土壤常规的测定.pdf

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1、土壤有机质测定（100 个样品不重复需重铬酸钾、FeSO47H2O 200g、邻菲罗啉 3g、H2SO4 600mL）一、土壤有机质测定 土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。它不仅是土壤各种养分特别是氮、磷的重要来源，并对土壤理化性质如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影响。测定土壤有机质的方法很多。本实验用重铬酸钾容量法。1、方法原理：在 170180条件下，用过量的标准重铬酸钾的硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)，剩余的重铬酸钾以硫酸亚铁溶液滴定，从所消耗的重铬酸钾量计算有机质含量。测定过程的化学反应式如下：2K2Cr207+3C+8H2S04 2K2S04+2Cr2(SO4

2、)3+3CO2+8H20 K2Cr207+6FeSO4+7H2S04 K2S04+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 2、操作步骤 (1)准确称取通过筛孔的风干土样克，倒入干燥硬质玻璃试管中，加入（1/6 K2Cr207）毫升，再用注射器注入 5 毫升浓硫酸，小心摇匀，管口放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。试管插入铁丝笼中。(2)预先将热浴锅(石蜡或磷酸)加热到 180185，将插有试管的铁丝笼放入热浴锅中加热，待试管内溶液沸腾时计时，煮沸 5 分钟，取出试管，稍冷，擦去试管外部油液。消煮过程中，热浴锅内温度应保持在 170180。(3)冷却后，将试管内溶液小心倾入 250 毫升三

3、角瓶中，并用蒸馏水冲洗试管内壁和小漏斗，洗入液的总体积应控制在 50 毫升左右，然后加入邻啡罗林指示剂 3 滴，用滴定溶液，先由黄变绿，再突变到棕红色时即为滴定终点（要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为1）。(4)测定每批(即上述铁丝笼中)样品时，以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。3、结果计算 土壤有机质(%)=0.80005.00V0(V0V)0.0031.7241.1烘干土重 100 式中：V0 滴定空白时所用 FeS04毫升数；V 滴定土样时所用 FeS04毫升数；所用 K2Cr2O7毫升数 1/6 K2Cr207标准溶液的浓度；碳毫摩尔质量被反应中电子得失数 4 除得；有机质含碳

4、量平均为 58%有机碳转化为有机质的系数 100/58；校正系数。4、药品配制 (1)（1/6 K2Cr207）标准溶液，将 K2Cr207(分析纯)先在 130烘干 3 4 小时，称取 39 2250克，在烧杯中加蒸馏水 400 毫升溶解(必要时加热促进溶解)，冷却后，稀释定容到 1 升。（100个样品不重复，加空白。约需要 600L 溶液，需重铬酸钾）(2)molL-1FeS04溶液，称取化学纯 FeSO47H20 56 克或(NH4)2SO4FeS046H2O 克，加3molL-1硫酸 30 毫升溶解，加水稀释定容到 1 升，摇匀备用。（需 FeSO47H2O 200g）(3)邻啡罗林指

5、示剂，称取硫酸亚铁克和邻啡罗林克溶于 100 毫升水中，此时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物Fe(C12H8N3)32+。（邻菲罗啉约需 3g）(4)浓 H2SO4（需 H2SO4 600mL）5、注意事项 (1)含有机质 5者，称土样克，含有机质 23者，称土样克，少于 2者，称土样克以上。若待测土壤有机质含量大于 15，氧化不完全，不能得到准确结果。因此，应用固体稀释法进行弥补。方法是：将克土样与克高温灼烧已除去有机质的土壤混合均匀，再进行有机质测定，按取样十分之一计算结果。（2）测定石灰性土壤样品时，必须慢慢加入浓 H2SO4，以防止由于 CaCO3分解而引起的激烈发泡。（3）消煮时间对测

6、定结果影响极大，应严格控制试管内或烘箱中三角瓶内溶液沸腾时间为 5 分钟。（4）消煮的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色。如以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足。若滴定时消耗的硫酸亚铁量小于空白用量的三分之一，可能氧化不完全，应减少土样重作。土壤碱解氮的测量（碱解扩散法）（NaOH 40g、H3BO3 20g、溴甲酚绿、甲基红、浓 H2SO4 10mL、阿拉伯胶、甘油 20mL、K2CO3 50g）1.方法原理 在扩散皿中，用L-1NaOH 水解土壤，使易水解态氮碱解转化为 NH3，NH3扩散后为H3BO3所吸收。H3BO3吸收 NH3再用标准酸滴定，由此计算土壤中碱解氮的含量 2.主要仪器 扩

7、散皿、半微量滴定管、恒温箱 3.试剂（1）L-1NaOH 溶液。称取溶于水，冷却后稀释至 1L。（NaOH 40g）（2）20gL-1H3BO3指示剂溶液。20gH3BO3溶于 1L 水中，每升 H3BO3溶液中加入甲基红溴甲酚绿混合指示剂 5mL 并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，此时该溶液的 pH 为。甲基红溴甲酚绿混合指示剂：溴甲酚绿和甲基红溶于 100mL 乙醇中。注：指示剂使用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不易久放。（20gH3BO3溴甲酚绿、甲基红）（3）L-1（1/2H2SO4）标准溶液。量取，加蒸馏水稀释至 5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为L-1（1/2H2SO4）标准溶

8、液，再将此标准溶液准确地稀释 4 倍，即为L-1（1/2H2SO4）标准液。（浓 H2SO4 10mL）（4）碱性胶液。取阿拉伯胶和水 50mL 在烧杯中热温至 7080，搅拌促溶，约 1h 后放冷。加入甘油 20mL 和饱和 K2CO3水溶液 20mL，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。（阿拉伯胶、甘油 20mL、K2CO3 50g）（5）FeSO47H2O 粉末。将 FeSO47H2O 磨细，装入密闭瓶中，存于阴凉处。（6）Ag2SO4饱和溶液。存于避光处。4.操作步骤 称取通过 18 号筛风干土样，置于洁净的扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土样均匀地铺平。取 H3B

9、O3指示剂溶液 2mL 放于扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘涂碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使皿边与毛玻璃完全黏合。再渐渐转，立即盖严，轻轻旋转扩散皿，让碱溶液盖住所有土壤。再用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定。随后小心平放在 401恒温箱中，碱解扩散 24后取出（可以观察到内室应为蓝色）内室吸收液中的 NH3用L-1标准液滴定。在样品滴定的同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。5.结果计算 碱解氮含量（mgkg-1）=C(VV0)m 14.0 103 式中：cL-1标准溶液的浓度（molL-1）V样品滴定时用去L-1标准液体积（mL）V0空白试验滴定时用去L-1标准液体积（mL）氮原子的摩尔质量（

10、gmol-1）m样品质量（g）103换算系数 6.注意事项（1）如果要配制非常准确的L-11/2H2SO4 标准液，则可以吸取一定的 NH4+N 标准溶液，在样品测定的同时，用相同条件的扩散法标定。（2）如果要将土壤中 NO3-N 包括在内，测定时需加 FeSO47H20 粉，并以 Ag2SO4为催化剂，使 NO3-N 还原为 NH3。而 FeSO4本身要消耗部分 NaOH，所以测定时所用NaOH 溶液的浓度须提高。(3)由于胶液的碱性很强，在涂胶液和洗涤扩散皿时，必须特别细心，慎防污染内室，造成污染。（4）滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液，切不可摇动扩散皿。土壤速效磷的测定（L-1NaHCO

11、3法）（NaHCO3 300g、NaOH 20g、无磷活性炭 600g、酒石酸氧锑钾溶液 5g、钼酸铵 30g、浓H2SO4 200mL、左旋抗坏血酸 5g、KH2PO4 5g）1.方法原理 由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的溶度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着 OH-、HCO3-、CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换。2.主要仪器 往复振荡机、分光光度计或比色计 3.试剂（1）L-1NaHCO3浸提液。溶解于 800mL 水中，以L-1NaO

12、H 溶液调节浸提液的 pH 至。此溶液曝于空气中可因失去 CO2而使 pH 增高，可于液面加一层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若贮存超过 1 个月，应检查 pH 值是否改变。（NaHCO3 300g、NaOH 20g）（2）无磷活性炭。活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。如含磷较多，须先用 2molL-1HCl 浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用L-1NaHCO3浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用NaHCO3处理即可。（无磷活性炭 600g）（3）钼锑抗试剂。L-1 酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑

13、钾，溶解于 100mL 水中。B.钼酸铵硫酸溶液：称取钼酸铵 10g，溶于 420mL 水中，缓慢地加入 153mL 浓 H2SO4，变加边搅拌。再将上诉 A 溶液加入到 B 溶液中，最后加水至 1L。充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。（酒石酸氧锑钾溶液 5g、钼酸铵 30g、浓 H2SO4 200mL）临用前（当天），称取左旋抗坏血酸，溶于 100mL 钼锑混合液中，摇匀，此即为钼锑抗试剂，有效期为 24h。（左旋抗坏血酸 5g）（4）磷标准溶液。准确称取在 105烘箱中烘干的 KH2PO4，溶解在 400mL 水中，加浓 H2SO45mL，转入 1L 容量瓶中，加水至刻度。此溶液为

14、50gmL-1P 标准溶液。吸取上升磷标准溶液 25mL，稀释至 250mL，即为 5gmL-1P 标准溶液。（KH2PO4 5g）4.步骤 称取通过 20 目筛子的风干土样（精确到）于 150ml 三角瓶中，加入L-1NaHCO3溶液50mL，再加一勺无磷活性炭，紧塞瓶塞，在振荡机上震荡 30min，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于 100mL 三角瓶中，吸取滤液 10mL 于 150mL 三角瓶中，再用滴定管准确加入蒸馏水 35mL，然后移液管加入钼锑抗试剂 5mL，摇匀，放置 30min 后，用 880nm 或 700nm波长进行比色。以空白液的吸收值为 0，读出待测液的吸收值。标准曲线绘

15、制：分别准确吸取 5gmL-1P 标准溶液 0、于 150mL 三角瓶中，再加入L-1NaHCO310mL，准确加入使各瓶的总体积达到45mL，摇匀；最后加入钼锑抗试剂5mL，混匀显色。同待测液一样进行比色，绘成标准曲线。最后溶液中磷的浓度分别为 0、gmL-1P。5.计算 土壤中速效磷含量(mgkg-1)=mk1031000 式中：从工作曲线上查得磷的质量浓度（gmL-1）V显色时溶液定容的体积（mL）ts为分取倍数；（即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比）m风干土质量（g）103将 g?换算成的 mg k将风干土换算成烘干土质量的系数 1000换算成每 kg 含 P 量 6.注意事项(

16、1)活性炭对 PO43-有明显的吸附作用，当溶液中同时存在大量的 HCO3-离子饱和了活性炭颗粒表面，抑制了活性炭对 PO43-的吸附作用。(2)本法浸提温度对测定结果影响很大。必须严格控制浸提时的温度条件。(3)由于取L-1NaHCO3浸提滤液 10mL 于 50mL 容量瓶中，加水和钼锑抗试剂后，即产生大量的 CO2气体，由于容量瓶口小，CO2气体不易逸出，在摇匀过程中，常造成试验外溢，造成测定误差。为了克服这个缺点，可以准确加入提取液、水和钼锑抗试剂（共计 50mL）于三角瓶中，混匀，显色。土壤速效钾的测定（NH4OAc 浸提，火焰光度法）（CH3COONH4、KCl 1g、11cm 定

17、量滤纸 2 盒、CH3COOH 2000mL、NH4OH 100mL)1.方法原理 以 NH4OAc 作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用，NH4OAc 浸出液常用火焰光度计直接测定。为了抵消NH4OAc的干扰影响，标准钾溶液也需要用1molL-1NH4OAc配制。2.主要仪器 火焰光度计、往返式振荡机 3.试剂 （1）1molL-1中性 NH4OAc（pH7）溶液。称取化学纯加水稀释，定容至近 1L。用 HOAc或 NH4OH 调至，然后稀释至 1L。具体方法如下：取出 1molL-1NH4OAc 溶液 50mL，用溴百里酚蓝作指示剂，以 NH4OH 或 HOAc 调至绿色即为（也可以在酸

18、度计上调节）。根据 50mL所以 NH4OH 或 HOAc 的毫升数，算出所配溶液大概需要量，最后调。（CH3COONH4 ）（2）钾的标准溶液的配制。称取 KCl（110烘干 2h）溶于 1molL-1NH4OAc 溶液中，定容至 1L，即为含 100gmL-1K 的 NH4OAc 溶液。同时分别准确吸取此 100gmL-1K 标准液 0、放入 100mL 的容量瓶中，用 1molL-1NH4OAc 溶液定容，记得 0、5、10、15、20、40gmL-1K 标准系列溶液。(KCl 1g)4.步骤 称取通过1mm筛孔的风干土于100mL三角瓶或大试管中，加入1molL-1中性NH4OAc溶液

19、 50mL，塞紧橡皮塞，振荡 30min，用干的普通定性滤纸过滤。(11cm 定量滤纸 2 盒)滤液盛于小三角瓶中，同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定。记录其检流计上的读数，然后从标准曲线上求得其浓度。标准曲线的绘制：将配制的钾标准系列溶液，以浓度最大的一个定到火焰光度计上检流计为满度（100），然后从稀到浓依序进行测定，记录检流计的读数。以检流计读数为纵坐标，钾的浓度 gmL-1为横坐标，绘制标准曲线。5.计算 土壤速效钾（mgkg-1，K）=Vm 待测液（gmL-1，K）式中;V加入浸提剂 mL 数 m烘干土样的质量(g)6.注意事项(1)含 NH4OAc 的 K 标准液配制后不能放置

20、过久，以免长霉，影响测量结果。(2)以土壤速效钾作为钾素指标时，应注意一下问题：速效钾含量容易受施肥、温度、水分、作物吸收等影响而变化。因此，不同时期采集的样品难以严格对比。土壤性质（质地、矿物类型）差异较大的土壤所结持的钾的有效性各异。由于作物耗竭吸收，土壤速效性钾降到某一“最低值”以后不再降低。速效性养分含量的测定值仅是供相互比较的相对值，无绝对含量的意义。单凭速效性钾含量不够，还应同时考虑缓效性钾。土壤 pH 值的测定（pH 缓冲剂 6 包：pH=、pH=、pH=各 2 包）实验步骤 1.配制 ph 缓冲溶液。将 ph 计上自带的缓冲剂用 250 毫升的容量瓶定容。土质偏酸，选用ph=和

21、 ph=的缓冲剂，若土质偏碱性，则选用 ph=和 ph=的缓冲剂。2.称取土样。称取 10 目的土样 10 克，放入 50 毫升或其他适宜的三角瓶中。3.实验开始。在放入土样的三角瓶中加 25 毫升蒸馏水，用振荡器振荡 5 分钟后静置。静置时间为 1-3 小时。4.调试 ph 计。先将 ph 计上的“斜率”旋钮调到最大，再将 ph 计的玻璃电极插入 ph=的缓冲溶液中，调试“定位”旋钮到 ph 计的读数为。再将玻璃电极插入 ph=的缓冲溶液中，调试“斜率”旋钮到 ph 计的读数为。如此反复，直到不再调试两个旋钮为止。5.测定土壤 ph。将调试好的 ph 计的玻璃电极插入静置好的土壤上清液中，直接读取 ph 值。注意事项 1 称取的土样精确到千分位或以上。2 振荡时注意幅度不要过大，而且尽量不让震荡后土样沾在瓶壁上（震荡后可手动处理），否则会影响土壤的 ph 值。3 静置好的土壤溶液轻拿轻放，避免上清液浑浊，测得的 ph 值不准确。