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1、标准方法名称/代号（含年号）固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 气相色谱法 HJ/T 38-1999 确认类型 首次确认 修改后确认 其他 确认人员 确认日期 2015年 9 月 14 日 目的 通过精密度测试来验证固定污染源排气中的非甲烷总烃。判断本实验室的检测方法是否合格 适用范围 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的非甲烷总烃（NMHC）测定 确 认 过 程 及 结 果 1.样品的采集和保存 1.1采样容器的洗涤 真空采样瓶或注射器使用前必须用 3.3mol/L磷酸溶液洗涤，然后用水漂洗干净，干燥后用氮气置换。1.2有组织排放监测采样 按 GB16157-1996中 9.3图 2
2、9（真空瓶采样）或图 30（注射器采样）连接采样装置，并按 GB16157-1996中 9.4有关部分操作采集样品。若排气中具有固体颗粒物，应在采样管头部塞适量玻璃棉过滤。采样完毕后，将真空瓶活塞关闭，或将注射器用衬有聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶帽密封，带回实验室。在采样前，将 2-3片聚四氟乙烯薄片放入真空瓶或注射器中，真空瓶应事先排出瓶内气体，使真空度达 1.010-31.010-4kPa。注射器在采样前用样品气反复抽洗 3 次。1.3无组织排放监测采样 按 GB16297-1996附录 C 的规定，确定无组织排放监控点的位置，或按其他特定要求确定采样点的位置。真空瓶、注射器按 7.2作好准备，
3、于现场直接采样。若采用铝箔复合气袋采样，亦应在采样前用样品气反复置换 3 次。采样结束后，密封采样容器，避光带回实验室。1.4样品保存 采集好的样品应避光保存尽快分析，一般放置时间不超过 12h。2 分析步骤 2.1色谱条件；2.2校准曲线绘制 2.2.2标准系列的测定：在本标准规定的色谱条件下，准确抽取 1.0ml标准系列的气体样品（由低浓度到高浓度），分别在总烃柱和甲烷柱中进样，每个浓度重复三次，取峰高的平均值。同样以甲烷的含量（mg/m3）为横坐标（X 轴），以相对应的平均峰高为纵坐标（Y轴），绘制甲烷的校准曲线。并分别计算总烃及甲烷的校准曲线线性回归方程。2.3样品测定 按标准系列测定
4、相同条件和步骤直接进样分析（如果样品浓度大于检测上限，应作适当稀释）。测定其峰高值。2.4氧峰测定 样品气体中含有氧气。由甲烷柱得到的色谱图中，氧峰已与甲烷峰分开（由于氧在氢火焰检测器中的响应值小，所以在实际得到的色谱图中不一定能看清氧峰）。但由总烃柱得到的总烃峰中包含氧峰，应予扣除。与样品测定相同的条件，于总烃柱进除烃空气样，测得氧峰的峰高度。3.定性分析 根据标准样品色谱峰的保留时间定性，参见分别由总烃柱和甲烷柱所得的标准色谱图 4.加标回收率及精密度的测定 选取 10 份样品加标，使加标浓度为 0.88mg/m3，连续测定 10 次，结果如下：结果（mg/m3）1 0.84 2 0.86 3 0.88 4 0.84 5 0.85 6 0.85 7 0.86 8 0.85 9 0.83 10 0.87 平均值 0.85 相对标准偏差 1.75%加标回收率 97%结论 精密度 RSD7.3%，加标回收率在 89.6%-113%，满足标准 HJ/T 38-1999的要求 确认人：日期：审批意见 技术负责人：日期：