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1、 第1页 共16页 高三化学自由复习专题七:化学实验 小专题 1化学实验基础【高考回眸】1(新课标卷)下表中所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项 目的 分离方法 原理 A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去KNO3中混杂的NaCl 重结晶 氯化钠在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 2(新课标卷)下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是()A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干 B.酸式滴定管装标准溶液前,必须先用该溶液润洗 C.酸碱滴定实验中,用待滴定溶液润洗锥形
2、瓶以减小实验误差 D.用容量瓶配制溶液时,若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余液体 3(新课标卷)利用下图所示装置进行下列实验,能得出相应实验结论的是()4(新课卷)下列实验中,对应的现象以及结论都正确且两者具有因果关系的是()选项 实验 现象 结论 A 将稀硝酸加入过量铁粉中,充分反应后滴加KSCN溶液 有气体生成,溶液呈血红色 稀硝酸将Fe氧化为Fe3+B 将铜粉加入1.0 molL-1Fe2(SO4)3溶液中 溶液变蓝、有黑色固体出现 金属铁比铜活泼 C 用坩埚钳夹住一小块用砂纸仔细打磨过的铝箔在酒精灯上加热 熔化后的液态铝滴落下来 金属铝的熔点较低 D 将0.1 molL-1MgSO4
3、溶液滴入NaOH溶液至不再有沉淀产生,再滴加0.1 molL-1CuSO4溶液 先有白色沉淀生成后变为浅蓝色沉淀 Cu(OH)2的溶度积比Mg(OH)2的小【考题分析】年份 试题 知识点 分值 2011 第7题 一定物质的量浓度溶液的配制 6分 2012 第7题 试剂的保存、物质的检验 6分 2013 第13题 物质的分离 6分 2014 第12、13题 实验仪器使用、实验操作与实验结论 6分、6分 2015 第10题 实验现象与结论 6分 2016 第10题 实验操作、实验目的 6分 选项 实验结论 A 稀硫酸 Na2S AgNO3与AgCl的浊液 Ksp(AgCl)Ksp(Ag2S)B 浓
4、硫酸 蔗糖 溴水 浓硫酸具有脱水性、氧化性 C 稀盐酸 Na2SO3 Ba(NO3)2溶液 SO2与可溶性钡盐均可生成白色沉淀 D 浓硝酸 Na2CO3 Na2SiO3溶液 酸性:硝酸碳酸硅酸 第2页 共16页 【知识要点】要点 1、常见化学仪器的使用 1 牢记常见仪器和装置使用时的注意事项(1)几种定量仪器的精确度:滴定管的读数小数点后保留 2 位,量筒、托盘天平的读数保留小数点后 1 位,广泛 pH 试纸的读数为整数。(2)使用前需检漏的仪器:分液漏斗、滴定管、容量瓶(3)气体制备、性质实验的组合装置,在添加药品前要检查气密性。2 熟悉广口瓶的多种用途 广口瓶与导气管连接后可有多种用途(装
5、置如图):(1)洗气瓶:A 进 B 出,如用饱和 NaHCO3溶液除去 CO2气体中的 HCl 气体。(2)贮气瓶:广口瓶中盛满液体,B 进 A 出,如多余的有毒气体 Cl2可用排饱和食盐水贮存。(3)集气瓶:若 A 进 B 出,可收集密度比空气大的气体,如 CO2;若 B 进 A 出,可收集密度比空气小的气体,如 H2。(4)安全瓶:在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质),可有效地防止倒吸,起安全瓶的作用(此时广口瓶中 A 管长度同 B 管一样短)。3 牢记常见的防倒吸装置 例 1下列实验装置和操作正确的是()例 2下列有关实验操作的叙述中,合理的是()A把 SO2通入
6、紫色石蕊溶液,可验证 SO2的漂白性 B中和滴定前,用待测液润洗锥形瓶 C将 10 g CuSO45H2O 溶解在 90 g 水中配制 10%的 CuSO4溶液 DNaOH 溶液保存在带橡胶塞的玻璃试剂瓶中 例3.(郑州模拟)用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液,需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是()A.称量 B.溶解 C.转移 D.定容 例 4.(邯郸模拟)下列实验装置进行的相应实验,能达到实验目的的是()甲 乙 丙 丁 A.装置甲可用于检验有乙烯生成 B.装置乙可用于除去 Cl2中混有的 HCl 气体 C.装置丙可用于收集和吸收氨气 D.装置丁可分离 CH3
7、COOC2H5和饱和碳酸钠溶液 第3页 共16页 例 5(唐山一模)利用下列实验装置图可以达到实验目的的是()图1 图2 图3 图4 A.图1可以实现Cl2的制取、收集、尾气吸收 B.图2可以实现乙酸乙酯的制取和收集 C.图3可以形成Cu-Zn原电池 D.图4可证明H2CO3的酸性大于H2SiO3 例6(洛阳二模)下列实验操作正确的是()A.盛放NaOH溶液时,使用带玻璃塞的磨口瓶 B.用苯萃取溴水中的溴时,将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出 C.NaCl溶液蒸发结晶时,蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体时即停止加热 D.做钠与水反应的实验时,切取绿豆大小的金属钠,用滤纸吸干其表面的煤油,放入烧杯中
8、,滴入两滴酚酞溶液,再加入少量水,然后观察并记录实验现象 要点 2、化学实验“原理与操作、现象和目的”的关系 1.物质的分离、提纯遵循的原则 物质的分离、提纯在操作方法上涉及溶解、过滤、蒸馏、结晶、分液、萃取、升华、洗气及气体的干燥与净化;在化学原理上涉及试剂的选择、加入试剂的顺序等。(1)分离与提纯方法的选择应遵循以下四原则:不增、不减、易分离、易复原。(2)分离与提纯操作应遵循以下“三必须”:除杂试剂必须过量;过量试剂必须除去;除杂途径必须最佳。2.物质检验中干扰的排除(1)离子检验中的常见干扰离子以及排除措施 待检离子 干扰离子 排干扰措施 Cl SO24 加过量的 Ba(NO3)2溶液
9、 CO23 加稀硝酸酸化 OH 加稀硝酸酸化 CO23 加盐酸酸化 SO24 SO23 加盐酸酸化 Ag 加盐酸酸化 SO23 CO23 加盐酸后将产生的气体通入品红试液中 CO23 SO23 加硝酸后将产生的无色无味气体通入澄清石灰水变浑浊(2)气体检验中干扰的排除 气体检验干扰的排除方法一般是先检验出一种可能具有干扰的气体,并除去该气体,而且要确认该气体已经除尽,再检验其余气体。如在 SO2存在的条件下检验 CO2,可设计如下检验思路:品红试液检验 SO2高锰酸钾溶液除去 SO2品红试液检验是否除尽 SO2通入石灰水检验 CO2。类似的,还有检验实验室制取的乙烯中含有 SO2等。3.装置气
10、密性检查的一般思路 形成封闭系统(关闭活塞、止水夹或导管末端插入水中)形成压强差(用手、用热毛巾捂热仪器或用酒精灯微热大容量仪器或向某仪器加入水等)观察现象得出结论(指装置气密性是否良好)。答题时常犯的错误为漏掉了首先要将导气管末端浸入水中或关闭止水夹、活塞等以使装置形成“封闭系统”。4.沉淀的洗涤(1)沉淀洗涤的操作:向过滤器中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀,使水自然滤出,反复数次。(2)沉淀完全的标志:继续向上层清液中加入沉淀剂时无沉淀生成。(3)沉淀洗净的标志:取最后一次洗涤滤出液,检测被洗去离子时无现象。第4页 共16页 5.常见的实验操作、现象与结论错误分析 实验操作及现象 结论 判断 解
11、释 1 用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应,火焰呈黄色 一定是钠盐,该溶液中一定不含有K+错 NaOH焰色反应火焰也是黄色,检验钾要透过蓝色钴玻璃,透过蓝色钴玻璃呈现紫色说明含钾元素,否则不含有 2 向乙醇中加入浓硫酸,加热,溶液变黑,将产生的气体通入酸性KMnO4 溶液,溶液褪色 该气体是乙烯 错 未反应的乙醇、乙烯、生成的SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色 3 向溶液X中滴加NaOH稀溶液,将湿润的红色石蕊试纸置于试管口,试纸不变蓝 溶液X中无NH4+错 NH3极易溶于水,在溶液中加入稀NaOH溶液,生成的氨水浓度小,不加热时NH3不会挥发出来 4 用湿润的淀粉-碘化钾试纸检验气体Y,试纸变蓝
12、该气体是Cl2 错 淀粉-碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体,Y可能是Cl2,也可能是O3、NO2等气体 5 将某气体通入品红溶液中,品红褪色 该气体一定是SO2 错 O3、Cl2也能使品红褪色 6 向溶液Y中滴加硝酸,再滴加BaCl2溶液,有白色沉淀生成 Y中一定含有SO42-错 若溶液Y中含SO32-,滴加硝酸时能被氧化成SO42-,加入BaCl2也会有白色沉淀 7 往CH2CHCHO中滴入KMnO4酸性溶液,溶液褪色 该有机物中含有碳碳双键 错 碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾褪色,故用KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双键 8 蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X,有白烟产生 X一定是浓盐
13、酸 错 挥发性的浓酸遇到蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟,如浓盐酸、浓硝酸 9 在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热,向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2并加热,无红色沉淀 说明淀粉未水解 错 稀硫酸在淀粉水解中作催化剂,在未中和硫酸的情况下加入的新制Cu(OH)2会与硫酸反应生成CuSO4,在加热时得不到沉淀,应该先加氢氧化钠中和硫酸后再加新制Cu(OH)2 10 向某溶液滴加KSCN 溶液,溶液不变色,滴加氯水后溶液显红色 该溶液一定含Fe2+正确 Fe2+的检验方法正确 11 溴乙烷与NaOH溶液共热后,滴加AgNO3溶液,未出现淡黄色沉淀 溴乙烷未发生水解 错 NaOH与AgNO3溶液反应生
14、成的AgOH极不稳定,分解生成褐色的氧化银,干扰溴离子的检验 12 在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸钠溶液充分搅拌后,取沉淀(洗净)放入盐酸中,有气泡产生 说明Ksp(BaCO3)I2 第5页 共16页 例 8 下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是 ()选项 实验操作 现象 解释或结论 A 过量的铁粉中加入稀硝酸,充分反应后,滴入 KSCN 溶液 溶液呈 血红色 稀硝酸将 Fe 氧化为 Fe3 B AgI 沉淀中滴入稀的 KCl 溶液 有白色 沉淀出现 AgCl 比 AgI 更难溶 C 铝箔插入稀硝酸中 无现象 铝箔表面被 HNO3氧化,形成致密的氧化膜 D 用玻璃棒蘸取浓氨水点到红色石蕊试纸
15、上 试纸变 蓝色 浓氨水呈碱性 例9.下列实验操作、现象和结论均正确的是()选项 实验操作 现象 结论 A 分别加热Na2CO3和NaHCO3固体 试管内壁均有水珠 两种物质均受热分解 B 向稀的苯酚水溶液中滴加饱和溴水 生成白色沉淀 产物三溴苯酚不溶于水 C 取少量Fe(NO3)2试样加水溶解,加稀硫酸酸化,滴加KSCN溶液 溶液变为血红色 该Fe(NO3)2试样已经变质 D 向FeSO4溶液中先滴入KSCN溶液,再滴加H2O2溶液 加入H2O2后溶液变成血红色 Fe2+既有氧化性又有还原性 例10.(山东高考)下列由实验现象得出的结论正确的是()操作及现象 结论 A 向AgCl悬浊液中加入
16、NaI溶液时出现黄色沉淀 Ksp(AgCl)Ksp(AgI),A错;原溶液中若只含有Fe3+,溶液也会呈血红色,不能说明原溶液中是否含有Fe2+,B错;向NaBr溶液中滴入少量氯水和苯,振荡、静置,溶液上层呈橙红色,说明有Br2生成,发生反应:2Br-+Cl22Cl-+Br2,说明Br-还原性强于Cl-,C正确;NH4Cl受热分解为NH3与HCl,在试管口处冷却,NH3与HCl反应又得到NH4Cl固体,不能说明NH4Cl固体可以升华,D错。例11.A解析鸡蛋白微粒直径介于1100 nm,鸡蛋白水溶液属于胶体分散系,则用激光笔照射鸡蛋白水溶液有丁达尔效应,A正确;加入Na2O2粉末,能氧化亚铁离
17、子,不能确定是否变质,B错;二氧化碳与氯化钡溶液不反应,不能生成沉淀,通入的气体可能为三氧化硫,C错;具有较强氧化性的气体均可使湿润的KI-淀粉试纸变蓝,气体可能为氯气、臭氧等,D错。例12.A【解析】1-己醇分子间可形成氢键,沸点较高,可用蒸馏的方法分离1-己醇和己烷,A正确;原电池提供电能,无需外接电源,外接电源时为电解池,电能转化为化学能,B错;乙二酸具有还原性,可与酸性高锰酸钾发生氧化还原反应,与乙二酸的酸性无关,C错;NaCl固体没有自由移动的离子,不能导电,熔融的NaCl可导电,D错。例13.C解析除去KNO3溶液中混有的少量Ba(NO3)2杂质,可加入K2CO3,注意不能加入Na
18、2CO3溶液,否则引入新杂质;过滤,再向滤液中加入适量的稀硝酸,过量的碳酸钾和稀硝酸反应生成KNO3,不能用盐酸,否则引入新杂质。例14.C解析稀盐酸不能与二氧化锰反应,用浓盐酸、加热除去烧瓶内残留的MnO2,A错;玻璃中含有二氧化硅,能与氢氧化钠反应生成硅酸钠,使瓶塞与瓶口粘连在一起,B错;Ag与稀硝酸反应生成硝酸银、NO与水,可以除去试管内壁的银镜,C正确;铜和稀硝酸也反应,D错。例15.A解析水、氧气能与金属Na反应,金属钠保存在煤油中,A正确;氢氧化钠溶液会与玻璃中的SiO2发生反应生成硅酸钠,使瓶塞与瓶口粘连在一起,所以应保存在带有橡皮塞的试剂瓶中,B错;浓硝酸见光易分解,应保存在棕
19、色细口瓶中,C错;氯水中的HClO见光易分解,应保存在棕色细口瓶中,D错。例16.B解析加热时放出的气体可以使品红溶液褪色,则溶液中一定含有H2SO3,因H2SO3不稳定,分解产生的SO2可以使品红溶液褪色;加碱加热后,产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体,即有NH3产生,说明溶液中一定含有NH4+;加入氯水时溶液显黄色,说明原溶液中含有Br-,再加BaCl2有白色不溶于HNO3的沉淀生成,说明此时溶液中含SO42-,但可能是原溶液含有的,也可能是氯水氧化H2SO3产生的,故不能确定是否存在的为SO42-。例17C解析氨水分别和Al3+、Mg2+反应生成难溶于水的Al(OH)3 和Mg(OH)2
20、白色沉淀,不能鉴别二者,鉴别Al3+和Mg2+需用过量NaOH,生成NaAlO2和Mg(OH)2沉淀,A错;用Ba(NO3)2溶液不能鉴别SO42-和CO32-,因生成物BaSO4和BaCO3都不溶于水,B错;1-溴丙烷有三种等效氢,其核磁共振氢谱有三个峰,而2-溴丙烷有两种等效氢,其核磁共振氢谱有两个峰,可鉴别,C正确;碳碳双键、羟基、醛基都能被酸性KMnO4氧化,KMnO4溶液都褪色,无法鉴别,D错。例18.D【解析】卤代烃中不含卤离子,与硝酸银不反应,应水解后加酸酸化,再加硝酸银检验卤离子,A错;氯化铵分解生成氨气和HCl,氨气和HCl又易化合生成氯化铵,则不能制备氨气,应利用铵盐与碱共
21、热制备氨气,B错;使澄清石灰水变浑浊的气体为二氧化碳或二氧化硫,则用盐酸和澄清石灰水来检验时,不能确定为 CO32-、SO32-、HCO3-、等,C错;研究反应物浓度对反应速率的影响,改变硫酸浓度,测定相同时间内针筒中气体的体积,图中测定速率装置合理,D正确。第9页 共16页 高三化学自由复习专题七:化学实验 小专题2化学综合实验研究【高考回眸】1(2014新课标卷)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有橡胶的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关信息如下:实验步骤:在A中加入4.4 g的异戊醇、6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50min,反应液冷
22、至室温后,倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水硫酸镁固体,静置片刻,过滤除去硫酸镁固体,进行蒸馏纯化,收集140143 馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题:(1)装置B的名称是 。(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是 ;第二次水洗的主要目的是 。(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后 (填字母)。a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出 d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸
23、的目的是 。(5)实验中加入少量无水硫酸镁的目的是 。(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是 (填字母)。a b c d(7)本实验的产率是 (填字母)。a.30%b.40%c.60%d.90%(8)在进行蒸馏操作时,若从130 开始收集馏分,产率偏 (填“高”或“低”),原因是 。答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分浓硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠(3)d (4)提高异戊醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集到少量未反应的异戊醇 2(2015新课标卷)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.41-20,K2=5.410-5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶
24、于水。草酸晶体(H2C2O42H2O)无色,熔点为101,易溶于水,受热脱水、升华,170 以上分解。回答下列问题:相对分子质量 密度/gcm-3 沸点/水中溶解度 异戊醇 88 0.8123 131 微溶 乙酸 60 1.0492 118 溶 乙酸异戊酯 130 0.8670 142 难溶 第10页 共16页 (1)甲组同学按照如上图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是 ,由此可知草酸晶体分解的产物中有 。装置B的主要作用是 。(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO,为进行验证,选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。乙
25、组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、。装置H反应管中盛有的物质是 。能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是 。(3)设计实验证明:草酸的酸性比碳酸的强:。草酸为二元酸:。答案(1)有气泡产生,澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水、草酸等),防止草酸进入C装置生成草酸钙沉淀,干扰二氧化碳的检验(2)F、D、G、H、D CuO(氧化铜)H中的黑色粉末变成红色,H前的装置D中的澄清石灰水不变浑浊,H后的装置D中的澄清石灰水变浑浊(3)向1 molL-1NaHCO3溶液中加入1 molL-1草酸溶液,若产生大量气泡则说明草酸的酸性比碳酸强 将浓度均为0.1 molL-1的草酸和氢氧化钠溶液等
26、体积混合,测反应后的溶液的pH,若溶液呈酸性,则说明草酸是二元酸【考题分析】年份 试题 知识点 分值 2011 第28题 仪器连接顺序、实验步骤、化学方程式的书写、实验评价及其设计 15分 2012 第28题 产物判断、试剂的作用、实验操作、仪器的选择 14分 2013 第26题 仪器名称、试剂的作用、实验操作、副产物的判断、仪器的选择、产率的计算 14分 2014 第26题 仪器名称、实验操作、试剂的作用、仪器的选择、产率的计算、误差分析 13分 2015 第26题 实验仪器的连接、实验现象、产物判断、装置的作用、实验设计、化学方程式的书写 14分 2016 第26题 实验仪器的连接、实验设
27、计、实验现象、解释原因、装置的作用、化学方程式的书写 14分【备考策略】从上表中不难看出,在全国近五年的高考中,化学综合实验研究主要考查仪器的名称、仪器的连接顺序、仪器的选择、装置的用途、实验操作、产率的计算、误差分析、实验设计,涉及的知识点比较全面,而且常考常新。在2017年的备考中,需要重点关注以下几个方面的问题:1.了解常见仪器的名称和用途;2.熟悉仪器连接顺序的规律;3.会计算产率及误差分析;4.学会实验设计、实验评价;5.实验原理、方程式的书写。【知识要点】要点1、仪器连接的一般顺序及考察的内容 第11页 共16页 化学综合实验题包括的题型主要有物质组成、性质探究型,物质制备和应用探
28、究型,该类试题一般以实验装置图的形式给出实验流程,其实验流程与考察内容一般如下:搭配仪器的顺序:从下往上,从左往右。要点2、常见的实验设计 实验设计方案 注意事项(1)证明CO2中含有CO 先除尽CO2再把气体通入CuO中,若黑色固体变为红色,生成的气体能使澄清石灰水变浑浊,则证明原混合气体中有CO 先除尽CO2后再通入CuO中,黑色CuO变红色说明该气体具有还原性 (2)证明SO42中含有SO32 往混合液中加入足量的BaCl2溶液,将沉淀溶于足量的盐酸中,若沉淀部分溶解,有刺激性气味的气体生成,则证明原混合液中含有SO32 或加入盐酸生成能使品红溶液褪色的有刺激性气味的气体(3)证明含有F
29、3e的溶液中含有Fe2+加入酸性高锰酸钾溶液,若红色褪去,则证明原混合液中含有Fe2+不能用硫氰化钾溶液鉴别(4)证明是SO2漂白而不是氯气 加热褪色后的溶液,若恢复红色,则说明是SO2漂白 SO2漂白是暂时的漂白(5)证明碳酸的酸性强于苯酚 把CO2通入苯酚钠溶液中,若溶液变浑浊,则说明碳酸的酸性强于苯酚 利用强酸制弱酸(6)证明氯气的氧化性强于单质硫 把氯气通入硫化氢溶液中,若有淡黄色沉淀生成,则证明氯气的氧化性强于单质硫 氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性(7)证明H2C2O4是弱酸 测Na2C2O4的pH,pH7说明H2C2O4是弱酸;或将pH=1的H2C2O4溶液稀释10倍,其pH2
30、说明H2C2O4是弱酸 弱酸存在电离平衡,弱酸阴离子存在水解平衡(8)证明SO2中含有CO2 先把混合气体通入足量的高锰酸钾溶液中,再通入品红溶液不褪色,最后通入澄清石灰水中,若澄清石灰水变浑浊,说明含有CO2 品红溶液不褪色,说明不含有SO2,澄清石灰水变浑浊说明含有CO2 要点3、突破滴定实验中的几个关键点 滴定实验考查落点主要涉及:指示剂选择、终点的判断、滴定计算以及误差分析等。解题依据 规范答题 举例说明 指示剂 的选择 1.根据反应后溶液的酸碱性判断 通常选酚酞或甲基橙(1)NaOH滴定CH3COOH,反应生成的CH3COONa显碱性,故选酚酞作指示剂(2)HCl滴定氨水,反应生成的
31、NH4Cl显酸性,故选甲基橙作指示剂(3)若NaOH滴定HCl,反应生成的NaCl显中性,故选甲基橙和酚酞均可 2.根据反应中物质自身颜色的变化判断 选淀粉、KMnO4等(1)用Na2S2O3滴定I2,选淀粉作指示剂(2)用KMnO4滴定Fe2+或H2C2O4溶液,KMnO4自身颜色的变化可作终点的判断 第12页 共16页 终点的 判断 1.根据指示剂颜色的变化 终点颜色变化:由色变成色 终点的判断:由色变成色,且30秒不变化 用KMnO4滴定H2C2O4溶液,终点现象:溶液由无色变成紫红色,且30 s内不褪色 2.根据反应物本身颜色变化 简单计算 根据方程式计量系数反应关系或根据物质间反应的
32、关系 由定量关系列出比例式,再求解 2KMnO4 5H2C2O4 2 5 c1V1 c2V2 由比例关系可求出c(H2C2O4)要点4、沉淀洗涤操作 在高考综合实验题中,沉淀物的洗涤是常考的命题热点。主要关注以下问题:1.为什么要对沉淀进行洗涤?(1)若滤渣是所需的物质,洗涤目的是除去晶体表面的可溶性杂质,得到更纯净的沉淀物。(2)若滤液是所需的物质,洗涤目的是洗涤过滤所得到的滤渣,把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。2.用什么洗涤剂洗涤?洗涤试剂 适用范围 目的 蒸馏水 冷水 产物不溶于水 除去固体表面吸附着的杂质;可适当降低固体因为溶解而造成的损失 热水 有特殊的物质其溶解度随着温度升高而
33、下降 除去固体表面吸附着的杂质;可适当降低固体因为温度变化而造成溶解的损失 有机溶剂(酒精、丙酮等)固体易溶于水,难(微)溶于有机溶剂 减少固体溶解;利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分,产品易干燥 饱和溶液 对纯度要求不高的产品 减少固体溶解 酸、碱溶液 产物不溶于酸、碱 除去固体表面吸附着的可溶于酸(碱)的杂质;减少固体溶解 3.怎样洗涤?洗涤的方法 注意点 三个得分点 让过滤后的晶体继续留在过滤器中,加入洗涤剂浸没过晶体,让洗涤液自然流下,重复23次即可 在洗涤过程中不能搅拌。因为滤纸已经润湿,如果搅拌就很容易搅破滤纸,这样晶体会淋失,从而造成晶体损失 注洗涤液加洗涤液重复操作(1)注
34、洗涤液:沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液(2)加洗涤液:洗涤液完全浸没晶体(3)重复操作:重复操作23次 4.怎样证明已经洗涤干净?四个得分点 答题模板 常见离子检验的试剂 取样滴加试剂描述现象得出结论(1)取样:取少量最后一次洗涤滤液(2)滴加试剂:滴加合理试剂(3)描述现象:根据所发生的反应描述现象(4)得出结论:沉淀洗涤是否干净 取样:取少量最后一次洗涤滤液于一洁净的试管中 试剂:加入试剂(有必要时加热)现象:不产生沉淀、溶液不变色、不产生气体 结论:说明沉淀已经洗涤干净 SO42:稀盐酸和氯化钡溶液 Cl-:稀硝酸和硝酸银溶液 Fe3+:硫氰化钾溶液 第13页 共16页 题型1、物质的制备
35、典题演示1(2015江西赣州模拟)以溴苯(=1.5 gcm-3)为原料经以下反应原理可获得重要的有机合成中间体2-苯基-2-丁醇(=1.0 gcm-3)。【实验步骤】步骤1:将镁条置于装置的a仪器中,加入一定量乙醚(=0.71 gcm-3),在冷却条件下缓缓滴入40 mL溴苯,微热并加入一小块碘引发反应。步骤2:滴加足量的丁酮和乙醚混合物,发生反应;滴加20%的NH4Cl水溶液,发生反应。步骤3:分出油层,用水洗涤至中性,加适量无水CaCl2。步骤4:用装置先蒸出乙醚,再蒸馏得到36.0 mL产品。(1)仪器a的名称是 。(2)步骤1中加入碘的作用是 ,步骤3中加适量无水CaCl2的作用是 。
36、(3)装置中滴加液体用恒压漏斗替代普通分液漏斗的优点是 ,反应需将三颈烧瓶置于冰水中,且逐滴加入丁酮和乙醚,其目的是 。(4)步骤3中分离出油层的具体实验操作是 。(5)装置采用的是减压蒸馏,而不是常压蒸馏,采用这种蒸馏方式的原因是 。(6)本次所得产品的产率是 (保留小数点后一位数字)。答案(1)三颈烧瓶 (2)催化剂 干燥(3)平衡上下压强,使液体顺利滴下 该反应放热,防止反应过于剧烈(4)将混合液置于分液漏斗中,先从下端放出下层液体于烧杯中,再将上层液体从上口倒入另一烧杯中 (5)降低2-苯基-2-丁醇的沸点,防止温度过高发生分解(6)62.8%题型2、物质的性质、组成及应用的探究 典题
37、演示2(2015重庆高考)ClO2与Cl2的氧化性相近。在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛,某兴趣小组通过图1装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。图1 图2(1)仪器D的名称是 ,安装F中导管时,应选用图2中的 。(2)打开B的活塞,A中发生反应:2NaClO3+4HCl2ClO2+Cl2+2NaCl+2H2O。为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收,滴加稀盐酸的速度宜 (填“快”或“慢”)。(3)关闭B的活塞,ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2,此时F中溶液的颜色不变,则装置C的作用是 。第14页 共16页 (4)已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaC
38、l并释放出ClO2,该反应的离子方程式为 ;在ClO2释放实验中,打开E的活塞,D中发生反应,则装置F的作用是 。(5)已吸收ClO2气体的稳定剂和稳定剂,加酸后释放ClO2的浓度随时间的变化如右图所示,若将其用于水果保鲜,你认为效果较好的稳定剂是 ,原因是 。答案(1)锥形瓶 b (2)慢 (3)吸收Cl2(4)4H+5Cl-2OCl-+4ClO2+2H2O 验证是否有ClO2 生成(5)稳定剂 稳定剂可以缓慢释放ClO2,能较长时间维持保鲜所需的浓度 【巩固练习】1(2012新课标卷)溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:按下列合成步骤回答问题:(1)在a中加入15
39、 mL无水苯和少量铁屑,在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴,有白色烟雾产生,是因为生成了 气体,继续滴加至液溴滴完,装置d的作用是 。(2)液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:向a中加入10 mL水,然后除去未反应的铁屑。滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤,NaOH溶液洗涤的作用是 。向分出的粗苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。加入氯化钙的目的是 。(3)经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为 ,要进一步提纯,下列操作中必需的是 (填字母)。A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取(4)在该实验中,a的容积最适合的是 (填字母)。A
40、.25 mL B.50 mL C.250 mL D.500 mL 2(2013新课标卷)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:+H2O 可能用到的有关数据如下:相对分子质量 密度/gcm-3 沸点/溶解性 环己醇 100 0.9618 161 微溶于水 环己烯 82 0.8102 83 难溶于水 合成反应:在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90 oC。苯 溴 溴苯 密度/gcm-3 0.88 3.10 1.50 沸点/80 59 156 水中溶解度 微溶 微溶 微溶 第1
41、5页 共16页 分离提纯:反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。(1)装置b的名称是 。(2)加入碎瓷片的作用是 ;如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片,应该采取的正确操作是 (填字母)。A.立即补加 B.冷却后补加 C.不需补加 D.重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为 。(4)分液漏斗在使用前必须清洗干净并 。在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的 (填“上口倒出”或“下口倒出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用
42、到的仪器有 (填字母)。A.圆底烧瓶 B.温度计 C.吸滤瓶 D.环形冷凝管 E.接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是 (填字母)。A.41%B.50%C.61%D.70%3.(2015河北唐山模拟)实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表:化合物 相对分子 质量 密度/gcm-3 沸点/溶解度/100 g水 正丁醇 74 0.80 118.0 9 冰醋酸 60 1.045 118.1 互溶 乙酸正丁酯 116 0.882 126.1 0.7 操作如下:在50 mL三颈烧瓶中,加入18.5 mL正丁醇和13.4 mL冰醋酸,34滴浓硫酸,投入沸石。安装分水器(作用:实验过
43、程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管。将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中,水洗,10%Na2CO3洗涤,再水洗,最后转移至锥形瓶,干燥。将干燥后的乙酸正丁酯滤入烧瓶中,常压蒸馏,收集馏分,得15.1 g乙酸正丁酯。请回答有关问题:(1)冷水应该从冷凝管 (填“a”或“b”)端管口通入。(2)仪器A中发生反应的化学方程式为 。(3)步骤“不断分离除去反应生成的水”,该操作的目的是 。(4)步骤中用10%Na2CO3溶液洗涤有机层,该步操作的目的是 。(5)进行分液操作时,使用的漏斗是 (填字母)。A B C D(6)步骤在进行蒸馏操作时,若从118 开始收集馏分,产率偏
44、(填“高”或“低”),原因是 。(7)该实验过程中,生成乙酸正丁酯的产率是 。4.(2015河南中原名校一模)某化学研究性学习小组为了模拟工业流程从浓缩的海水中提取液溴,查阅资料知:Br2的沸点为59,微溶于水,有毒性。设计了如下操作步骤及主要实验装置(夹持装置略去)。第16页 共16页 接A与B,关闭活塞b、d,打开活塞a、c,向A中缓慢通入Cl2至反应结束;关闭a、c,打开b、d,向A中鼓入足量热空气;进行步骤的同时,向B中通入足量SO2;关闭b,打开a,再通过A向B中缓慢通入足量Cl2;将B中所得液体进行蒸馏,收集液溴。请回答下列问题:(1)实验室中常用来制备氯气的化学方程式为 。(2)
45、步骤中鼓入热空气的作用为 。(3)步骤B中发生的主要反应的离子方程式为 。(4)此实验中尾气可用 (填字母)吸收处理。a.水 b.浓硫酸 c.NaOH溶液 d.饱和NaCl溶液(5)步骤中,用下图所示装置进行蒸馏,收集液溴,将装置图中缺少的必要仪器补画出来。(6)若直接连接A与C,进行步骤和,充分反应后,向锥形瓶中滴加稀硫酸,再经步骤,也能制得液溴。滴加稀硫酸之前,C中反应生成了NaBrO3等,该反应的化学方程式为?。(7)与B装置相比,采用C装置的优点为 。小专题2化学综合实验研究 参考答案 1、(1)HBr 吸收HBr和Br2 (2)除去HBr和未反应的Br2 干燥 (3)苯 C(4)B
46、2、(1)直形冷凝管 (2)防止暴沸 B (3)(4)检漏 上口倒出(5)干燥环己烯 (6)CD (7)C 3(1)a (2)CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O(3)使用分水器分离出水,使平衡正向移动,提高反应产率(4)除去产品中含有的乙酸等杂质 (5)C(6)高 会收集到少量未反应的冰醋酸和正丁醇 (7)65%4(1)MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O (2)使A中生成的Br2 随空气流进入B中(3)Br2+SO2+2H2O4H+2Br-+SO42 (4)c(5)如下图:必画,不做要求(烧瓶内溶液液面与烧杯内液体相对高度可不作要求)(6)3Br2+3Na2CO35NaBr+NaBrO3+3CO2 (7)操作简单、污染小