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1、紫外吸收光谱法鉴定苯酚及其含量的测定 实验目的:掌握紫外光谱法进行物质定性分析的基本原理 掌握紫外光谱法进行定量分析的基本原理 学习 UV1700 型紫外可见分光光度计的使用方法。实验原理:定性分析的原理:含有苯环和共轭双键的有机化合物在紫外区有特征吸收。物质结构不同对紫外及可见光的吸收曲线不同。最大吸收波长max，最大摩尔吸收系数 max 及可见光的吸收曲线的形状不同是进行物质定性分析的依据。定量分析的原理:根据物质对紫外可见光吸收的吸光度与物质含量符合朗伯比尔定 律：A=bC 仪器与实验试剂:1.仪器 UV1700 型紫外可见分光光度计 1cm 石英吸收池 2 个 25mL 容量瓶 10
2、个 10m 移液管一支 100mL 烧杯一个 洗耳球 1 个 2.试剂 苯酚标准溶液 100mg/L 苯酚待测液 实验步骤:一）定性分析 1.分析溶液的制备 取苯酚标准溶液 1.0mL，放入 25mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，则得到100mg/L 苯酚标准溶液。2.鉴定 在 UV1700 型紫外可见分光光度计上，用 1cm 石英吸收池，蒸馏水作参比溶液，在 200330nm 波长范围扫描，绘制苯酚的吸收曲线。由曲线上找出 max，并求出 max 与其所对应的吸收度的比值，与苯酚紫外吸收光谱数据表对比，鉴定苯酚。二)定量分析 1.标准曲线的制作 取 5 个 25mL 的容量瓶，分别加入 2
3、.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL 的苯酚（100 mg/L），用去离子水到刻度，摇匀。用 1cm 石英比色管，去离子水作参比，在选定的最大波长下，分别测定各溶液的吸光度，以吸光度对浓度作图，作出工作曲线。2.定量测定废水中的苯酚含量 准确移取未知液 10mL 于 25mL 比色管中，用去离子水稀释到刻度，摇匀。在同样条件下测定其吸光度，根据吸光度在工作曲线上查出苯酚的待测液的浓度，并计算出未知液中苯酚的含量。数据及结果分析:1.定性鉴定结果 max1/nm max2/nm max1 max2 max1/max2 鉴定结果 210 270 6100 1625 3.8 苯酚 定性结果分析
4、:从吸收曲线上可以看出,该物质 210nm-270nm 有强吸收，表示含有共轭双键。2.定量结果 苯酚的量/mg/L 8.000 16.000 24.000 32.000 40.000 未知 未知液浓度/mg/L 从曲线上读数 吸光度 0.505 0.955 1.880 2.334 2.334 0.891 14.782 14.5 讨论:1.影响紫外吸收光谱的因素 共轭效应 共轭体系的形成使 max 红移，并且共轭体系越长，紫外光谱的最大吸收越移向长波方向。超共轭效应 当烷基与共轭体系相连时，可以使波长产生少量红移。溶剂效应 （1）n*跃迁所产生的吸收峰随溶剂极性的增加而向短波长方向移动。（2）
5、*跃迁所产生的吸收峰随着溶剂极性的增加而向长波长方向移动。pH 值 pH 的改变可能引起共轭体系的延长或缩短，从而引起吸收峰位置的改变，对一些不饱和酸、烯醇、酚、及苯胺类化合物的紫外光谱影响很大。如果化合物溶液从中性变为碱性时，吸收峰发生红移，表明该化合物为酸性物质；如果化合物溶液从中性变为酸性时，吸收峰发生蓝移，表明化合物可能为芳胺。2.吸收曲线的讨论：同一种物质对不同波长光的吸光度不同。吸光度最大处对应的波长称最大吸收波长 max 不同浓度的同一种物质，其吸收曲线形状相似 max 不变。而对于不同物质，它们的吸收曲线形状和 max 则不同。吸收曲线可以提供物质的结构信息，并作为物质定性分析
6、的依据之一。不同浓度的同一种物质，在某一定波长下吸光度 A 有差异，在 max 处吸光度 A 的差异最大。此特性可作作为物质定量分析的依据。在 max 处吸光度随浓度变化的幅度最大，所以测定最灵敏。吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据。3.吸收光谱的波长分布是由产生谱带的跃迁能级间的能量差所决定，反映了分子内部能级分布状况，是物质定性的依据；4.吸收谱带的强度与分子偶极矩变化、跃迁几率有关，也提供分子结构的信息。通常将在最大吸收波长处测得的摩尔吸光系数 max 也作为定性的依据。不同物质的 max 有时可能相同，但 max 不一定相同；谱带强度与该物质分子吸收的光子数成正比，为定量分析的依据。