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1、土壤中有效磷的测定 徐磊徐磊0208107802081078一、概述一、概述土土壤壤中中的的磷磷大大部部分分不不能能被被植植物物直直接接吸吸收收利利用用，易易被被吸吸收收利利用用的的有有效效磷磷通通常常含含量量很很低低。土土壤壤中中的的有有效磷是指能为当季作物吸收的磷量。效磷是指能为当季作物吸收的磷量。土土壤壤中中有有效效磷磷的的测测定定方方法法有有：生生物物方方法法、同同位位素素方方法法、阴阴离离子子交交换换树树脂脂方方法法及及化化学学方方法法等等。其其中中应应用用最最普普遍遍的的是是化化学学方方法法。它它是是用用浸浸取取剂剂提提取取土土壤壤中中的的一一部部分分有有效效磷磷。浸浸取取剂剂种种
2、类类很很多多，它它的的选选择择主主要要根根据据各各种种土土壤壤的的性性质质而而定定。酸酸性性土土壤壤中中磷磷酸酸铁铁和和磷磷酸酸铝铝形形态态的的有有效效磷磷可可用用酸酸性性氟氟化化铵铵提提取取，形形成成氟氟铝铝化化铵铵和和氟氟铁铁化化铵铵配配合合物物，少少量量的的钙钙离离子子形形成成氟氟化化钙钙沉沉淀淀，磷磷酸酸根根离离子子被被提提取取到到溶溶液液中中来来，石灰性土壤则采用碳酸氢钠溶液浸取。石灰性土壤则采用碳酸氢钠溶液浸取。实验目的实验目的实验原理实验原理 主要仪器和试剂主要仪器和试剂实验步骤实验步骤 注意事项注意事项 一、实验目的1、了了解解光光度度法法测测定定土土壤壤中中有有效磷的原理及方
3、法效磷的原理及方法2、熟悉分光光度计的使用、熟悉分光光度计的使用二、实验原理在在含含磷磷的的溶溶液液中中，加加入入钼钼酸酸铵铵，在在一一定定酸酸度度条条件件下下，溶溶液液中中的的磷磷酸酸与与钼钼酸酸络络合合形形成成黄黄色色的的磷磷钼钼杂杂合酸合酸磷钼黄。磷钼黄。H3PO4+12H2MoO4=H3PMo12O40+12H2O在在适适宜宜的的试试剂剂浓浓度度下下，加加入入适适当当的的还还原原剂剂（SnCl2或或抗抗坏坏血血酸酸），使使磷磷钼钼酸酸中中的的一一部部分分Mo（）还还原原为为Mo（生生成成磷磷钼钼蓝蓝（磷磷钼钼杂杂多多蓝蓝）H H3 3POPO4 410MoO10MoO3 3MoMo2
4、2O5O5或或H H3 3PO48MoOPO48MoO3 32Mo2Mo2 2O O5 5。在在一一定定的的范范围围内内，蓝蓝色色的的深深度度与与磷磷含含量量成成正正比比，这这是是钼蓝比色法的基础。钼蓝比色法的基础。三、主要仪器和试剂 1、仪仪器器：721分分光光光光度度计计，25mL容容量量瓶瓶，吸量管，振荡机，漏斗，滤纸。吸量管，振荡机，漏斗，滤纸。2、试剂：试剂：（1）HCl溶液（溶液（0.5mol/L）（2）NH4F溶液（溶液（1mol/L）（3）提提 取取 剂剂：分分 别别 移移 取取 15mL1mol/LNH4F溶溶液液和和25mL 0.5mol/LHCl溶溶液液，假假如如460m
5、L蒸蒸馏馏水水中中，配配制制成成0.03mol/LNH4F-0.025mol/LHCl溶液。溶液。（4）H3BO3溶液（溶液（100g/L）（5）15g/L钼钼酸酸铵铵-3.5mol/L盐盐酸酸溶溶液液：溶溶解解15g钼钼酸酸铵铵于于300mL蒸蒸馏馏水水中中，加加热热至至60左左右右，如如有有沉沉淀淀，将将溶溶液液过过滤滤，待待溶溶液液冷冷却却之之后后，慢慢慢慢加加入入350mL10mol/LHCl溶溶液液，并并用用玻玻璃璃棒棒迅迅速速搅搅动动，待待溶溶液液冷冷却却至至室室温温，用用蒸蒸馏馏水水稀稀释释至至1L，充充分分摇摇匀，储存于棕色瓶中。放置时间不得超过两个月。匀，储存于棕色瓶中。放置
6、时间不得超过两个月。（6）氯氯化化亚亚锡锡溶溶液液（25g/L）：称称取取氯氯化化亚亚锡锡2.5g溶溶于于10mL浓浓盐盐酸酸中中，溶溶解解后后加加入入90mL蒸蒸馏馏水水，混合均匀置于棕色瓶中，此溶液现配现用。混合均匀置于棕色瓶中，此溶液现配现用。（7 7）磷标准溶液（）磷标准溶液（50g/mL）：）：准确称取准确称取105烘干的烘干的KH2PO4（A.R）0.2195g，溶解于溶解于400mL水水中加浓中加浓H2SO45mL(防止溶液长霉菌防止溶液长霉菌)，转入，转入1L容量容量瓶中，加水稀释至刻度，要匀。准确移取上述磷标瓶中，加水稀释至刻度，要匀。准确移取上述磷标准溶液准溶液25.00m
7、L于于250mL容量瓶中，稀释至刻度，容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即为摇匀，即为5g/mL-1（此溶液不宜久存）。此溶液不宜久存）。四、实验步骤1、土壤样品预处理、土壤样品预处理 称称取取风风干干土土壤壤样样品品1g（精精确确至至0.01g）,放放入入50100mL小小塑塑料料瓶瓶（或或50mL带带塞塞比比色色管管）中中，加加 入入 0.03molL-1NH4F-0.25molL-1HCl溶溶 液液20mL，稍稍摇摇匀匀，立立即即放放在在振振荡荡机机上上，振振荡荡30分分钟钟。用用无无磷磷干干滤滤纸纸过过滤滤，滤滤纸纸承承接接于于盛盛有有100gL-1H3BO3溶溶液液15滴滴的的50mL三三
8、角角瓶瓶中中，摇摇动动瓶瓶内内溶溶液液（加加H3BO3防防止止F-1对对显显色色的的干干扰扰和和腐蚀玻璃仪器）。腐蚀玻璃仪器）。2、土壤中有效磷的测定、土壤中有效磷的测定 准确移取上述土壤滤液准确移取上述土壤滤液510mL容量容量瓶中，用吸量管加入瓶中，用吸量管加入15gL-1钼酸铵钼酸铵-盐酸盐酸溶液溶液5mL，摇匀，加入蒸馏水至瓶颈刻摇匀，加入蒸馏水至瓶颈刻度，滴加度，滴加25gL-1.氯化亚锡氯化亚锡3滴后，再用水滴后，再用水稀释至刻度，充分摇匀。显色稀释至刻度，充分摇匀。显色15min后，后，再分光光度计上，以试剂为空白，用再分光光度计上，以试剂为空白，用1cm比色皿在比色皿在680n
9、m处测其吸光度值。处测其吸光度值。3工作曲线的制作工作曲线的制作分分别别准准确确移移取取5 gmL-1磷磷标标准准溶溶液液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于于6个个25mL容容量量瓶瓶中中，加加入入0.03molLL-1-1NHNH4 4F-0.025molLF-0.025molL-1-1HClHCl溶溶液液5-5-10 10 mLmL（按按所所取取滤滤液液毫毫升升数数而而定定），用用吸吸量量管管加加钼钼酸酸铵铵-盐盐酸酸溶溶液液5 5mLmL，加加蒸蒸馏馏水水至至瓶瓶颈颈刻刻度度，并并滴滴加加2525gLgL-1-1氯氯化化亚亚锡锡3 3滴滴，摇摇动动后后，至至溶溶液液有有深深
10、蓝蓝色色出出现现，用用水水稀稀释释至至刻刻度度，摇摇匀匀，放放置置1515分钟，与土样溶液同时显色，测其吸光度。分钟，与土样溶液同时显色，测其吸光度。以磷的微克数为横坐标，相应的吸光度为以磷的微克数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并从标准曲线上查出纵坐标，绘制标准曲线，并从标准曲线上查出土样中磷的含土样中磷的含量。量。五、注意事项 用氯化亚锡作还原剂作还原剂用氯化亚锡作还原剂作还原剂生成磷钼盐，溶液的颜色不够稳定，生成磷钼盐，溶液的颜色不够稳定，必须严格控制比色时间，一般在显必须严格控制比色时间，一般在显色后的色后的15-2015-20分钟内颜色较为稳定，分钟内颜色较为稳定，显色后应准确放置显色后应准确放置1515minmin后，立即比后，立即比色，并在色，并在5 5minmin内完成比色操作。内完成比色操作。参考文献武汉大学化学与分子科学学院实验中心主编.分析化学实验.武汉：武汉大学出版社，2002任仁主编.化学与环境.北京：化学工业出版社，2001