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1、欧洲标准 en 1811 欧洲标准 EN 1811 2011 年 3 月 ICS 39.060 取代 EN 1811:1998+A1:2008 英文版本 任何插入耳的穿孔部位及其他人体穿孔部位与皮肤长期直接接触的后组件中镍释放 的参考测试方法 本欧洲标准 2011 年 2 月 5 日通过欧洲标准化委员会(CEN)的批准。CEN 成员必须遵守CEN 和 CENELEC 内部章程，它制订了赋予此欧洲标准国家标准的地位而不可更改的条件。与此国家标准有关的最新清单和参考书目可以向中央秘书处或任何 CEN 成员索取。本欧洲标准存在三种官方版本(英文，法文，德文)，其它在CEN 成员的负责之下经过翻译成为
2、自己的语言并通知到中央秘书处的版本具有官方版本相同的地位。CEN 的成员国为奥地利、比利时、塞浦路斯、捷克、丹麦、爱沙尼亚、芬兰、法国、德国、希腊、匈牙利、冰岛、爱尔兰、意大利、拉脱维亚、立陶宛、卢森堡、马尔他、荷兰、挪威、波兰、葡萄牙、斯洛伐克、斯洛文尼亚、西班牙、瑞典、瑞士和大不列颠王国。欧洲标准化委员会(CEN)管理中心:布鲁塞尔斯美因兹路 17 号 B-1000?2011 CEN 版权归 CEN 各成员所有，不得以任何形式进行非法利用。参考号 EN 1811:2011E DIN EN 1811:2011-05 EN 1811:2011(E)目录 前言.4 简介.5 1 范围 6 2 引
3、用标准 6 3 术语与定义 6 4 程序原理 7 5 试剂.7 6 仪器设备.8 7 样品.9 7.1 样品面积.9 7.1.1 样品面积的定义.9 7.1.2 样品面积的测定.9 7.1.3 样品面积之外的其他面积.9 7.2 样品测试前的脱脂.9 7.3 校对盘.9 8 程序 10 8.1 测试溶液的制备.10 8.2 释放程序.10 8.3 镍的检测.11 8.3.1 概略 11 8.3.2 校准溶液 11 8.3.3 检测极限和限量值 11 8.3.4 检测样品个数 11 8.3.5 平行样的个数 11 8.4 空白试验.11 9 计算 11 9.1 镍的释放.11 9.2 结果的解释
4、.12 9.2.1 概略 12 9.2.2 结果不一致评定 12 9.2.3 不确定度评估 13 2 DIN EN 1811:2011-05 EN 1811:2011(E)10 测试报告.13 附录 A 测试程序统计上的不确定性和结果说明14 附录 B 产品和相关材料的准备规则.16 附录 C 任何插入耳的穿孔部位及其他人体穿孔部位与皮肤长期直接接触的后组件中镍释放参考测试方法的要求.18 C.1 概略.18 C.2 要求和原理 18 C.3 镍释放测试方法的确定 18 C.4 与皮肤长期直接接触的表面的确定 18 C.4.1 均质与非均质物品的程序.18 C.4.2 珠宝产品.20 C.4.
5、3 其他物品如纺织品、鞋类、衣服、皮件和手机.25 C.5 表面积测定的方法 26 C.5.1 表面积测量.26 C.5.2 最小表面积.26 C.5.3 普通形状消费品表面积测定的简化.26 C.6 优先用于镍释放实验的检测设备 26 附录 D 用合成材料制成的物品.28 参考书目 29 3 DIN EN 1811:2011-05 EN 1811:2011(E)前言 本标准(EN 1811:2011)由欧洲标准化技术委员会 CEN/TC 347“过敏分析方法”小组制订，它的秘书处由 DS 管理。本欧洲标准最迟于 2011 年 9 月通过发布相同内容的文本或通过背书被赋予国家标准的地位，与此标
6、准相矛盾的国家标准最迟应于 2013 年 3 月被废除。值得注意的是本标准中的一些内容可能是有专利权的项目。CEN 对辨别个别或所有涉及专利权问题的内容不负相关责任。本标准与 EN 16128:2011 同时发布，取代 EN 1811:1998+A1:2008。欧洲标准化委员会(CEN)受到欧盟委员会和欧洲自由贸易组织的委托而制订本标准。前欧洲标准的范围被划分开:EN 1811:2011 适用于除了镜框和太阳镜之外的所有产品;EN 16128:2011 适用于镜框及眼镜框。EN1811:2011 与前欧洲标准相比有以下重大技术改变:,本标准是包括任何插入耳的穿孔部位及其他人体穿孔部位的后组 件
7、的延伸;,测试溶液的制备被试验及改变;,校正因子被取消并且测量不确定度的内容被引入;,本标准包括一个新的关于优先用于镍释放测试物品制备的标准化 附录 C。EN 16128:2011 在技术上与前欧洲标准 EN 1811:1998+A1:2008 相比，无变化。根椐CEN/CENELEC 内部章程，下列国家的标准组织必须执行本欧洲标准:奥地利、比利时、捷克、丹麦、芬兰、法国、德国、希腊、冰岛、爱尔兰、意大利、卢森堡、荷兰、挪威、葡萄牙、西班牙、瑞典、瑞士和联合王国。4 DIN EN 1811:2011-05 EN 1811:2011(E)简介 人们几十年前就已经知道皮肤对镍的不良反应。在欧洲，镍
8、是当今最常见的导致接触过敏的原因，约有 10%20%的女性对镍会产生过敏，约有 1%3%的男性对镍会产生过敏。皮肤吸收从长期直接与插入耳的穿孔部位或其他人体穿孔部位的皮肤接触的含镍材料中释放出来的镍离子，产生过敏作用。进一步暴露于可溶性镍盐中会产生过敏性接触皮炎。我们知道，镍导致过敏比在已经敏化的个体中的诱发需要更高程度的暴露水平。不同的个体对镍的过敏程度有很大的不同。这个广泛存在的健康问题迫使急需导入大量的措施来减少它的蔓延。当含镍的金属物品与皮肤和人体穿孔部位长期直接接触时，人体会发生不同程度的生理反应。这些措施包括这个试图提供一个试管内的化学试验标准，尽量减小与人体可变的生理反应发生关联
9、。该标准提供一种措施:将一个物体浸入人造的汗液中一周，测试镍的释放量。这是对之前用于研究的测试方法的第一次标准化尝试，它将借鉴进一步经验作一些早期的修订，本标准也描述了制备一种参考材料，这将有助于实验室达到可接受的精确度。一些含镍合金和镀层对镍敏感人群的临床皮肤接触实验显示，利用目前的分析手段得到的高低浓度能近似的与皮肤过敏试验反应结果相匹配。并且，与皮肤长期接触的物品的镍释放速率阈值为 0.5 2 g/cm/week，任何插入耳的穿孔部位及其他人体穿孔部位的后组件 2 的镍释放速率阈值 0.2g/cm/week，已经被列入欧洲议会和欧盟理事会指令1907/2006/EC(在当前的译文中)。5
10、 DIN EN 1811:2011-05 EN 1811:2011(E)1 范围 本欧洲标准指定一种促进镍从任何插入耳的穿孔部位及其他人体穿孔部位的后组件和直接并长期与皮肤接触的物品中释放的方法来测定这些在欧洲议会和欧盟理事会指令 1907/2006/EC 附录 XVII 27 中的物品。镜框和太阳镜在本欧洲标准的范围之外。注意:镜框和太阳镜是 EN 16128:2011 声明中的主题，该标准与先前的 EN 1811:1998 在技术声明中指定的无出版差异，但适用范围仅用于镜框和太阳镜。2 引用标准 以下参考文件对于本欧洲标准的应用是密不可分的。对于注明日期的参考资料，其所引用的版本适用之。对
11、于未注明日期的参考资料，所参考文件的最新版本(包括其修订案)适用本文件。EN 12472，此方法模拟磨损和腐蚀，用于有涂层物品的镍释放探索。EN ISO 3696:1995，分析实验室用水-要求及测试方法(ISO 3696:1987)3 术语与定义 根据本标准目的，提供以下术语及定义。3.1 条状发夹 容器中用于固定表带的组件 3.2 均质材料 由一种具有普通表面加工的单一材料组成 3.3 后组件 耳钉或其他人体穿孔物品 3.4 释放溶液 6 DIN EN 1811:2011-05 EN 1811:2011(E)依照 8.2 中释放程序之后的最终溶液 3.5 典型的 所有在正常条件下长期直接与
12、皮肤接触或身体穿孔部位的有效释放速率评估 注意:该性质在不妨碍释放速率的情况下定义。3.6 样品面积 浸于测试溶液但表面未涂防护药剂的表面 3.7 测试溶液 依照 8.1 制备的溶液 3.8 手表旋钮 用于调节时间/日期的旋钮 4 程序原理 被测试镍释放的对象被放入人造汗水测试液中一星期。使用合适的分析方法如电感耦合等离子光谱法测试溶液中溶解的镍的浓度。镍的释 2 放用微克每平方厘米每星期(g/cm/week)表示。注意:镍释放程度的指示信息可以通过执行 CR 12471 指令中的一种试验获得。5 试剂 除了特殊说明，所有试剂为分析纯或更高级别且不含镍。5.1 依照 EN ISO 3696:1
13、995 制备的去离子水，2 级。5.2 氯化钠。5.3 DL-乳酸，=1.21 g/mL，88%(m/m)。5.4 尿素。5.5 固态氢氧化钠，至少 98%的纯脱水物。5.6 1%氢氧化钠溶液的制备 称 4g?0.01g 的氢氧化钠(5.5)并转移至 100mL 烧杯中，加 50mL 去离 7 DIN EN 1811:2011-05 EN 1811:2011(E)子水(5.1)，搅拌并冷却至室温，将溶液转移至 100mL 容量瓶中，并加去离子水(5.1)定容至刻度线。5.7 0.1%氢氧化钠溶液的制备 加 25 mL0.1%氢氧化钠溶液(5.6)置于 250 mL 容量瓶中，并加去离子水(5.
14、1)定容至刻度线。5.8 盐酸，=1.16 g/mL，32%v/v。5.9 0.1%盐酸溶液的制备 将 10 mL 盐酸(5.8)置于 100 mL 容量瓶中，并加去离子水(5.1)定容至刻度线。5.10 硝酸，=1.40 g/mL，65%(m/m)。5.11 稀硝酸，约 5%(m/m)。将 30 mL 硝酸(5.10)置于装有约 350 mL 去离子水(5.1)的 500 mL 烧杯中，搅拌并冷却至室温。将溶液转移至 500 mL 容量瓶中，加去离子水定容至刻度线。5.12 脱脂溶液 溶解 5g 阴离子表面活性剂如十二烷基苯磺酸钠或烷基磺酸钠于 1000 mL 去离子水(5.1)中。适当稀释
15、，中性，经济适用的洗涤剂也可使用。5.13 蜡或漆(适合电镀)能保护镍释放表面 当一个或多个涂有蜡或漆的涂层采用相同的方式在测试举例中使用时，蜡或漆将用来展示释放表面的镍释放。另外应检测蜡或漆的适用性。注意:来自 CEN/CENELEC 管理中心的合适的蜡或漆信息来源是有效的。6 仪器设备 6.1 pH 计，精确到?0.05 pH。6.2 能检测最终释放溶液中 0.01 mg/L 镍含量的分析仪器。建议使用电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES，发射光谱仪，或 8 DIN EN 1811:2011-05 EN 1811:2011(E)ICP-MS，质谱仪)，或电子热激发原子吸收光谱仪(GFAA
16、S)。6.3 有或没有冷却选项的恒温调节水浴或恒温调节炉，能保持温度为(30?2)?。6.4 带盖子的容器，非金属的，不含镍的，耐硝酸的材料，如玻璃和/或聚乙烯和/或聚四氟乙烯和/或聚苯乙烯。样品置于上述材质制成的支架上悬于液体中，最小化样品于容器壁或底的接触面积(7.1.1)。选择容器和支架的大小及形状以利用最少量的测试溶液完全覆盖住被测试的物体。为了移出微量的镍，容器和支架应使用稀硝酸(5.11)浸泡至少 4h，酸洗后，再用去离子水冲洗，干燥。6.5 长度测量装置，例如最小量程为 50um 的数字卡尺或最小量程为 5um 的显微镜。7 样品 7.1 样品面积 7.1.1 样品面积的定义 仅
17、测试长期直接与皮肤接触，或与身体穿孔部位接触的表面(样品面积)假设物品为均质材料，应考虑测试整个物体表面(不管他是长期直接与皮肤接触还是与身体穿孔部位接触)，因为通过防护程序会引进一些误差(见 7.1.3)。为了测定被测表面，检测实验室应查阅 C.4。7.1.2 样品面积的测定 单位为平方厘米的样品面积的测定(a)是通过标画样品面积的轮廓线，假定样品是有意弄旧的(见附录 C)，并采用合适的测量设备测 2 定的。为了获得要求的分析灵敏度，最小为 0.2cm 的样品面积应当被测量。如果必要，个别样品应该一起被处理以得到最小面积。在规定的限值之内，镍释放越接近最低限值，或者样品的面积越小，则表面积测
18、量也越准确。7.1.3 样品面积之外的其他面积 为了镍从样品面积之外的区域释放，这样的面积应该在测量中被去除 9 DIN EN 1811:2011-05 EN 1811:2011(E)或者保护起来。这一步可以在脱脂之后实施(见 7.2)，例如，应用一层或多层蜡或漆的涂层来保护镍的释放(5.13)。为了测定被测表面，检测实验室应查阅附录 C.4。7.2 样品测试前的脱脂 室温下在脱脂溶液(5.12)中轻轻地旋动样品 2min。去离子水冲洗并用吸收布干燥。脱脂之后，样品应使用塑料镊子或干净的防护手套进行处理。注意:清洗这一步是为了除掉多余地油脂和皮肤分泌物而非防护涂层。7.3 校对盘 作为质量检查
19、，校对盘释放出的镍都应被测量(见附录 B)。校对盘应与样品按同样的方式依照 7.2 脱脂，且仅能使用一次。8 程序 8.1 测试溶液的制备 测试溶液由去离子水组成，并含有:0.5%(m/m)氯化钠(5.2);0.1%(m/m)乳酸(5.3);0.1%(m/m)尿素(5.4);和 1%(5.6)和 0.1%氢氧化钠溶液。测试溶液应按以下步骤制备:将 900mL 新制备的去离子水(5.1)置于 1000mL 烧杯中，并加 1.00?0.01g 的尿素(5.4)，5.00?0.05g 的氯化钠(5.2)和 1.00?0.01g 的乳酸(5.3)，搅拌至溶解完全。使用新制备的缓冲溶液依照产品说明校准
20、pH 计。将 pH 计的电极浸入测试溶液中，并测定其 pH 值。轻柔的搅动，并一滴一滴地加入 1%稀氢氧化钠溶液(5.6)直到达到(5.5?0.05)pH，接着继续搅拌，并缓慢而小心地一滴一滴地加入 0.1%稀氢氧化钠溶液 10 DIN EN 1811:2011-05 EN 1811:2011(E)(5.7)直至达到稳定值(6.5?0.05)pH。最后添加 0.1%氢氧化钠溶液 10min 后，测量其 pH 值，确保其 pH 值在(6.5?0.05)pH 范围内。将溶液转移至 1000mL 容量瓶中，加去离子水定容至刻度线，在使用前确保测试溶液的 pH 值在(6.5?0.05)pH 范围内。如
21、果在测试前需降低其 pH 值至(6.5?0.05)pH，应缓慢而小心的一滴一滴地加入 0.1%的硝酸(5.9)，且边加边搅拌。测试溶液应每日制备。8.2 释放程序 注意:在以下内容中“测试溶液”是指依照 8.1 制备的溶液，“释放溶液”是指释放程序之后的最终溶液。见定义。将样品搁于支架并悬于测试容器中(6.4)。加入一定量的测试溶液约 1mL 每平方厘米测试面积，悬空的样品应完全进入测试溶液中，然而，完全被蜡或漆保护的区域并非必须浸入(见 7.1.3)。无论多大的表面积，都应至少加入 0.5mL 测试液。记下样品面积和所用测试溶液的体积。用紧密的盖子盖紧容器防止测试溶液的挥发。平稳的将容器放入
22、恒温调节水浴(炉)，(30?2)?，(168?2)h，不要搅动。校对盘(7.3)应该悬挂于适量的测试溶液中，并用与样品相同的方式测试。(168?2)h 后，将样品从释放液中缓慢的移出，收集样品容器中包含的溶液，将样品适当的转移。样品不需要冲洗。定量转移测试液到合适体积的用稀硝酸洗过的容量瓶中(5.11)。为了防止溶解镍再沉淀，加入稀硝酸(5.11)到测试液中，使其定容至刻度线后含有约 1%的硝酸。选择合适的容量瓶应考虑仪器对镍的检测灵敏度(见 6.2)。最小的可被稀释的最终测试液体积是 2mL。如果可能应避免过滤，否则预料中浓度的变化和可能存在的污染会对结果产生影响。11 DIN EN 181
23、1:2011-05 EN 1811:2011(E)如果在校准溶液的制备中应用，测试液应在低于 10?的冰箱中储存。8.3 镍的检测 8.3.1 概略 使用分析光度计测试测试液中镍的含量(见 6.2)。使用分析光度计测试镍含量，将会应用以下程序。8.3.2 校准溶液 校准溶液用于镍含量测试，可以将加任意量硝酸的测试液矩阵匹配，并充分的覆盖释放液的浓度范围。8.3.3 检测极限和限量值 检测极限和限量值的测定，通常应用已确定的方法如4中描述的 IUPAC 标准，并报告接近镍释放检测极限和限量值的浓度值。如果需要稀释测试液，稀释后的测试液的镍含量将会超出限量值。8.3.4 测试样品的个数 无论在什么
24、情况下测试，同一批中应至少 3 个测试样品。8.3.5 平行样的个数 在每个释放液中应准备至少 2 个平行样。8.4 空白试验 对于每个样品，重复空白试验应在测试样品的同时进行。使用相同的容器和支架，相同的程序除了容器中没有样品。使用相同的测试液，冲洗液和稀硝酸。9 计算 9.1 镍释放 2 样品的镍释放，d，表示每微克每平方厘米每星期(g/cm/week)，方程如下:VCC，,()12d,1000，a 12 DIN EN 1811:2011-05 EN 1811:2011(E)式中:2 a 测试对象的样品面积(3.6)，平方厘米(cm);V 测试溶液的稀释体积，毫升(mL);C 一周后稀释的
25、测试液中镍的浓度，微克每升(g/L);1 C 一周后空白溶液中镍浓度的平均值，微克每升(g/L)。2 9.2 结果的解释 9.2.1 概略 在 2008 年实验室之间依照 ISO 5725(所有部分)进行了试验方法的比较。15 个实验室对 3 个预先确定尺寸的含镍材料进行了镍释放测试。工作参数 u 来源于计算镍释放总的相对不确定度时的试验定义 t.r(9.1)。S(面积)是表面积测试中相对再现性的体现，S(Ni)R,rerR,rer 是镍释放分析测试过程中相对再现性的体现。来源于此次依照 ISO 5725(所有内容)试验的测量不确定度为 46%。考虑到结果一致评定的范围，结果扩展测量不确定度被
26、应用。9.2.2 结果不一致评定 9.2.2.1 概略 所有的实验室用相同的程序解释他们的结果，这是基本的要求。以下规则决定于与释放限值有关的物质一致性。如果应用 9.2.1 中提到的测量不确定度，此副条款是唯一适用的。29.2.2.2 释放限值为 0.5 ug/cm/week 的物品 2 当镍释放量 d(9.1)大于或等于 0.88 ug/cm/week 时，我们认为该物体是不符合的。为了统一镍释放结果的解释，见附录 A。29.2.2.3 释放限值为 0.2 ug/cm/week 的物品 2 当镍释放量 d(9.1)大于或等于 0.35 ug/cm/week 时，我们认为该物体是不符合的。1
27、3 DIN EN 1811:2011-05 EN 1811:2011(E)为了统一镍释放结果的解释，见附录 A。9.2.3 不确定度评估 实验室可以用来做 u 的判定、评估，比上述提及的评估小。在这种情 t.r 况下，需要用适合的实验证据同时对不确定源进行详细的解释和不确 定度评估。10 测试报告 每个测试的测试报告至少应包含以下信息:a)标明样品包括来源、接收日期、种类 b)标准参考，如 EN 1811:2011;c)样品制备;2d)描述样品面积包括样品面积大小(cm);e)如果在测试溶液浸泡过程中使用蜡或漆保护面积，应有相关的说 明;f)使用测试液的体积;g)每次重复测量的镍释放量;h)除
28、了实验室内部实验的测试值之外的任何工作参数的使用的解释;i)方法的限量值;j)相同或不同状态样品各自的限量值;k)检测过程中观察到的任何不寻常的特征;l)检测的起始日期;m)执行分析的实验室的鉴定;n)操作者和实验室经理的签名。14 DIN EN 1811:2011-05 EN 1811:2011(E)附录 A 测试过程中的扩展不确定度和结果不一致评定 在 2008 年实验室之间依照 ISO 5725(所有部分)进行试验方法比较的结果给出了总的测量不确定度值 u=46%的评估。工作参数 u 与表面 t.rt.r 22 积的相对再现性 S(面积)以及镍释放分析测定的相对再现性 SR,rR,r(镍)之间的关系如下:222uSS,(面积)+(镍)(A.1)trRrRr,采用统计实验确定测试物品是否不一致，从而使用各自的限值。15