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1、关于实验七草酸亚铁的制备及组成测定第1页,讲稿共7张,创作于星期日目的要求目的要求 1.以硫酸亚铁铵为原料制备草酸亚铁并测定其化学式。2.了解高锰酸钾法测定铁及草酸根含量之方法。第2页,讲稿共7张,创作于星期日实验原理实验原理 在适当条件下,亚铁离子与草酸可发生反应得到草酸亚铁固体产品,反应式可为:(NH4)2SO4FeSO46H2O+H2C2O4 FeC2O4nH2O+(NH4)2SO4+H2SO4+H2O 用KMnO4标准溶液滴定一定量的草酸亚铁溶液,即可测定出其中Fe2+,C2O42-和H2O的含量,进而确定出草酸亚铁的化学式。滴定反应为 5Fe2+5C2O42-+3MnO4-+24H+
2、=5Fe3+10CO2+3Mn2+12H2O 第3页,讲稿共7张,创作于星期日实验用品实验用品 抽滤瓶,布氏漏斗,台秤,量筒(50cm3),点滴板,称量瓶,锥形瓶(250cm3),酸式滴定管(50cm3,棕色),分析天平;H2SO4(2moldm-3,1moldm-3),H2C2O4(1moldm-3),丙酮,Zn(片,粉),KMnO4标准溶液(0.02moldm-3),NH4SCN溶液。第4页,讲稿共7张,创作于星期日实验步骤实验步骤 1.制备 称取自制的硫酸亚铁铵18g于400cm3烧杯中,加入90cm3水6cm3 2moldm-3H2SO4酸化,加热溶解,向此溶液中加入120cm3 1m
3、oldm-3H2C2O4溶液,将溶液加热至沸,不断搅拌,以免爆沸,有黄色沉淀析出(让沉淀尽量沉降),静置,倾出上清液,加入60cm3蒸馏水,并加热,充分洗涤沉淀,抽滤(将产品在漏斗中铺平),抽干,再用丙酮洗涤固体产品两遍,抽干并晾干(用玻棒检查不沾玻棒后),称量。2.产品分析 (1)产物的定性试验 把0.5g自制草酸亚铁配成5cm3水溶液(可加2moldm-3H2SO4微热溶解)。a.取一滴溶液于点滴板上,加1滴NH4SCN溶液,若立即出现红色,示有Fe3+存在。b.试验该溶液在酸性介质中与KMnO4溶液的作用,观察现象,并检验铁的价态。然后加1小片Zn片,再次检验铁的价态。第5页,讲稿共7张
4、,创作于星期日(2)产物的组成测定 准确称取样品0.180.23g(称准至0.0001g)于250cm3锥形瓶内,加入25cm32moldm-3 H2SO4溶液,使样品溶解,加热至4050(不烫手),用标准高锰酸钾溶液滴定,滴至最后一滴溶液呈淡紫色在30秒内不褪色即为终点,记下高锰酸钾的体积V1。然后向此溶液中加入2g锌粉和5cm32moldm-3 H2SO4溶液(若Zn和 不足,可补加),煮沸58min,这时溶液应为无色,用硫氰酸盐溶液在点滴板上检验一滴溶液,如溶液不立即出现红色,可进行下面滴定。否则,有粉红色出现,应继续煮沸几分钟。将溶液过滤至另一个锥形瓶内,用10cm31moldm-3 H2SO4 溶液彻底冲洗残余的锌和锥形瓶(至少洗涤二次,以免Fe2+、C2O42-残留在滤纸上),将洗涤液并入滤液内,用高锰酸钾溶液继续滴定至终点,记下体积为V2。至少平行测定两次,由此结果推算产品中的铁(II)、草酸根和水的含量,求出产物的化学式。第6页,讲稿共7张,创作于星期日感谢大家观看第7页,讲稿共7张,创作于星期日