抗生素的提取精选PPT.ppt

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1、关于抗生素的提取关于抗生素的提取第1页，讲稿共91张，创作于星期一抗生素的提取抗生素的提取提取要求：提取要求：1)时间短；时间短；2)温度低；温度低；3)pH宜选择对抗生素较稳定的范围；宜选择对抗生素较稳定的范围；4)勤清洗消毒勤清洗消毒提取方法：提取方法：1)溶媒萃取法；溶媒萃取法；2)离子交换法；离子交换法；3)吸附法；吸附法；4)沉淀法沉淀法药物的一般分离纯化方法药物的一般分离纯化方法第2页，讲稿共91张，创作于星期一第一节溶媒萃取法提取抗生素第一节溶媒萃取法提取抗生素 定义：利用抗生素在水及与水互不相溶的定义：利用抗生素在水及与水互不相溶的溶媒中其溶解度不同的特性，使抗生素从一种液溶媒

2、中其溶解度不同的特性，使抗生素从一种液相相(如发酵滤液如发酵滤液)转移到另一种液相转移到另一种液相(如有机溶媒如有机溶媒)中中去，以达到浓缩和提纯的目的。去，以达到浓缩和提纯的目的。第3页，讲稿共91张，创作于星期一料液：料液：在溶剂萃取中，被提取的溶液，在溶剂萃取中，被提取的溶液，溶质：溶质：其中欲提取的物质，其中欲提取的物质，萃取剂：萃取剂：用以进行萃取的溶剂，用以进行萃取的溶剂，萃取液：萃取液：经接触分离后，大部分溶质转移到萃取剂经接触分离后，大部分溶质转移到萃取剂中，得到的溶液，中，得到的溶液，萃余液萃余液：被萃取出溶质的料液称为。：被萃取出溶质的料液称为。萃取的基本概念萃取的基本概念

3、第4页，讲稿共91张，创作于星期一萃取常数萃取常数一、萃取原理一、萃取原理有机相中浓度有机相中浓度水相中浓度水相中浓度E E萃取效率萃取效率有机相中总量有机相中总量水相中总量水相中总量100%100%E E萃取效率萃取效率100%100%水水有有第5页，讲稿共91张，创作于星期一二、工业萃取方式二、工业萃取方式 萃取过程萃取过程：1）混和）混和 2）分离分离 3）溶剂回收）溶剂回收 操作方式操作方式 单级萃取单级萃取 多级萃取多级萃取 多级错流多级错流 多级逆流多级逆流第6页，讲稿共91张，创作于星期一1.1.单级萃取单级萃取单级萃取流程示意图单级萃取流程示意图单级萃取：只包括一个混合器和一个

4、分离器单级萃取：只包括一个混合器和一个分离器第7页，讲稿共91张，创作于星期一.多级顺流（错流）萃取F一料液一料液 S一溶剂一溶剂 L一萃取液一萃取液 R萃余液萃余液 下标下标1，2，3级别级别 第8页，讲稿共91张，创作于星期一多级错流萃取的理论收率高于单级萃多级错流萃取的理论收率高于单级萃取，即萃取完全。取，即萃取完全。但多级萃取流程长，萃取剂用量大但多级萃取流程长，萃取剂用量大，因而得到的萃取液浓度低。，因而得到的萃取液浓度低。第9页，讲稿共91张，创作于星期一 3 3多级逆流萃取多级逆流萃取 多级逆流萃取中，料液移动方向和萃取剂移动多级逆流萃取中，料液移动方向和萃取剂移动方向相反，故称

5、逆流萃取。方向相反，故称逆流萃取。第10页，讲稿共91张，创作于星期一 多级逆流萃取与同级错流萃取相比，多级逆流萃取与同级错流萃取相比，在相同的萃取剂用量下，可获得更高在相同的萃取剂用量下，可获得更高的收得率。的收得率。在逆流萃取中，由于只在最后一级在逆流萃取中，由于只在最后一级中加入萃取剂，故与错流萃取相比中加入萃取剂，故与错流萃取相比，萃取剂用量少，因而萃取液浓度，萃取剂用量少，因而萃取液浓度高。高。第11页，讲稿共91张，创作于星期一例例1 1：利用乙酸乙酯萃取发酵液中的放线菌素：利用乙酸乙酯萃取发酵液中的放线菌素 D,pH3.5D,pH3.5时分配系数时分配系数K=57K=57。令料液

6、体积为。令料液体积为450 l/h,450 l/h,单级萃取剂流量为单级萃取剂流量为39 l/h39 l/h。计算单。计算单级、三级顺流、三级逆流萃取的萃取率。级、三级顺流、三级逆流萃取的萃取率。解解:单级萃取的萃取效率：单级萃取的萃取效率：E=E=57/(57+450/39)=57/(57+450/39)100%100%=83.2%=83.2%三级顺流三级顺流E=94.6%E=94.6%三级逆流三级逆流E=99.3%E=99.3%水水有有第12页，讲稿共91张，创作于星期一4.4.影响萃取操作的因素影响萃取操作的因素(1)(1)有机溶剂的选择有机溶剂的选择(2)pH(2)pH的范围的范围(3

7、)(3)温度的确定温度的确定(4)(4)盐析盐析(5)(5)乳化作用乳化作用第13页，讲稿共91张，创作于星期一（）有机溶剂的选择（）有机溶剂的选择根据相似相溶的原理，选择与根据相似相溶的原理，选择与目标产物极性相近目标产物极性相近的有的有机溶剂为萃取剂，可以得到较大的分配系数；机溶剂为萃取剂，可以得到较大的分配系数；有机溶剂与水不互溶，与水有较大的有机溶剂与水不互溶，与水有较大的密度差密度差，黏度小，表面张力适中；，黏度小，表面张力适中；应当价廉易得，容易回收，毒性低，腐蚀性小，不应当价廉易得，容易回收，毒性低，腐蚀性小，不与目标产物反应。与目标产物反应。常用于抗生素萃取的有机溶剂有丁醇、丁

8、酯、乙酸乙酯、常用于抗生素萃取的有机溶剂有丁醇、丁酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯等。乙酸丁酯、乙酸戊酯等。第14页，讲稿共91张，创作于星期一（）（）pHpH的影响的影响u pH对表观分配系数的影响（对表观分配系数的影响（pHK）pH低有利于酸性物质分配在有机相，碱性物质分低有利于酸性物质分配在有机相，碱性物质分配在水相。配在水相。（）（）温度温度T uTT，分子扩散速度，分子扩散速度，故萃取速度，故萃取速度u一般生化物质的萃取在室温或较低温度下进一般生化物质的萃取在室温或较低温度下进行。行。第15页，讲稿共91张，创作于星期一（）（）盐析盐析无机盐无机盐氯化钠、硫酸铵，作用：氯化钠、硫酸铵

9、，作用：生化物质在水中溶解度生化物质在水中溶解度；两相比重差；两相比重差 两相互溶度两相互溶度第16页，讲稿共91张，创作于星期一（）乳化和破乳（去乳化）（）乳化和破乳（去乳化）1 1乳化乳化 乳化乳化是一种液体是一种液体(分散相分散相)分散在另一种不相混溶的液体分散在另一种不相混溶的液体(连续相连续相)中的现象。这样形成的分散体系称乳浊液。中的现象。这样形成的分散体系称乳浊液。原因：是发酵液中存在的蛋白质和固体颗粒等物质原因：是发酵液中存在的蛋白质和固体颗粒等物质，这些物质具有表面活剂性的作用，使有机溶剂和，这些物质具有表面活剂性的作用，使有机溶剂和水的表面张力降低，水易于以微小液滴的形式分

10、散水的表面张力降低，水易于以微小液滴的形式分散于油相称为油包水型于油相称为油包水型W/OW/O乳浊液乳浊液；相反，为；相反，为O/WO/W型乳浊液型乳浊液。第17页，讲稿共91张，创作于星期一.害处：害处：乳化产生后会使有机溶剂相和水相分层困难，并出现乳化产生后会使有机溶剂相和水相分层困难，并出现两种夹带：两种夹带：发酵液中夹带有机溶剂微滴，使目标产发酵液中夹带有机溶剂微滴，使目标产物受到损失；物受到损失；有机溶剂中夹带发酵液给后处理操作有机溶剂中夹带发酵液给后处理操作带来困难。带来困难。第18页，讲稿共91张，创作于星期一 破乳破乳 由蛋白质引起的乳化多为由蛋白质引起的乳化多为O/O/W W

11、型，其粒径在型，其粒径在2.5302.530微米之间。表面活性剂的亲水基团强度大于亲油基团。微米之间。表面活性剂的亲水基团强度大于亲油基团。破乳方法：破乳方法：1.1.过滤或离心分离破乳法；过滤或离心分离破乳法；2.2.化学法：加电解质中和离子型乳油液的电荷；化学法：加电解质中和离子型乳油液的电荷；3.3.物理法：加热、稀释、吸附等；物理法：加热、稀释、吸附等；4.4.顶替法：加入表面活性更大，但因其碳链较短难以形顶替法：加入表面活性更大，但因其碳链较短难以形成坚固的保护膜的物质，取代界面上的乳化剂；成坚固的保护膜的物质，取代界面上的乳化剂；第19页，讲稿共91张，创作于星期一5.5.转型法：

12、如在转型法：如在O/WO/W中加入亲油性乳化刑，使乳化液中加入亲油性乳化刑，使乳化液有生成有生成W/OW/O的倾向，但又不稳定，从而达到破乳目的。的倾向，但又不稳定，从而达到破乳目的。常用的去乳化剂常用的去乳化剂醇类（戊醇最好）醇类（戊醇最好）溴代十五烷基吡啶溴代十五烷基吡啶十二烷基三甲基溴化氨（十二烷基三甲基溴化氨（1231)1231)十二烷基磺酸钠十二烷基磺酸钠最好的方法是防止乳化，如蛋白质是乳化起因，就最好的方法是防止乳化，如蛋白质是乳化起因，就应设法去除蛋白质。应设法去除蛋白质。第20页，讲稿共91张，创作于星期一二、萃取设备二、萃取设备1 1、萃取体系的组成及功能、萃取体系的组成及功

13、能液液-液萃取设备应包括液萃取设备应包括3 3个部分：个部分：混合设备、分离设备和溶剂回收设混合设备、分离设备和溶剂回收设备。备。混合设备混合设备：（）管式混合器：（）管式混合器（）喷嘴式混合器（）喷嘴式混合器（）搅拌混合罐（）搅拌混合罐第21页，讲稿共91张，创作于星期一（）（）管式混合器管式混合器混合管混合管工作原理工作原理萃取剂及料液在一定流速下进入管道一端，混合后从另一萃取剂及料液在一定流速下进入管道一端，混合后从另一端导出，依靠管内特殊设计的内部单元和流体流动实现液端导出，依靠管内特殊设计的内部单元和流体流动实现液体混合。体混合。强迫湍流状态；料液在管内平均停留时间强迫湍流状态；料液

14、在管内平均停留时间1010 20s20s。特点特点混合管的萃取效果高于混合罐，且为连续操作。流程简单、混合管的萃取效果高于混合罐，且为连续操作。流程简单、结构紧凑、能耗小、萃取效率高。适于各种黏度的流体。结构紧凑、能耗小、萃取效率高。适于各种黏度的流体。第22页，讲稿共91张，创作于星期一（a）交错射流混合）交错射流混合（b）同向射流混合）同向射流混合第23页，讲稿共91张，创作于星期一（2 2）喷嘴式混合器）喷嘴式混合器 喷嘴式混合器是一种体积小喷嘴式混合器是一种体积小,简单方便的混合装置，特别适用于低黏度、易分散的料简单方便的混合装置，特别适用于低黏度、易分散的料液。这种设备投资小，但需要

15、料液在较高的压力下进入混液。这种设备投资小，但需要料液在较高的压力下进入混合器。且效率较低。合器。且效率较低。第24页，讲稿共91张，创作于星期一（3 3）混合罐）混合罐混合罐的结构类似于混合罐的结构类似于带机械搅拌的密闭式带机械搅拌的密闭式反应罐。反应罐。对化学腐蚀性强的液对化学腐蚀性强的液体，可采用气流搅拌。体，可采用气流搅拌。第25页，讲稿共91张，创作于星期一三、分离设备三、分离设备高速离心机：碟片式，高速离心机：碟片式，40004000 6000rpm6000rpm超速离心机：管式，超速离心机：管式，10000rpm10000rpm第26页，讲稿共91张，创作于星期一第二节第二节 离

16、子交换法离子交换法离子交换法：是利用某些抗生素能在溶液中形成带电离子交换法：是利用某些抗生素能在溶液中形成带电粒子，与合成离子交换树脂之间结合力的差异来进行粒子，与合成离子交换树脂之间结合力的差异来进行分离的方法。带电粒子与离子支换树脂间的作用力是分离的方法。带电粒子与离子支换树脂间的作用力是静电力，它们的结合是可逆的。静电力，它们的结合是可逆的。第27页，讲稿共91张，创作于星期一 固体球形颗粒，多孔网状结构；不溶固体球形颗粒，多孔网状结构；不溶于水；具有离子交换特性的有机高分于水；具有离子交换特性的有机高分子聚电解质。子聚电解质。一一.原理原理 1 1、组成组成 离子交离子交换树脂换树脂母

17、体母体(骨架骨架)活性基团活性基团固固 定定 离离 子子可交换离子可交换离子苯乙烯苯乙烯(单体单体)+二乙烯苯二乙烯苯(交联剂交联剂)母体母体共聚共聚H H2 2SOSO4 4功功能能基基反反应应R R SOSO3 3 H H固定离子固定离子 活性离子活性离子母体母体第28页，讲稿共91张，创作于星期一2 2、离子交换过程、离子交换过程离子交离子交换换：RARA+B+B+=RB=RB+A+A+洗洗脱脱：RBRB+C+C+=RC=RC+B+B+再生：再生：RCRC+A+A+=RA=RA+C+C+第29页，讲稿共91张，创作于星期一 骨架：接功能基团，惰性骨架：接功能基团，惰性固定基团：接于骨架上

18、，与固定基团：接于骨架上，与 相反离子结合相反离子结合活性离子：可移动离子活性离子：可移动离子待交换离子：吸附阶段与活待交换离子：吸附阶段与活 性离子交换性离子交换 第30页，讲稿共91张，创作于星期一按材料不同按结构离子交离子交换树脂换树脂凝胶型凝胶型等孔型等孔型孔大、均匀，抗有机污染能力强。孔大、均匀，抗有机污染能力强。孔径为孔径为20100nm，溶胀度小，交换速度高，抗污染能力强。，溶胀度小，交换速度高，抗污染能力强。孔径孔径5nm、少，溶胀度较大，水溶胀后呈凝胶状。、少，溶胀度较大，水溶胀后呈凝胶状。大孔型大孔型二二.离子交换树脂离子交换树脂离子交离子交换树脂换树脂（聚）苯乙烯树脂（聚

19、）苯乙烯树脂多糖类骨架多糖类骨架DEAE、凝胶（葡聚糖、琼脂糖，、凝胶（葡聚糖、琼脂糖，多糖蛋白多糖蛋白751、722等离子型小分子等离子型小分子第31页，讲稿共91张，创作于星期一离子交离子交换树脂换树脂阳离子交换树脂阳离子交换树脂阴离子交换树脂阴离子交换树脂弱碱性阴离子交换树脂弱碱性阴离子交换树脂 RNH3OH强碱性阴离子交换树脂强碱性阴离子交换树脂 R NOH弱酸性阳离子交换树脂弱酸性阳离子交换树脂 RCOOH强酸性阳离子交换树脂强酸性阳离子交换树脂 RSO3H按离子属性及强弱第32页，讲稿共91张，创作于星期一 三、离子交换树脂的理化性质三、离子交换树脂的理化性质外观外观 珠球形珠球形

20、颗粒度（粒度）颗粒度（粒度）颗粒度是指树脂颗粒在溶胀状态下的直径大小颗粒度是指树脂颗粒在溶胀状态下的直径大小 ,粒度小其交换速度快，但流体阻力增加，粒度过大会使交换速粒度小其交换速度快，但流体阻力增加，粒度过大会使交换速度降低。度降低。膨胀性膨胀性 确定树脂装填量时应考虑到其膨胀性能。确定树脂装填量时应考虑到其膨胀性能。密密 度度 干干树树脂脂的的密密度度称称真真密密度度，而而膨膨胀胀树树脂脂酌酌密密皮皮称称视视密密度度，由由视密度可以估计树脂的装填量和离子交换柱所承受的压力。视密度可以估计树脂的装填量和离子交换柱所承受的压力。交交联联度度 指指离离子子交交换换树树脂脂中中交交联联剂剂（二二乙

21、乙烯烯苯苯简简称称DVBDVB）含含量量的的质质量量分分数数。一一般般来来说说交交联联度度大大，机机械械强强度度高高，树树脂脂的的孔孔度小，大分子的物质就不易被交换度小，大分子的物质就不易被交换 。交交换换容容量量 表表征征树树脂脂交交换换能能力力的的重重要要参参数数。所所谓谓交交换换容容量量是是指指一一定定量量树树脂脂所所能能交交换换离离子子的的毫毫克克当当量量数数（meqmeq），其其 表表 示示 方方 法法 有有 质质 量量 交交 换换 容容 量量（meq/gmeq/g干树脂）和体积交换容量（干树脂）和体积交换容量（meq/mlmeq/ml湿树脂）两种。湿树脂）两种。第33页，讲稿共91

22、张，创作于星期一四、离子交换树脂选择依据四、离子交换树脂选择依据1 1、带正电荷的碱性抗生素用阳离子交换树脂，反之，、带正电荷的碱性抗生素用阳离子交换树脂，反之，用阴离子用阴离子、强酸性或强碱性抗生素，宜选用弱碱性及弱酸、强酸性或强碱性抗生素，宜选用弱碱性及弱酸性交换树脂性交换树脂、交换树脂有酸、碱型和盐型，对弱酸、碱型离子交、交换树脂有酸、碱型和盐型，对弱酸、碱型离子交换树脂用盐型换树脂用盐型、工业离子交换树脂宜选用容量高，选择性好，特别、工业离子交换树脂宜选用容量高，选择性好，特别是易再生的树脂。是易再生的树脂。第34页，讲稿共91张，创作于星期一五、离子交换方法五、离子交换方法1 1、静

23、态交换法：、静态交换法：工业上（间歇式工艺）工业上（间歇式工艺）：交换罐。：交换罐。实验室中：实验室中：烧杯。烧杯。2 2、动态交换法：、动态交换法：、动态交换法：、动态交换法：工业上工业上：离子交换器：离子交换器：离子交换器：离子交换器 将树脂装入柱状交换器中，使待交换溶液流过将树脂装入柱状交换器中，使待交换溶液流过交换柱。交换柱。第35页，讲稿共91张，创作于星期一实验室中：交换柱或滴定管实验室中：交换柱或滴定管第36页，讲稿共91张，创作于星期一第37页，讲稿共91张，创作于星期一第38页，讲稿共91张，创作于星期一装柱装柱离子交换离子交换洗脱洗脱树脂再生树脂再生六、离子交换柱式操作过程

24、：六、离子交换柱式操作过程：预处理预处理第39页，讲稿共91张，创作于星期一研磨、过筛研磨、过筛使使粒度符合要求粒度符合要求浸泡浸泡使其充分溶使其充分溶胀胀洗涤洗涤减少杂质减少杂质一般经过研磨、溶胀、洗涤等步骤。一般经过研磨、溶胀、洗涤等步骤。.树脂的预处理树脂的预处理第40页，讲稿共91张，创作于星期一装柱：树脂洗至中性后借助水的重力使树脂自然沉积，装柱：树脂洗至中性后借助水的重力使树脂自然沉积，避免夹杂气泡现象。避免夹杂气泡现象。装柱与装样交换装柱与装样交换洗洗 脱脱 洗脱一般采取分步淋洗或梯度淋洗，其中分步洗脱，是指先洗脱一般采取分步淋洗或梯度淋洗，其中分步洗脱，是指先采用洗脱能力较弱的

25、溶液，使易洗脱组分流出，然后依次使采用洗脱能力较弱的溶液，使易洗脱组分流出，然后依次使用洗脱能力更强的溶液，洗脱较难洗脱的组分。用洗脱能力更强的溶液，洗脱较难洗脱的组分。第41页，讲稿共91张，创作于星期一七、七、工业离子交换提取方法工业离子交换提取方法（1 1）分批法：交换罐。）分批法：交换罐。（2 2）固定床：树脂上柱或交换器，动态洗脱。）固定床：树脂上柱或交换器，动态洗脱。（3 3）流动床：树脂与料液在柱床内同时逆向流动。）流动床：树脂与料液在柱床内同时逆向流动。第42页，讲稿共91张，创作于星期一八、八、抗生素离子离子交换工艺选择抗生素离子离子交换工艺选择（1 1）pHpH：交换时：交

26、换时pHpH值值抗生素离子化抗生素离子化抗生素稳定性适宜抗生素稳定性适宜。（2 2）吸附与洗脱：条件相反（逆过程），）吸附与洗脱：条件相反（逆过程），eg.eg.酸性吸附则碱性洗脱酸性吸附则碱性洗脱（3 3）为防止洗脱过程）为防止洗脱过程pHpH变化过大，可选用缓冲剂作为洗脱液变化过大，可选用缓冲剂作为洗脱液（）工业常用洗脱剂（）工业常用洗脱剂第43页，讲稿共91张，创作于星期一1 1、概念：、概念：吸附是利用吸附剂对液体或气体中某一组分具有选择性吸吸附是利用吸附剂对液体或气体中某一组分具有选择性吸附的能力，使其富集在吸附剂表面的过程。附的能力，使其富集在吸附剂表面的过程。被吸附的流体称为被吸

27、附的流体称为吸附质吸附质，多孔固体颗粒称为，多孔固体颗粒称为吸附剂吸附剂。吸附达到平衡时，吸附剂内的流体称为。吸附达到平衡时，吸附剂内的流体称为吸附相吸附相，剩余的流体本体相称为，剩余的流体本体相称为吸余相吸余相第三节第三节 吸附法分离抗生素吸附法分离抗生素 第44页，讲稿共91张，创作于星期一吸附法的发展吸附法在各种层析技术中吸附法在各种层析技术中应用最早应用最早，如一战期间发展起来的活性炭吸附，后来使用的硅胶、凝胶型离子交换树脂、分子筛和纤维素等近些年发展的大网格吸附剂第45页，讲稿共91张，创作于星期一第46页，讲稿共91张，创作于星期一第47页，讲稿共91张，创作于星期一、吸附法的特点

28、：、吸附法的特点：常常用用于于从从稀稀溶溶液液中中将将溶溶质质分分离离出出来来，由由于于受受固固体体吸吸附附剂的限制，处理能力较小；剂的限制，处理能力较小；对溶质的作用较小；对溶质的作用较小；可可直直接接从从发发酵酵液液中中分分离离所所需需的的产产物物，成成为为发发酵酵与与分分离离的的耦耦合合过过程程，从从而而可可消消除除某某些些产产物物对对微微生生物物的的抑抑制作用；制作用；溶溶质质和和吸吸附附剂剂之之间间的的相相互互作作用用及及吸吸附附平平衡衡关关系系通通常常是是非非线线性性关关系系，故故设设计计比比较较复复杂杂，实实验验的的工工作作量量较较大。大。第48页，讲稿共91张，创作于星期一、吸

29、附法的优缺点：、吸附法的优缺点：优点：优点：分离效果好分离效果好 操作简便，安全，设备简单操作简便，安全，设备简单 pHpH变化小，适于稳定性差的物质变化小，适于稳定性差的物质缺点：缺点：收率低收率低成本高成本高 无机吸附剂性能不稳定无机吸附剂性能不稳定 不能连续操作，劳动强度大不能连续操作，劳动强度大第49页，讲稿共91张，创作于星期一、吸附的类型、吸附的类型（1 1）物理吸附物理吸附:放热，可逆，单分子层或多分子层，选放热，可逆，单分子层或多分子层，选择性差择性差（2 2）化化学学吸吸附附:放热量大，单分子，选择性强放热量大，单分子，选择性强（3 3）交交换换吸吸附附:吸吸附附剂剂吸吸附附

30、后后同同时时放放出出等等当当量量的的离离子子或氢键到溶液中或氢键到溶液中第50页，讲稿共91张，创作于星期一 物理吸附：物理吸附：基于范德华力、氢键和静基于范德华力、氢键和静电力，它相当于流体中组分分子在吸电力，它相当于流体中组分分子在吸附剂表面上的凝聚，可以是单分子层附剂表面上的凝聚，可以是单分子层，也可以是多分子层。物理吸附一般，也可以是多分子层。物理吸附一般速度较快且是可逆的。速度较快且是可逆的。第51页，讲稿共91张，创作于星期一 化学吸附：化学吸附：基于在固体吸附剂表面基于在固体吸附剂表面发生化学反应使吸附质和吸附剂之发生化学反应使吸附质和吸附剂之间以化学键力结合的吸附过程，因间以化

31、学键力结合的吸附过程，因此选择性较强。化学吸附一般速度此选择性较强。化学吸附一般速度较慢，只能形成单分子层且不可逆较慢，只能形成单分子层且不可逆。第52页，讲稿共91张，创作于星期一 无论是物理吸附，还是化学吸附，无论是物理吸附，还是化学吸附，吸附都是发生在吸附剂表面的一种吸附都是发生在吸附剂表面的一种表面现象，为了增大吸附容量，吸表面现象，为了增大吸附容量，吸附剂应具有大的比表面积。附剂应具有大的比表面积。第53页，讲稿共91张，创作于星期一、吸附剂通常应具备以下特征：、吸附剂通常应具备以下特征：对被分离的物质具有较强的吸附能力对被分离的物质具有较强的吸附能力;有较高的吸附选择性；有较高的吸

32、附选择性；机械强度高；机械强度高；再生容易；再生容易；性能稳定、价格低廉。性能稳定、价格低廉。第54页，讲稿共91张，创作于星期一常用的吸附剂有常用的吸附剂有极性的和非极性的极性的和非极性的两种。两种。羟基硅燥土、硅胶、氧化铝等属前者，活性炭羟基硅燥土、硅胶、氧化铝等属前者，活性炭属后者。属后者。人工合成的如大网格吸附剂、分子筛等两种都人工合成的如大网格吸附剂、分子筛等两种都有。但大多属非极性的。有。但大多属非极性的。第55页，讲稿共91张，创作于星期一、常用吸附剂种类、常用吸附剂种类硅胶是应用很广的一种极性吸附剂。是具有硅氧交联结构，表硅胶是应用很广的一种极性吸附剂。是具有硅氧交联结构，表面

33、有许多硅醇基的多孔性微粒。硅醇基可与极性化合物或不饱面有许多硅醇基的多孔性微粒。硅醇基可与极性化合物或不饱和化合物形成氢键而使硅胶具较强的吸附力。和化合物形成氢键而使硅胶具较强的吸附力。主要优点是化学惰性，具有较大的吸附量，易制备不同类型的主要优点是化学惰性，具有较大的吸附量，易制备不同类型的多孔硅胶，一般以多孔硅胶，一般以SiO2.xH2OSiO2.xH2O通式表示。通式表示。硅胶的活性与含水量有关：含水量高则吸附力减弱。当游离水含量硅胶的活性与含水量有关：含水量高则吸附力减弱。当游离水含量1 17%7%以上时，吸附能力极低，可作为分配色谱的载体。以上时，吸附能力极低，可作为分配色谱的载体。

34、硅胶具有微酸性，适用于分离酸性和中性物质，如有机酸、氨基酸、硅胶具有微酸性，适用于分离酸性和中性物质，如有机酸、氨基酸、甾体等。甾体等。|O O|SiOSiOH|O O|（）硅胶（）硅胶第56页，讲稿共91张，创作于星期一（）氧化铝（）氧化铝氧化铝的吸附能力很强，可以活化到不同程度，重演性好，氧化铝的吸附能力很强，可以活化到不同程度，重演性好，再生容易，故是常用的吸附剂之一。再生容易，故是常用的吸附剂之一。氧化铝的活性与其含水量有很大的关系。水分会掩盖活性氧化铝的活性与其含水量有很大的关系。水分会掩盖活性中心，故含水量愈高，活性愈低。中心，故含水量愈高，活性愈低。分酸性、碱性和中性三种，分酸性

35、、碱性和中性三种，酸性氧化铝酸性氧化铝(pH4-5)(pH4-5)适合于分离酸性化合物，适合于分离酸性化合物，碱性氧化铝碱性氧化铝(pH9-10)(pH9-10)适合于分离碱性化合物，适合于分离碱性化合物，中性氧化铝中性氧化铝(pH7)(pH7)适合于分生物碱、挥发油、萜类、甾体及在酸、碱适合于分生物碱、挥发油、萜类、甾体及在酸、碱中不稳定的甙类、酯类等化合物。中不稳定的甙类、酯类等化合物。第57页，讲稿共91张，创作于星期一 硅硅藻藻土土是是由由硅硅藻藻类类植植物物死死亡亡后后的的硅硅酸酸盐盐遗遗骸骸形形成成的的，基基本本 质质 是是 含含 水水 的的 无无 定定 形形SiOSiO2 2，并

36、并 含含 有有 少少 量量 FeFe2 2O O3 3、C C2 2O O、MgOMgO、AlAl2 2O O3 3及及有有机机杂杂质质，外外观观一一般般呈呈浅浅黄黄色色或或浅浅灰灰色色，优优质质的的呈呈白白色色，质质软软，多多孔孔而而轻轻。硅硅藻藻土土的的多多孔孔结结构构使使它它成成为为一一种种良良好好吸吸附附剂剂，在在食食品品、化化工工生生产产中中常常用用来来作助滤剂及脱色剂。作助滤剂及脱色剂。（）硅藻土（）硅藻土第58页，讲稿共91张，创作于星期一 活性炭活性炭是一类碳质吸附剂的总称，品种很多。几乎所有的有机物都是一类碳质吸附剂的总称，品种很多。几乎所有的有机物都可以作为制造活性炭的原料

37、，如泥炭、褐煤、烟煤、重质石可以作为制造活性炭的原料，如泥炭、褐煤、烟煤、重质石油馏分、木材、果壳、纸浆废液等。将原料在隔绝空气的条油馏分、木材、果壳、纸浆废液等。将原料在隔绝空气的条件下加热至件下加热至600600左右（有时还加添加剂），使其热分解，得左右（有时还加添加剂），使其热分解，得到的残碳再在到的残碳再在800800以上高温下与空气、水蒸气或二氧化碳反以上高温下与空气、水蒸气或二氧化碳反应使其烧蚀，便生成多孔的活性炭。应使其烧蚀，便生成多孔的活性炭。()活性炭（活性炭（Active carbon）第59页，讲稿共91张，创作于星期一）活性炭吸附的优缺点）活性炭吸附的优缺点优点优点活性

38、炭具有吸附力强，分离效果好，来源比较容易，价活性炭具有吸附力强，分离效果好，来源比较容易，价格便宜。格便宜。缺点缺点但由于活性炭生产原料和制备方法不同，因此吸附性能的可但由于活性炭生产原料和制备方法不同，因此吸附性能的可重复性很难控制。另外活性炭色黑质轻，有时会造成环境污重复性很难控制。另外活性炭色黑质轻，有时会造成环境污染。染。第60页，讲稿共91张，创作于星期一活性炭种类活性炭种类颗粒大小颗粒大小表面积表面积吸附力吸附力吸附量吸附量洗脱洗脱粉末活性炭粉末活性炭小小大大大大大大难难颗粒活性炭颗粒活性炭较小较小较大较大较小较小较小较小难难锦纶活性炭锦纶活性炭大大小小小小小小易易活性炭类型活性炭

39、类型 活性炭的分类可分为粉末状活性炭、颗粒状活性炭和锦纶活性炭的分类可分为粉末状活性炭、颗粒状活性炭和锦纶-活活性炭三类。性炭三类。第61页，讲稿共91张，创作于星期一）活性炭对物质的吸附规律）活性炭对物质的吸附规律活性炭是非极性吸附剂，因此在水中吸附能力大于有机溶剂中的吸活性炭是非极性吸附剂，因此在水中吸附能力大于有机溶剂中的吸附能力。附能力。针对不同的物质，活性炭的吸附遵循以下规律：针对不同的物质，活性炭的吸附遵循以下规律：对极性基团吸附力大于非极性基团对极性基团吸附力大于非极性基团对芳香族化合物的吸附能力大于脂肪族化合物对芳香族化合物的吸附能力大于脂肪族化合物对相对分子量大的化合物的吸附

40、力大于相对分子量小的化合物对相对分子量大的化合物的吸附力大于相对分子量小的化合物抗生素生产中应用主要除杂质抗生素生产中应用主要除杂质第62页，讲稿共91张，创作于星期一）操作）操作静态吸附静态吸附动态吸附。动态吸附。）注意事项）注意事项活性炭的选择活性炭的选择吸附与吸附与pHpH的关系。的关系。活性炭的用量活性炭的用量吸附时间吸附时间第63页，讲稿共91张，创作于星期一、大孔吸附树脂技术、大孔吸附树脂技术第64页，讲稿共91张，创作于星期一是是2020世纪世纪6060年代未在离子交换剂和其它吸附剂应用的基础上发展起来的一种新年代未在离子交换剂和其它吸附剂应用的基础上发展起来的一种新型树脂。型树

41、脂。是一种具有多孔立体结构，人工合成的有机高分子聚合物。是一种具有多孔立体结构，人工合成的有机高分子聚合物。是多孔网状结构，巨大的比表面积使其具有良好的吸附性能。是多孔网状结构，巨大的比表面积使其具有良好的吸附性能。能吸附液体中的特质，又称为大孔吸附树脂能吸附液体中的特质，又称为大孔吸附树脂(macroporous (macroporous absorbing resin)absorbing resin)大孔树脂大孔树脂（Macroporous Resin，MR）第65页，讲稿共91张，创作于星期一、主要应用、主要应用生物化学制品的净化、分离、回收生物化学制品的净化、分离、回收植物活性成份的纯

42、化植物活性成份的纯化如：如：皂苷皂苷、黄酮黄酮、内酯内酯、生物、生物碱碱中药复方精制及质量标准制定中药复方精制及质量标准制定工业废水、废液的处理工业废水、废液的处理第66页，讲稿共91张，创作于星期一、主要理化性质、主要理化性质性状：白色、乳白色至微黄色颗粒性状：白色、乳白色至微黄色颗粒粒度：粒度：20206060目。目。稳定性：不溶于水、酸、碱及有机溶剂，加稳定性：不溶于水、酸、碱及有机溶剂，加热不溶，可在热不溶，可在150150以下使用。以下使用。含水量：含水量：404075%75%。第67页，讲稿共91张，创作于星期一按其极性和所选用单体分子结构的不同，可分为：按其极性和所选用单体分子结

43、构的不同，可分为：1非极性吸附树脂：为苯乙烯非极性吸附树脂：为苯乙烯-二乙烯聚合物二乙烯聚合物Amberlite XAD-4 Diaion HP-20上海试剂厂的上海试剂厂的D101、D102、D401南开大学的南开大学的D1、D2、D3、D42中等极性吸附树脂：为聚丙烯酸酯型聚合物中等极性吸附树脂：为聚丙烯酸酯型聚合物Amberlite XAD-6、XAD-7、XAD-83极性吸附树脂：含硫氧、酰胺等基团极性吸附树脂：含硫氧、酰胺等基团Amberlite XAD-9；南大化工厂的；南大化工厂的X-5、S-8天津试剂二厂的天津试剂二厂的GDX-501、GDX-601等等4强极性吸附树脂：含氨基

44、、吡啶、氧化氮等极性基因强极性吸附树脂：含氨基、吡啶、氧化氮等极性基因Amberlite XAD-11、Amberlite XAD-12、天天津津试试剂剂二二厂厂的的GDX-402、GDX-403等等、类型、类型第68页，讲稿共91张，创作于星期一、制备、制备骨架类型：苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯腈、异骨架类型：苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯腈、异丁烯等丁烯等致孔剂：甲苯、石蜡、溶剂汽油、煤油、致孔剂：甲苯、石蜡、溶剂汽油、煤油、碳醇、聚乙烯醇等碳醇、聚乙烯醇等交联剂：二乙烯苯等交联剂：二乙烯苯等分散剂：明胶等分散剂：明胶等第69页，讲稿共91张，创作于星期一、大孔树脂优缺点、大孔树脂优缺点1.1.应用范围

45、广应用范围广 许多生物活性物质对许多生物活性物质对pHpH较为敏感，易受酸碱作用较为敏感，易受酸碱作用而失去活性，限制了离子交换法的应用，而采用大而失去活性，限制了离子交换法的应用，而采用大孔吸附树脂，既能选择性吸附，又便于溶剂洗脱，孔吸附树脂，既能选择性吸附，又便于溶剂洗脱，整个过程整个过程pHpH不变；另外，可从存在有大量无机盐的不变；另外，可从存在有大量无机盐的发酵液中分离提取抗菌素等物质。发酵液中分离提取抗菌素等物质。理化性质稳定理化性质稳定 大孔树脂稳定性高，机械强度好，经久耐用，大孔树脂稳定性高，机械强度好，经久耐用，且又避免了溶剂法对环境的污染和离子交换法对设且又避免了溶剂法对环

46、境的污染和离子交换法对设备的腐蚀等不良影响。备的腐蚀等不良影响。第70页，讲稿共91张，创作于星期一3 3分离性能优良分离性能优良 大孔树脂对有机物的选择性良好，分离效能大孔树脂对有机物的选择性良好，分离效能高，且脱色能力强，效果不亚于活性炭。高，且脱色能力强，效果不亚于活性炭。4.4.使用方便使用方便 大孔树脂一般系小球状，直径在大孔树脂一般系小球状，直径在0.20.20.8mm0.8mm之间，之间，因此流体阻力小于粉状活性炭，使用方便。因此流体阻力小于粉状活性炭，使用方便。5.5.溶剂用量少溶剂用量少 溶剂法是液液萃取，溶剂消耗大，回收较难，溶剂法是液液萃取，溶剂消耗大，回收较难，而大孔树

47、脂吸附法仅用少量溶剂洗脱即达到分离目而大孔树脂吸附法仅用少量溶剂洗脱即达到分离目的，不仅溶剂用量少，而且又避免了严重的乳化现的，不仅溶剂用量少，而且又避免了严重的乳化现象，提高了效率。象，提高了效率。第71页，讲稿共91张，创作于星期一6.6.可重复使用，降低成本可重复使用，降低成本 大孔吸附树脂再生容易，一般用水、稀酸、稀大孔吸附树脂再生容易，一般用水、稀酸、稀碱或有机溶剂如低浓度乙醇、丙酮对树脂进行反复碱或有机溶剂如低浓度乙醇、丙酮对树脂进行反复清洗，即可再生重复使用。清洗，即可再生重复使用。7.7.确定确定 大孔吸附树脂价格较贵，吸附效果易受流速大孔吸附树脂价格较贵，吸附效果易受流速和溶

48、质浓度的影响；品种有限，不能满足中药多和溶质浓度的影响；品种有限，不能满足中药多成分、多结构的需求；操作较为复杂，对树脂的成分、多结构的需求；操作较为复杂，对树脂的技术要求较高。技术要求较高。第72页，讲稿共91张，创作于星期一、分离规律、分离规律分子量相似的成分分子量相似的成分极极性越小，吸附能力越强，性越小，吸附能力越强，则则越越难难洗洗脱脱下下来来；极极性越大，吸附能力越弱，性越大，吸附能力越弱，则则越易洗越易洗脱脱下下来来。极性相似的成分极性相似的成分分子量越大，越易洗分子量越大，越易洗脱脱下下来来。（分子。（分子筛筛原理）原理）73第73页，讲稿共91张，创作于星期一药液药液水水洗脱

49、剂洗脱剂再生剂再生剂分段收集分段收集泵泵检测器检测器/过程控制器过程控制器储储罐罐 树树 脂脂 柱柱、流程树树脂脂预预处处理理上上样样吸吸附附洗洗脱脱收收集集洗洗脱脱液液回回收、浓缩收、浓缩干燥干燥成品成品74第74页，讲稿共91张，创作于星期一（）预处理（）预处理大孔树脂大孔树脂乙醇浸泡乙醇浸泡小时小时蒸馏水洗至无醇味蒸馏水洗至无醇味待用待用第75页，讲稿共91张，创作于星期一（）装柱（）装柱乙醇湿法装柱乙醇湿法装柱乙醇冲洗乙醇冲洗蒸馏水洗乙醇蒸馏水洗乙醇待用待用乙醇洗脱液与水混乙醇洗脱液与水混合无白色浑浊合无白色浑浊（）上样（）上样蒸馏水稀释样品蒸馏水稀释样品缓慢上样缓慢上样或湿样品与树脂

50、或湿样品与树脂混合烘干混合烘干第76页，讲稿共91张，创作于星期一（）洗脱（）洗脱090090乙醇梯度洗脱乙醇梯度洗脱浓缩浓缩不同极性的流分不同极性的流分收集洗脱液收集洗脱液（）再生（）再生一般用乙醇洗涤至流出液无色，如污染严重，也一般用乙醇洗涤至流出液无色，如污染严重，也可用酸或碱进行处理，最后乙醇和蒸馏水洗涤可用酸或碱进行处理，最后乙醇和蒸馏水洗涤第77页，讲稿共91张，创作于星期一第78页，讲稿共91张，创作于星期一、树脂的强化再生、树脂的强化再生当树脂正常使用一段时间后，吸附能力下降或当树脂正常使用一段时间后，吸附能力下降或严重严重污染，需要进行强化再生。污染，需要进行强化再生。（）高