径的不同,可将结晶设备分为冷却结晶器、蒸发结晶器、真空结晶器、盐析结晶器和其他结结晶器、蒸发结晶器、真空结晶器、盐析结晶器和其他结晶器五大类,其中前三类使用较广。晶器五大类,其中前三类使用较广。(一)冷却结晶器(一)冷却结晶器 冷却结晶设备是采用降温来使溶液进入过饱和(自然起冷却结晶设备是采用降温来使溶液进入过饱和(自然起晶或晶种起晶),并不断降温,以维持溶液一定的过饱晶或晶种起晶),并不断降温,以维持溶液一定的过饱和浓度进行育晶,常用于温度对溶解度影响比较大的物和浓度进行育晶,常用于温度对溶解度影响比较大的物质结晶。结晶前先将溶液升温浓缩。质结晶。结晶前先将溶液升温浓缩。第
20、25页,讲稿共37张,创作于星期三1槽式结晶器 通常用不锈钢板制作,外部有夹套通冷却水以通常用不锈钢板制作,外部有夹套通冷却水以对溶液进行冷却降温;连续操作的槽式结晶器,对溶液进行冷却降温;连续操作的槽式结晶器,往往采用长槽并设有长螺距的螺旋搅拌器,以往往采用长槽并设有长螺距的螺旋搅拌器,以保持物料在结晶槽的停留时间。槽的上部要有保持物料在结晶槽的停留时间。槽的上部要有活动的顶盖,以保持槽内物料的洁净。活动的顶盖,以保持槽内物料的洁净。第26页,讲稿共37张,创作于星期三第27页,讲稿共37张,创作于星期三2 2结晶罐结晶罐 这是一类立式带有搅拌器的罐式结晶器,冷却采用夹层,这是一类立式带有搅
21、拌器的罐式结晶器,冷却采用夹层,也可用装于罐内的鼠笼冷却管。在结晶罐中冷却速度可也可用装于罐内的鼠笼冷却管。在结晶罐中冷却速度可以控制的比较缓慢。因为是间歇操作,结晶时间可以任以控制的比较缓慢。因为是间歇操作,结晶时间可以任意调节,因此可得到较大的结晶颗粒,特别适合于有结意调节,因此可得到较大的结晶颗粒,特别适合于有结晶水的物料的晶析过程。晶水的物料的晶析过程。第28页,讲稿共37张,创作于星期三3粒析式冷却结晶器 这是一种能够严格控制晶体大小的结晶器,料液沿入口管进这是一种能够严格控制晶体大小的结晶器,料液沿入口管进入器内,经循环管于冷却器室中达到过饱和(呈介稳态),入器内,经循环管于冷却器
22、室中达到过饱和(呈介稳态),此过饱和溶液经循环泵沿中央管路进入结晶器室的底部,此过饱和溶液经循环泵沿中央管路进入结晶器室的底部,由此向上流动,通过一层晶体悬浮体层,进行结晶。不同由此向上流动,通过一层晶体悬浮体层,进行结晶。不同大小的晶体因沉降速度不同,大的颗粒在下,小的颗粒在大小的晶体因沉降速度不同,大的颗粒在下,小的颗粒在上进行粒析。晶体长大的沉降速度大于循环液上升速度后上进行粒析。晶体长大的沉降速度大于循环液上升速度后而沉降到器底,连续或定期从出口管处排出。小的晶体与而沉降到器底,连续或定期从出口管处排出。小的晶体与溶液一同循环,直到长大为止。极细的晶粒浮在液面上,溶液一同循环,直到长大
23、为止。极细的晶粒浮在液面上,用分离器使之分离,设有冷却水循环泵,在结晶器中可按用分离器使之分离,设有冷却水循环泵,在结晶器中可按晶体大小予以分类。晶体大小予以分类。第29页,讲稿共37张,创作于星期三第30页,讲稿共37张,创作于星期三(二)蒸发结晶器蒸蒸发发结结晶晶设设备备是是采采用用蒸蒸发发溶溶剂剂,使使浓浓缩缩溶溶液液进进入入过过饱饱和和区区起起晶晶,并并不不断断蒸蒸发发,以以维维持持溶溶液液在在一一定定的的过过饱饱和和度度进进行行育育晶晶。结结晶晶过过程程与与蒸蒸发发过过程程同同时时进进行行,故故一一般般称称为为煮煮晶设备。晶设备。适适用用于于溶溶质质的的溶溶解解度度随随温温度度变变化
24、化不不大大、或或者者单单靠靠温温度度变变化化进进行行结结晶晶时时结结晶晶率率较较低低,需需要要蒸蒸除除部部分分溶溶剂剂以以取取得得结结晶操作必要的过饱和度的场合。晶操作必要的过饱和度的场合。第31页,讲稿共37张,创作于星期三奥斯陆蒸发式结晶器:料液经循环泵送入加热器加热,奥斯陆蒸发式结晶器:料液经循环泵送入加热器加热,加热器采用单程管壳式换热器,料液走管程。在蒸发室加热器采用单程管壳式换热器,料液走管程。在蒸发室内部分溶剂被蒸发,二次蒸汽经捕沫器排出,浓缩的料内部分溶剂被蒸发,二次蒸汽经捕沫器排出,浓缩的料液经中央管下行至结晶成长段,析出的晶粒在液体中悬液经中央管下行至结晶成长段,析出的晶粒
25、在液体中悬浮作流态化运动,大晶粒集中在下部,而细微晶粒随液浮作流态化运动,大晶粒集中在下部,而细微晶粒随液体从成长段上部排出,经管道吸入循环泵,再次进入加体从成长段上部排出,经管道吸入循环泵,再次进入加热器。热器。对于在减压条件下蒸发的结晶器,可以增加大气腿接导管,对于在减压条件下蒸发的结晶器,可以增加大气腿接导管,这样的装置可以将蒸发室单独置于负压下操作,其他部分这样的装置可以将蒸发室单独置于负压下操作,其他部分仍在常压下操作。仍在常压下操作。第32页,讲稿共37张,创作于星期三第33页,讲稿共37张,创作于星期三(三)真空式结晶器 真空式结晶器一般没有加热器或冷却器,料液在结晶器内闪真空式
26、结晶器一般没有加热器或冷却器,料液在结晶器内闪蒸浓缩并同时降低了温度,因此在产生过饱和度的机制上兼蒸浓缩并同时降低了温度,因此在产生过饱和度的机制上兼有蒸除溶剂和降低温度两种作用。有蒸除溶剂和降低温度两种作用。1 1间歇式真空结晶器间歇式真空结晶器 原料液在结晶室被闪蒸,蒸除部分溶剂并降低温度,以浓原料液在结晶室被闪蒸,蒸除部分溶剂并降低温度,以浓度的增加和温度的下降程度来调节过饱和度。二次蒸汽先经度的增加和温度的下降程度来调节过饱和度。二次蒸汽先经过一个直接水冷凝器,然后再接到一台双级蒸汽喷射泵,以过一个直接水冷凝器,然后再接到一台双级蒸汽喷射泵,以造成较高的真空度。造成较高的真空度。第34
27、页,讲稿共37张,创作于星期三第35页,讲稿共37张,创作于星期三2奥斯陆真空结晶器 有细微晶粒的液料自结晶室的上部溢流入循环泵,在其入口有细微晶粒的液料自结晶室的上部溢流入循环泵,在其入口处会同新加入的料液一起打入蒸发室闪蒸,浓缩降温的过处会同新加入的料液一起打入蒸发室闪蒸,浓缩降温的过饱和溶液经中央大气腿进入结晶室底部,与流化的晶粒悬饱和溶液经中央大气腿进入结晶室底部,与流化的晶粒悬浮液接触,在这里消除过饱和度并使晶体生长,液体上部浮液接触,在这里消除过饱和度并使晶体生长,液体上部的细晶在分离器中通蒸汽溶解并送回闪蒸。奥斯陆真空结的细晶在分离器中通蒸汽溶解并送回闪蒸。奥斯陆真空结晶器也同样要设置大气腿,除了蒸发室以外,其他部分均晶器也同样要设置大气腿,除了蒸发室以外,其他部分均可在常压下操作。可在常压下操作。第36页,讲稿共37张,创作于星期三感谢大家观看第37页,讲稿共37张,创作于星期三