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1、现代仪器分析实验 1/5 实验一 LS230/VSM+激光粒度分析仪测定果汁粒度分布 1 实验目的 1.1 了解激光粒度分析仪的基本操作；1.2 了解激光粒度分析仪测定果汁粒度分布的原理。2 实验原理 激光粒度分析仪是根据光的散射原理测量颗粒粒度分布的，是一种比较通用的粒度仪。激光粒度仪一般是由激光器、富氏透镜、光电接收器阵列、信号转换与传输系统、样品分散系统、数据处理系统等组成。激光器发出的激光束，经滤波、扩束、准值后变成一束平行光，在该平行光束没有照射到颗粒的情况下，光束经过富氏透镜后将汇聚到焦点上。如图下图所示：当通过某种特定的方式把颗粒均匀地放置到平行光束中时，激光将发生衍射和散射现象
2、，一部分光将与光轴成一定的角度向外扩散。米氏散射理论证明，大颗粒引发的散射光与光轴之间的散射角小，小颗粒引发的散射光与光轴之间的散射角大。这些不同角度的散射光通过富氏透镜后汇聚到焦平面上将形成半径不同明暗交替的光环，不同半径上光环都代表着粒度和含量信息。这样在焦平面的不同半径上上安装一系列光的电接收器，将光信号转换成电信号并传输到计算机中，再用专用软件进行分析和识别这些信号，就可以得出粒度分布了。不同的粒度分布对果汁的稳定性、口感等有不同的影响。对果汁型固体饮料，现代仪器分析实验 2/5 粒度和粒度分布对果汁的速溶性也有影响。激光粒度仪可以测定样品中的颗粒粒度分布，因为研究颗粒粒度分布对样品速
3、溶性、稳定性、口感等地影响。3 实验器材 3.1 实验样品 果汁 3.2 实验仪器 激光粒度分析仪（LS230/VSM+）4 实验步骤 4.1 按照粒度仪、计算机、打印机的顺序将电源打开，并使样品台里充满蒸馏水，开泵，仪器预热 10 分钟。4.2 进入 LS230 的操作程序，建立连接，再进行相应的参数设置：启动 Run-run cycle（运行信息）（1）选择 measure offset(测量补偿)，Alignment（光路校正），measure background（测量空白），loading（加样浓度），Start 1 run（开始测量（2）输入样品的基本信息，并将分析时间设为 60
4、秒，点击 start（开始）。如需要测量小于 0.4m 以下的颗粒，选择 Include PIDS，并将分析时间改为 90 秒后，点击 start（开始）（3）泵速的设定根据样品的大小来定，一般设在 50，颗粒越大，泵速越高，反之亦然。4.3 在测量补偿，光路校正，测量空白的工作通过后，根据软件的提示，加入样品控制好浓度，Obscuration 应稳定在 8-12%：假如选择了 PIDS，则要把 PIDS稳定在 40-50%，待软件出现 ok 提示后，点击 Done（完成）。4.4 分析结束后，排液，并加水清洗样品台，准备下一次分析。4.5 作平行试验，保存好结果，根据要求打印报告。4.6 退
5、出程序，关电源，样品台里加满水，防止残余颗粒附着在镜片上。5 实验结果与讨论 5.1 实验结果 激光粒度分析仪（LS230/VSM+）测定果汁样品在 0.04m2000m 范围内的粒径分布见图 1。现代仪器分析实验 3/5 图 1.果汁的粒度分布图 5.2 实验结果分析与讨论 由图 1 可知，该样品中颗粒的粒径在1.38477m863.883m 范围内，平均粒径是 175.5m，粒径中位数为 141.7。由激光粒度分析仪（LS230/VSM+）分析软件输出的 excel 表中的数据分析可知，粒径在 9.697m429.0m 的颗粒占 80%。果汁粒度分布图形状不规则，不是正态分布，粒度分布范围
6、较大，说明该样品果汁中的颗粒分布不均匀。6 知识扩展 6.1 LS230/VSM+激光粒度仪的技术特点 答：LS230/VSM+激光粒度仪的特点是测量的动态范围宽、测量速度快、操作方便，尤其适合测量粒度分布范围宽的粉体和液体雾滴。（1）双镜头专利技术：避免了更换镜头的麻烦，测量宽分布颗粒时，大、小颗粒的信息在一次分析中都可得到，大大提高了分析精度。（2）PIDS（偏振光强度差）专利技术：用三种方法改进了对小颗粒的测定：多波长（450nm，600nm，900nm）测量、大角测量（150）及偏振效应，保证0.04m0.4m 小颗粒测量的准确性。（3）湿法分散技术：机械搅拌使样品均匀散开，超声高频震
7、荡使团聚的颗粒充分分散，电磁循环泵使大小颗粒在整个循环系统中均匀分布，从而在根本上保证了宽分布样品测试的准确重复。（4）测试操作简便快捷：放入分散介质和被测样品，启动超声发生器使样品充分分散，然后启动循环泵，实际的测试过程只有几秒钟。测试结果以粒度分布数据表、分布曲线、比表面积、D10、D50、D90 等方式显示、打印和记录。（5）输出数据丰富直观：本仪器的软件可以在各种计算机视窗平台上运行，具有操作简单直观的特点，不仅对样品进行动态检测，而且具有强大的数据处理与输出功能，可以选择和设计最理想的表格和图形输出。现代仪器分析实验 4/5 6.2 激光粒度仪在粒度测量方法中的优势。答：激光粒度仪，
8、即激光散射法是目前用途最广泛的一种。这种方法具有操作简便、测量范围宽（通常为 0.13500m）、粒度分析快、再现性较好、可实现在线测量和干法测量等特点，对科学研究和生产过程中的粒度控制起着重要的作用。此外，激光粒度仪可以得出多种粒度数据，如体积平均粒径、比表面积、区间粒度分布和累计粒度分布等。6.3 激光粒度分析仪的食品领域中的应用。答：激光粒度分析仪的食品领域中的应用主要分为两方面。一是研究粒度分布对果汁、液态乳等液态饮品的稳定性和口感等指标的影响；二是研究粒度分对部分果汁型固体饮料速溶性的影响；三是研究不用食品结合后粒径的变化（比如，乳脂肪或乳蛋白与脂肪结合后的粒径变化）。6.4 激光粒
9、度分析仪在其他领域中的应用。答：在科学研究和工农业生产中的固体原料和制品，很多都是以粉体形态存在的，颗粒粒度分布对这些产品的质量和性能起着重要的作用。例如，催化剂的粒度对催化效果有着重要的影响；水泥的粒度影响凝结时间及最终的强度；各种矿物填料的粒度影响着制品的质量与性能；涂料的粒度会影响涂饰效果和表面光泽；药物的粒度影响口感、吸收率和疗效等等。因此，在粉体加工与应用领域中,相应的颗粒粒度测量就显得相当重要。有效地测量与控制粉体的颗粒粒度及其分布对提高产品质量、降低能源消耗、控制环境污染、保护人类的健康等具有重要意义。6.5 激光粒度分析仪测定粉体粒径过程中，样品制备的注意事项。答：样品准备是指
10、从待测的粉体材料中有代表性地取出适当的粉体作测量样品，选取适当的悬浮液和分散剂，将样品与悬浮液混合，并让样品颗粒在悬浮液中（在分散剂的辅助之下）充分分散的过程。悬浮液要达到以下要求：与待测颗粒不发生化学反应，亦不使颗粒溶解；能浸润颗粒；使用后进样器容易清洗；成本比较低廉的液体。其中，水是最常用的悬浮液。分散剂是用来增进颗粒与悬浮液的亲和性，减少颗粒与颗粒之间的团聚力的化学试剂。常见的有六偏磷酸钠等。取样的要点有二：一是代表性；二是适量。代表性是指测量样品的粒度分布现代仪器分析实验 5/5 在一定程度上能够代表待测的粉体材料的粒度分布。取样的适量是指样品与悬浮液混合后有适当的浓度，浓度的高低是通过遮光比来定量表示的（不同的仪器要求不一）。原则是：在不造成复散射的前提下，浓度应尽可能的高。为了保证结果的重现性，测同一个样品时，遮光比尽可能一致。显然，为达到同样的遮关比，使用循环进样器时，取样量就要大一些；如果使用静态样品池，取样量则要小得多。