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1、质谱仪原理与应用lyy第1页，此课件共22页哦质谱仪性能指标质谱仪性能指标质谱仪分类质谱仪分类质谱仪基本结构质谱仪基本结构质谱工作原理质谱工作原理主主 要要 内内 容容使用、维护与故障处理使用、维护与故障处理第2页，此课件共22页哦质谱：称量离子质量的特殊天平。质谱：称量离子质量的特殊天平。一、质谱工作原理一、质谱工作原理第3页，此课件共22页哦 质谱分析法：质谱分析法：通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种技术。（合物的一种技术。（就是通过测定被测样品离子的质荷比来获得物质分子量的一种分析方法）第4页，此课件共22页哦而把化合物分子用一定方式裂解后
2、生成的各种离子，按而把化合物分子用一定方式裂解后生成的各种离子，按其质量大小排列而成的图谱称为其质量大小排列而成的图谱称为质谱质谱。第5页，此课件共22页哦电离装置把样品电离为离子电离装置把样品电离为离子质量分析装置把不同质荷比的离子分开质量分析装置把不同质荷比的离子分开经检测器检测之后得到样品的质谱图经检测器检测之后得到样品的质谱图质荷比质荷比:离子质量与所带电荷数离子质量与所带电荷数之比，用之比，用m/zm/z或或m/em/e表示表示第6页，此课件共22页哦三、质谱仪分类三、质谱仪分类第7页，此课件共22页哦1.直接进样2.色谱1.电子轰击2.化学电离3.场致电离4.激光 1.单聚焦 2.
3、双聚焦 3.飞行时间4.四极杆 真空系统真空系统二、质谱仪基本结构二、质谱仪基本结构第8页，此课件共22页哦 为了获得离子的良好分离和分析效果，避免离子损失，凡有样为了获得离子的良好分离和分析效果，避免离子损失，凡有样品分子及离子存在和通过的地方，必须处于真空状态。品分子及离子存在和通过的地方，必须处于真空状态。离子源和质量分析器的压力在离子源和质量分析器的压力在 104 106 Pa大量氧会烧坏离子源的灯丝；大量氧会烧坏离子源的灯丝；用作加速离子的几千伏高压会引起放电；用作加速离子的几千伏高压会引起放电；引起额外的离子分子反应，改变裂解模型，谱图复杂化。引起额外的离子分子反应，改变裂解模型，
4、谱图复杂化。真空系统真空系统第9页，此课件共22页哦（一）进样系统（一）进样系统（Sample Introduction）要求：要求：要求：要求：大气压下的样品在不破坏真空度的情况下，使大气压下的样品在不破坏真空度的情况下，使样品进入离子源样品进入离子源 方式：方式：直接进样直接进样直接进样直接进样 色谱进样（气相色谱及液相色谱）色谱进样（气相色谱及液相色谱）色谱进样（气相色谱及液相色谱）色谱进样（气相色谱及液相色谱）第10页，此课件共22页哦（二（二）离子源（离子源（Ion Source）功能：功能：将进样系统引入的气态样品分子转化成离子；将进样系统引入的气态样品分子转化成离子；电离方法：电
5、离方法：1.1.电子轰击电子轰击2.2.化学电离化学电离3.3.场致电离场致电离4.4.激光激光 第11页，此课件共22页哦1.电子电离源电子电离源(Electron Ionization EI)是应用最普遍，发展最成熟的电是应用最普遍，发展最成熟的电离方法。离方法。标准质谱图基本都是采用标准质谱图基本都是采用EIEI源得到的。源得到的。第12页，此课件共22页哦M+eM+2e MmoleculeeM+emolecular iona radical cationelectronFragments M+(M-R2)+(M-R3)+Mass Spectrometer(M-R1)+第13页，此课件共
6、22页哦（三）质量分析器（三）质量分析器（Mass analyzer）单单/双聚焦磁场质量分析器；双聚焦磁场质量分析器；四极杆质量分析器；四极杆质量分析器；离子阱质量分析器；离子阱质量分析器；飞行时间质量分析器；飞行时间质量分析器；将带电离子根据其质荷比加以分离将带电离子根据其质荷比加以分离第14页，此课件共22页哦1 单聚焦单聚焦磁场分析器磁场分析器相同相同m/z的离子，速度相同，色散角不同，经磁场偏转后，会重新聚的离子，速度相同，色散角不同，经磁场偏转后，会重新聚在一点上。即静磁场具有方向聚焦，称之单聚焦。在一点上。即静磁场具有方向聚焦，称之单聚焦。方向聚焦；方向聚焦；相同质荷比，入射方向
7、不同的离子会聚；相同质荷比，入射方向不同的离子会聚；第15页，此课件共22页哦（四）检测器（四）检测器(Detecter)质量分析器分离并加以聚焦的离子束，按m/z的大小依次通过狭缝，到达收集器，信号经接收放大后被记录。质谱仪的检测主要使用电子倍增器，也有的使用光电倍增管。第16页，此课件共22页哦特点特点：质谱不属波谱范围质谱不属波谱范围 质谱图与电磁波的波长和分子内某种物理量的改变无关质谱图与电磁波的波长和分子内某种物理量的改变无关 质谱是分子离子及碎片离子的质量与其相对强度的谱质谱是分子离子及碎片离子的质量与其相对强度的谱,谱图谱图 与分子结与分子结构有关构有关 质谱法进样量少质谱法进样
8、量少,灵敏度高灵敏度高,分析速度快分析速度快 质谱是唯一可以给出分子量质谱是唯一可以给出分子量,确定分子式的方法确定分子式的方法,而分子式的确定对化而分子式的确定对化合物的结构鉴定是至关重要的。合物的结构鉴定是至关重要的。第17页，此课件共22页哦四、质谱仪性能指标四、质谱仪性能指标1.1.分辨率（分辨率（R R）：）：是质谱计分开相邻两离子质量的能力。是质谱计分开相邻两离子质量的能力。A:未分开未分开 B:部分分开部分分开 C:全分开全分开 分辨差分辨差 分辨较差分辨较差 分辨达到要求分辨达到要求m2m1 分辨率：是两峰间的峰谷分辨率：是两峰间的峰谷为峰高的为峰高的10%时的测定值，时的测定
9、值，即两峰各以即两峰各以5%的高度重叠。的高度重叠。若两个相邻峰的峰若两个相邻峰的峰谷低于峰高的谷低于峰高的10%，则认为是分开的。，则认为是分开的。高的分辨本领高的分辨本领 保证两个靠得很近的峰能保证两个靠得很近的峰能够分开来，从而知道是两个够分开来，从而知道是两个峰而不是一个峰而不是一个第18页，此课件共22页哦2.2.质量范围：质量范围：指质谱计所检测的单电荷离子的质核比范围指质谱计所检测的单电荷离子的质核比范围 不同仪器：四极杆 1600Da，14000Da，磁质谱：110000Da 飞行时间质谱：无上限 离子阱质谱：12000Da，14000Da不同要求：气体分析，1300Da 气相
10、色谱质谱，1600Da，800Da 有机质谱，12000Da 生物分子，110000Da或更大第19页，此课件共22页哦 质量稳定性，通常用一定时间内质量漂移的质量单位来质量稳定性，通常用一定时间内质量漂移的质量单位来表示。例如某仪器的质量稳定性为：表示。例如某仪器的质量稳定性为：0.1amu/12hr0.1amu/12hr，意，意思是该仪器在思是该仪器在1212小时之内，质量漂移不超过小时之内，质量漂移不超过0.1amu0.1amu。3.3.质量稳定性质量稳定性主要是指仪器在工作时质量稳定的情况主要是指仪器在工作时质量稳定的情况第20页，此课件共22页哦 常用相对百分比表示，例如，某化合物的
11、质量为常用相对百分比表示，例如，某化合物的质量为152,0473amu，用某质谱仪多次测定该化合物，测得的，用某质谱仪多次测定该化合物，测得的质量与该化合物理论质量之差在质量与该化合物理论质量之差在0.003 amu之内之内,则该仪则该仪器的质量精度为百万分之二十（器的质量精度为百万分之二十（20ppm）。质量精度是）。质量精度是高分辨质谱仪的一项重要指标，对低分辨质谱仪没有太高分辨质谱仪的一项重要指标，对低分辨质谱仪没有太大意义。大意义。4.质量精度质量精度指质量测定的精确程度。指质量测定的精确程度。第21页，此课件共22页哦质谱：纯物质结构分析质谱：纯物质结构分析色谱：化合物分离色谱：化合物分离色谱色谱-质谱联用：质谱联用：GC-MSGC-MS；LC-MSLC-MS；CZE-MSCZE-MS（毛细管电泳（毛细管电泳-质谱）质谱）困难点：困难点：载气载气(或流动液或流动液)的分离；的分离；出峰时间监测；出峰时间监测；仪器小型化；仪器小型化；关键点：接口技术关键点：接口技术(分子分离器分子分离器)质谱应用1 气质联用气质联用第22页，此课件共22页哦