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1、药典中常见定量分析药典中常见定量分析方法概述方法概述第1页，此课件共61页哦第六节第六节 定量分析计算定量分析计算药物的定量分析药物的定量分析准确测定药品有效成分或指标性成分的含量准确测定药品有效成分或指标性成分的含量 原料药与制剂含量表示方法不同原料药与制剂含量表示方法不同第2页，此课件共61页哦原料药的含量用原料药的含量用百分含量百分含量表示表示制剂的含量则用制剂的含量则用标示量的百分含量标示量的百分含量表示。表示。第3页，此课件共61页哦原料药的百分含量原料药的百分含量 为实测值为供试品的重量 第4页，此课件共61页哦制剂制剂 标示量的百分含量标示量的百分含量 为每片（每支）实测量；为标
2、示量 第5页，此课件共61页哦一、原料药百分含量的计算一、原料药百分含量的计算第6页，此课件共61页哦（一）滴定分析法（一）滴定分析法（二）分光光度法（二）分光光度法（三）色谱法（三）色谱法（HPLC、GC）第7页，此课件共61页哦（一）滴定分析法（一）滴定分析法1直接滴定法直接滴定法2剩余滴定法剩余滴定法第8页，此课件共61页哦为为供供试试品消耗滴定液的体品消耗滴定液的体积积（ml）；）；为为空白空白试验试验消耗滴定液的体消耗滴定液的体积积（ml）为为滴定度（滴定度（mg/ml）；）；为为滴定液滴定液浓浓度校正因数度校正因数 为为供供试试品取品取样样量（量（g）1直接滴定法直接滴定法第9页，
3、此课件共61页哦校正因数校正因数F第10页，此课件共61页哦实例分析实例分析呋塞米含量测定：取本品呋塞米含量测定：取本品0.4988g，加乙醇，加乙醇30ml，微温，微温使溶解，放冷，加甲酚红指示液使溶解，放冷，加甲酚红指示液4滴与麝香草酚蓝指滴与麝香草酚蓝指示液示液1滴，用滴，用氢氧化钠滴定液氢氧化钠滴定液（0.1003 mol/L）滴定至）滴定至溶液显紫红色，消耗氢氧化钠滴定液（溶液显紫红色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）14.86ml；并将滴定的结果用；并将滴定的结果用空白试验空白试验校正，消耗校正，消耗氢氧化钠滴定液（氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）0.05ml。
4、每。每1ml氢氧化氢氧化钠滴定液（钠滴定液（0.1mol/L）相当于）相当于33.07mg的呋塞米。按干的呋塞米。按干燥品计算，含燥品计算，含C12H11ClN2O5S不得少于不得少于99.0%。第11页，此课件共61页哦由于由于98.48%99.0%，故本品含量不合格故本品含量不合格 第12页，此课件共61页哦2剩余滴定法剩余滴定法公式推导公式推导第13页，此课件共61页哦司可巴比妥钠原料药含量测定：取本品司可巴比妥钠原料药含量测定：取本品0.1041g，置，置250ml碘瓶中，碘瓶中，加水加水10m1，振摇使溶解，精密加，振摇使溶解，精密加溴滴定液溴滴定液（0.1mol/L）25ml，再，
5、再加盐酸加盐酸5ml，立即密塞并振摇，立即密塞并振摇1min，在暗处静置，在暗处静置15min后，注意微开后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定硫代硫酸钠滴定液（液（0.1012mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液溴滴定液（0.1mo1/L）相当于）相当于13.01mg的的C12H17N2NaO3。按干燥品计算，。按干燥品计算，含含C12H17N2NaO3不得少于不
6、得少于98.5%。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液（液（0.1012mol/L）17.20ml，空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液，空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）25.02ml。实例分析实例分析第14页，此课件共61页哦测定结果大于测定结果大于98.5%，故本品含量合格。故本品含量合格。第15页，此课件共61页哦（二）分光光度法（二）分光光度法1对照品对照法对照品对照法2吸收系数法吸收系数法第16页，此课件共61页哦1对照品对照法对照品对照法为为供供试试品溶液的吸光度；品溶液的吸光度；为对为对照品溶液的照品溶液的浓浓度（度（g/ml）；）；为对为对照品
7、溶液的吸光度；照品溶液的吸光度；为为称取的供称取的供试试品重量（品重量（g）；）；为为供供试试品的稀品的稀释释倍数；倍数；为为供供试试品初次配制的体品初次配制的体积积（ml）第17页，此课件共61页哦奥沙西泮原料药含量测定：精密称定奥沙西泮原料药含量测定：精密称定0.0150g，置，置200ml量瓶量瓶中，加乙醇中，加乙醇150ml，于温水浴中加热，振摇使，于温水浴中加热，振摇使奥沙西泮溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量奥沙西泮溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取取5ml，置，置100ml量瓶量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，在中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，在229nm的波长处测定
8、吸光度为的波长处测定吸光度为0.480；另精密称取奥沙；另精密称取奥沙西泮西泮对照品对照品0.0149g，同法操作同法操作，测得，测得229nm的波长处的波长处测定吸光度为测定吸光度为0.460；药典规定本品按干燥品计算，含；药典规定本品按干燥品计算，含C15H11ClN2O2应为应为98.0%102.0%。该供试品含量是否合。该供试品含量是否合格？格？第18页，此课件共61页哦测定结果在测定结果在98.0102.0范围内范围内故本品含量合格。故本品含量合格。第19页，此课件共61页哦2吸收系数法吸收系数法为测为测定的吸光度；定的吸光度；为为供供试试品的百分吸收系数；品的百分吸收系数；为为供供
9、试试品初次配制的体品初次配制的体积积（ml）；）；为为供供试试品的稀品的稀释释倍数；倍数；为为供供试试品的品的质质量（量（g）。）。第20页，此课件共61页哦对乙酰氨基酚原料药含量测定：精密称取对乙对乙酰氨基酚原料药含量测定：精密称取对乙酰氨基酚酰氨基酚0.0411g，置，置250ml量瓶量瓶中，加中，加0.4%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液50ml，加水至刻度，摇匀，精密，加水至刻度，摇匀，精密量量取取5ml，置，置100ml量瓶量瓶中，加中，加0.4%氢氧化钠氢氧化钠溶液溶液10ml，加水至刻度，摇匀。依照分光光度，加水至刻度，摇匀。依照分光光度法，在法，在257nm波长处测得吸收度为波长处测得
10、吸收度为0.582。按。按C8H9NO2的百分吸收系数为的百分吸收系数为719计算对乙酰氨基计算对乙酰氨基酚的百分含量。酚的百分含量。实例分析实例分析第21页，此课件共61页哦第22页，此课件共61页哦（三）色谱法（三）色谱法（HPLC、GC）1外标法外标法2内标加校正因子法内标加校正因子法第23页，此课件共61页哦1外标法外标法为为供供试试品峰面品峰面积积或峰高；或峰高；为对为对照品的峰面照品的峰面积积或峰高；或峰高；为对为对照品的照品的浓浓度（度（mg/ml）；）；为为供供试试品初次配制的体品初次配制的体积积（ml）；）；为为供供试试品的稀品的稀释释倍数；倍数；为为供供试试品的品的质质量（
11、量（g）第24页，此课件共61页哦2内标加校正因子法内标加校正因子法为为内内标标物物质质的峰面的峰面积积或峰高；或峰高；为对为对照品的峰面照品的峰面积积或峰高；或峰高；为为内内标标物物质质的的浓浓度（度（mg/l）；）；为对为对照品的照品的浓浓度（度（mg/l）。）。（1）计算校正因子：）计算校正因子：第25页，此课件共61页哦（2）计算供试品的百分含量：）计算供试品的百分含量：为为供供试试品（或其品（或其杂质杂质）峰面）峰面积积或峰高；或峰高；为为供供试试品（或其品（或其杂质杂质）的）的浓浓度（度（mg/ml）；）；为为内内标标物物质质的峰面的峰面积积或峰高；或峰高；为为内内标标物物质质的的
12、浓浓度（度（mg/ml）；）；为为校正因子；校正因子；为为供供试试品的稀品的稀释释倍数；倍数；为为供供试试品的品的质质量（量（g）第26页，此课件共61页哦氢化可的松原料药含量测定：氢化可的松原料药含量测定：色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂甲醇键合硅胶为填充剂甲醇-水（水（70 30）为流动相；）为流动相；检测波长为检测波长为240nm。理论板数按氢化可的松峰。理论板数按氢化可的松峰计算不低于计算不低于2000，氢化可的松峰与内标物质峰，氢化可的松峰与内标物质峰的分离度应符合要求的分离度应符合要求 实例分析实例分析第27页，此课件
13、共61页哦内标溶液的制备：取炔诺酮，加甲醇制成每内标溶液的制备：取炔诺酮，加甲醇制成每1ml中含中含0.40mg的的溶液，即得。溶液，即得。测定法：精密称取供试品测定法：精密称取供试品12.48mg，配成，配成25ml，精密量取该溶液与内标溶液各，精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置，置25ml量瓶量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取10l注入液相色谱仪，记录色谱图，测得数据注入液相色谱仪，记录色谱图，测得数据如下：如下：实例分析实例分析第28页，此课件共61页哦内标溶液测得数据如下：内标溶液测得数据如下：保留时间峰面积供试品7.252989311内标物11.004
14、020105第29页，此课件共61页哦另取氢化可的松对照品另取氢化可的松对照品13.75mg，配成，配成25ml，同法测定。测得数据如下：同法测定。测得数据如下：保留保留时间时间峰面峰面积积对对照品照品7.253381565内内标标物物11.004020000第30页，此课件共61页哦按内按内标标法以峰面法以峰面积计积计算，求供算，求供试试品的百分含量：品的百分含量：=0.4（mg/ml）；第31页，此课件共61页哦某药厂用高效液相色谱法某药厂用高效液相色谱法外标法外标法测定头孢唑林钠含量，取含测定头孢唑林钠含量，取含量为量为99.5%的头孢唑林钠对照品的头孢唑林钠对照品25.13mg，配成溶
15、液，取此，配成溶液，取此溶液溶液10l注入液相色谱仪，测定峰面积，注入液相色谱仪，测定峰面积，3次测定值分别次测定值分别为：为：2490189、2492796和和2492178；另外称取头孢唑林钠供；另外称取头孢唑林钠供试品试品3份，分别为份，分别为28.13mg、29.35mg和和27.10mg，按上法测，按上法测定，分别取定，分别取10l溶液注入液相色谱仪，测得峰面积分别为溶液注入液相色谱仪，测得峰面积分别为2634858、2763699和和2536847，求供试品的百分含量。，求供试品的百分含量。第32页，此课件共61页哦供试品和对照品配制溶液的方法、稀释倍数完全相同，故供试品和对照品配
16、制溶液的方法、稀释倍数完全相同，故第33页，此课件共61页哦对对照品平均峰面照品平均峰面积积：第第1次测定次测定 第第2次测定次测定 第第3次测定次测定 第34页，此课件共61页哦二、制剂标示量的百分含量计算二、制剂标示量的百分含量计算第35页，此课件共61页哦片剂标示量百分含量的计算：片剂标示量百分含量的计算：第36页，此课件共61页哦注射剂标示量百分含量的计算注射剂标示量百分含量的计算 第37页，此课件共61页哦（一）滴定分析法（一）滴定分析法（二）紫外（二）紫外-可见分光光度法可见分光光度法（三）色谱法（三）色谱法（HPLC、PC）第38页，此课件共61页哦（一）滴定分析法（一）滴定分析
17、法1.片剂片剂 直接滴定法直接滴定法剩余滴定法剩余滴定法第39页，此课件共61页哦（1）直接滴定法：）直接滴定法：为为平均片重（平均片重（g g）；）；为为片片剂剂的的标标示量（示量（g g）第40页，此课件共61页哦（2）剩余滴定法：）剩余滴定法：第41页，此课件共61页哦甲苯磺丁脲片剂（甲苯磺丁脲片剂（标示量标示量0.5g）的含量测定：取甲苯磺丁）的含量测定：取甲苯磺丁脲脲10片，精密称定为片，精密称定为5.948g，研细，精密称取片粉，研细，精密称取片粉0.5996g，加中性乙醇，加中性乙醇25ml，微热，使其溶解，放冷，加，微热，使其溶解，放冷，加酚酞指示剂酚酞指示剂3滴，用滴，用氢氧
18、化钠滴定液氢氧化钠滴定液（0.1008mol/L）滴定）滴定至粉红色，消耗量至粉红色，消耗量18.47ml。每。每1ml氢氧化钠滴定液氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于）相当于27.04ml的甲苯磺丁脲。的甲苯磺丁脲。中国药典中国药典现行版规定本品含甲苯磺丁脲应为标示量的现行版规定本品含甲苯磺丁脲应为标示量的95.0%105%。试计算本品的标示量百分含量，并判断是否符合规定。试计算本品的标示量百分含量，并判断是否符合规定。第42页，此课件共61页哦含量合格 第43页，此课件共61页哦（一）滴定分析法（一）滴定分析法2.注射剂注射剂 直接滴定法直接滴定法剩余滴定法剩余滴定法第44页，此课件
19、共61页哦（1）直接滴定法：）直接滴定法：为为供供试试品的取品的取样样量（量（mlml）；）；为标为标示量，即每支注射示量，即每支注射剂剂的的标标示量（示量（g g）；）；每支容量指每支注射每支容量指每支注射剂剂的容的容积积（mlml）；）；第45页，此课件共61页哦（2）剩余滴定法：）剩余滴定法：第46页，此课件共61页哦盐酸普鲁卡因注射剂（规格盐酸普鲁卡因注射剂（规格1ml 50mg）含）含量测定：精密量取盐酸普鲁卡因注射液量测定：精密量取盐酸普鲁卡因注射液2ml，加水，加水40ml，盐酸溶液（，盐酸溶液（12）15ml，溴，溴化钾化钾2克，照永停滴定法，用克，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定
20、亚硝酸钠滴定液（液（0.1032mol/L）滴定，消耗亚硝酸钠滴滴定，消耗亚硝酸钠滴定液（定液（0.1032mol/L）滴定液）滴定液3.50ml。每。每1ml亚硝酸钠滴定液（亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于）相当于27.18mg的的C13H2lN30HCI。第47页，此课件共61页哦第48页，此课件共61页哦（二）紫外（二）紫外-可见分光光度法可见分光光度法1片剂片剂（1）对照品比较法：）对照品比较法：（2）吸收系数法：）吸收系数法：第49页，此课件共61页哦（1）对照品比较法：）对照品比较法：第50页，此课件共61页哦（2）吸收系数法：）吸收系数法：第51页，此课件共61页哦（二）
21、紫外（二）紫外-可见分光光度法可见分光光度法1片剂片剂（1）对照品比较法：）对照品比较法：（2）吸收系数法：）吸收系数法：第52页，此课件共61页哦甲硝唑片（甲硝唑片（标示量为标示量为50mg）含量测定：取本品）含量测定：取本品10片，精片，精密称定为密称定为0.5988g，研细，精密称取片粉，研细，精密称取片粉0.05978g置置200ml量瓶量瓶中，加盐酸溶液（中，加盐酸溶液（91000）约）约180ml，振摇，振摇使甲硝唑溶解，加盐酸溶液（使甲硝唑溶解，加盐酸溶液（91000）稀释至刻度，摇）稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置，置100ml量瓶中，加
22、盐酸量瓶中，加盐酸溶液（溶液（91000）至刻度，摇匀，照紫外）至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，可见分光光度法，在在277nm的波长处测定吸光度为的波长处测定吸光度为0.4493，按吸收系数为，按吸收系数为377计算，即得计算，即得 第53页，此课件共61页哦第54页，此课件共61页哦甲氧苄啶片（甲氧苄啶片（标示量为标示量为50mg）含量测定：取本品）含量测定：取本品20片，片，精密称定为精密称定为1.2003g，研细，精密称取，研细，精密称取0.05783g置置250ml量瓶中，加稀醋酸约量瓶中，加稀醋酸约150ml，充分振摇使甲氧苄啶溶解，充分振摇使甲氧苄啶溶解，加稀醋酸稀释至刻度，
23、摇匀，滤过，精密量取续滤液加稀醋酸稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置，置100ml量瓶中，加稀醋酸量瓶中，加稀醋酸10ml，加水稀释至刻，加水稀释至刻度，摇匀。照紫外度，摇匀。照紫外-可见分光光度法可见分光光度法(附录附录 A)，在，在271nm波长处测定吸光度为波长处测定吸光度为0.420。另取。另取甲氧苄啶对照品甲氧苄啶对照品适量适量0.05134g，同法测定，在，同法测定，在271nm波长处测定吸光度波长处测定吸光度为为0.416，计算，即得，计算，即得 第55页，此课件共61页哦第56页，此课件共61页哦2注射剂注射剂（1）对照品比较法：）对照品比较法：（2）吸收系数法
24、：）吸收系数法：（二）紫外（二）紫外-可见分光光度法可见分光光度法第57页，此课件共61页哦（1）对照品比较法第58页，此课件共61页哦（2）吸收系数法）吸收系数法 第59页，此课件共61页哦马来酸氯苯那敏注射液（马来酸氯苯那敏注射液（标示量标示量1ml 10mg）的含量测定：）的含量测定：精密量取本品精密量取本品2ml，置，置100ml量瓶中，加盐酸溶液稀释至量瓶中，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取稀释液刻度，摇匀。精密量取稀释液5ml，置，置50ml量瓶量瓶，用同一，用同一浓度盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。取该溶液置浓度盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。取该溶液置1cm厚的石英吸厚的石英吸收池中，以相同盐酸溶液为空白，在收池中，以相同盐酸溶液为空白，在264nm波长处测得吸波长处测得吸收度为收度为0.432，按吸收系数为，按吸收系数为217计算，计算，中国药典中国药典现行版现行版规定本品含马来酸氯苯那敏应为标示量的规定本品含马来酸氯苯那敏应为标示量的95.0%110%。试计算本品的标示量百分含量，并判断其含量是否符合规。试计算本品的标示量百分含量，并判断其含量是否符合规定。定。第60页，此课件共61页哦第61页，此课件共61页哦