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1、 气相色谱仪再验证文件 2017 年 （设备编号：xxxxxxxxxx）xxxxxxxxxxxxxxxxxx 有限公司 目 录 1 验证方案的起草与审批 2 概述 3 验证目的 4 验证支持性文件 5 再验证人员 6 相关文件检查 7 仪器状态检查 8 运行确认 9 性能确认 10 再确认 1 验证方案的起草与审批 1.1 验证方案的起草 仪 器 名 称 仪 器 编 号 验 证 编 号 气相色谱仪 起 草 人 部 门 日 期 1.2 验证方案的审批 审 核 人 部 门 日 期 批 准 人 部 门 日 期 2 概述：设备名称：气相色谱仪 设备编码：规格型号：制造商：气相色谱仪由气路系统、进样系统
2、、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。本实验室 GC-14C 气相色谱仪配备了 FID 检测器、xxxxx 色谱工作站、分流分流进样器、xxxxxxxxx 型顶空进样器。本仪器主要用于有机溶剂的定性和定量分析。设备在一年来的检测中，运行稳定，维护保养正常，为验证设备性能的稳定性，特安排本次验证。3 验证目的：按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认和性能确认，以确定该仪器的备件、资料文件工作是否完整，实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器的性能是否满足验证可接受标准和我们日常分析检验工作的需要。4 验证支持性文件 国家计量检验规程 JJG700-199
3、9 气相色谱仪 中国药典2015 年版 四部 0861 残留溶剂测定法 5 再验证人员：姓 名 负 责 内 容 所在部门 项目负责人，负责验证的组织及实施，各步骤验证内容的确认汇总、撰写验证报告 检验室 质量监控 质量部 负责验证项目的操作实施 检验室 6 相关文件检查 检测确认 文 件 名 称 存 放 地 点 设备开箱验收单 标准安装报告 气相色谱仪使用说明书 工作站操作说明书 xxxxx 型顶空进样器用户使用手册 检测人 复核人 日期 相关文件检查结果 相关文件检查偏差：建议：相关文件检查结论：相关文件检查确认人：日期：7 仪器状态检查 7.1 目的：检查仪器各部件及配套设施完好如初，安装
4、环境符合要求，确认仪器经过校正合格且在有效期内。7.2 检查确认气相色谱仪各设备部件的现场状态，记录各项指标。项 目 要 求 检查结果 主机 清洁，安装稳固 流量控制器 清洁，安装稳固 氮气、干燥空气、氢气 清洁，连接密封，安装稳固 色谱柱 清洁，连接密封，安装稳固 xxxxxxx 型顶空进样器 清洁，连接密封，安装稳固 电脑 清洁，安装稳固 稳压电源 能提供稳定的 220V 电压 安装环境 整洁，宽畅，有空调 仪器校验 校验合格 检测人 复核人 日期 7.3 仪器状态检查结果 仪器状态检查偏差：建议：仪器状态检查结论：状态检查确认人：日期：8 运行确认：8.1 目的：确认仪器的各种控制功能与
5、性能符合要求；在正常运行情况下，确认氮气、氢气、空气减压阀，流量控制器，柱温箱温度等符合要求；确认仪器配备的电脑及系统工作站处于受控状态并运行稳定，数据处理可靠。8.2 功能测试，按气相色谱仪标准操作规程运行设备，记录各项参数。项 目 要 求 检查结果 氮气、氢气、空气减压阀 各个控制阀旋转调节自如，压力显示正常。流量控制器 各个控制阀旋转调节自如，压力显示正常。柱温箱 在允许的范围内，温度调节自如。进样口温度 在允许的范围内，温度调节自如。顶空进样器 在允许的范围内，温度调节自如；载气，吹扫气压力调节自如。检测器温度 在允许的范围内，温度调节 自如。仪器配备的电脑 电脑开启后，进入系统前需要
6、输入正确的密码才能登陆；设置等待5 分钟启动屏幕保护程序，在恢复时需要输入正确密码才能重新登陆。以确定电脑可以持续受控。系统工作站 正常启动系统工作站，需要接入相应的USB 密钥，USB密钥由专人管理授权发放使用，使用完毕后及时收回。以确定系统工作站可以持续受控。检测人 复核人 日期 8.3 顶空进样器顶空瓶加热器温度稳定性测试 把温度智能快速巡测仪连接好电源，然后把温度计的探头固定在顶空瓶加热器 3、6、9 号孔中，密封好。设定顶空瓶加热器温度为 80。加热升温，待温度稳定后，观察 60min，每 5 分钟记录一次，求出最大值与最小值所对应的温度差值。其差值与 60min 内温度测量的算术平
7、均值的比值（应%），即为顶空进样器顶空瓶加热器温度稳定性。仪器名称：温度巡检仪 编号：位置 实时温度记录（）平均值 最大差值 稳定性 3 号孔 6 号孔 9 号孔 检测人 复核人 日期 8.4 柱温箱温度稳定性测试 把温度智能快速巡测仪连接好电源，然后把温度计的探头固定在柱温箱中部，关好箱门。设定柱温箱温度为 70。加热升温，待温度稳定后，观察 100min，每分钟记录一次，求出最大值与最小值所对应的温度差值。其差值与 100min 内温度测量的算术平均值的比值（应%），即为柱温箱温度稳定性。实时温度记录()平均值 最大差值 稳定性 检测人 复核人 日期 8.5 程序升温重复性测定 按的测定条
8、件和测定方法进行程序升温重复性测定。选定初温 50终温200。升温速率 10/min。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。此实验重复 3 次，求出相应点的最大相对偏差，其值应2%。结果按下式计算。相对偏差=（tmax-tmin）/t100%式中：tmax相应点的最大温度（）；Tmin相应点的最小温度（）；t相应点的最大温度（）。编号 实时温度记录 最大相对偏差 1 2 3 检测人 复核人 日期 8.6 基线漂移和基线噪声的测定 选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图谱或显示图中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。基线噪声应110-12A，基线
9、漂移应110-11A/h。载气（N2）流量：氢气流量：空气流量：柱箱温度：检测器温度：进样口温度：色谱柱：基线噪声：基线漂移：检测人 复核人 日期 8.7 运行确认结果 运行确认偏差：建议：运行确认结论：运行检查确认人：日期：9 性能确认 9.1 目的：以丙酮、甲醇、乙醇及正丙醇（内标物）残留溶剂检测为例，证明气相色谱仪系统适应性，残留溶剂检测的重复性和分离度等性能符合要求。9.2 检测条件：载气（N2）流量：氢气流量：空气流量：柱箱温度：检测器温度：进样口温度：色谱柱：9.3 系统适应性：用乙醇的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论塔板数不低于5000，填充柱的理论塔板数不低于 1000；待测物色
10、谱峰与相邻色谱峰的分离度应大于。9.4 测定：精密称取正丙醇适量，用水制成每 1mL 中含 500ug 的溶液，作为内标溶液。精密称取甲醇、乙醇和丙酮适量，用水定量稀释制成每 1mL 各含450ug、750ug 和 750ug 的溶液作为对照品储备液；精密量取对照品储备液5mL 与内标溶液 5mL，置 50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液 5mL 置于顶空瓶中，密封，照残留溶剂测定法中国药典2015 年版 四部 0861 残留溶剂测定法测定。顶空平衡温度为 80。平衡时间为 45min。取对照品溶液顶空进样，连续进样 6 次，所得待测物与内标物峰面积之比
11、的相对标准偏差（RSD）应不大于 5%。9.5 检测结果：9.5.1 分离度：出峰次序 保留时间 峰面积 峰高 半峰宽 理论塔板数 分离度 丙酮 甲醇 乙醇 正丙醇 检测人 复核人 日期 9.5.2 定量重复性：进样 编号 乙醇 保留时间 乙醇 峰面积 正丙醇 保留时间 正丙醇 峰面积 乙醇与正丙醇 峰面积之比 相对 标准偏差 1 2 3 4 5 6 检测人 复核人 日期 进样 甲醇 甲醇 正丙醇 正丙醇 甲醇与正丙醇 相对 编号 保留时间 峰面积 保留时间 峰面积 峰面积之比 标准偏差 1 2 3 4 5 6 检测人 复核人 日期 进样 编号 丙酮 保留时间 丙酮 峰面积 正丙醇 保留时间 正丙醇 峰面积 丙酮与正丙醇 峰面积之比 相对 标准偏差 1 2 3 4 5 6 检测人 复核人 日期 9.6 性能确认结果 性能确认偏差：建议：性能确认结论：性能检查确认人：日期：10 再确认 仪器再验证周期为 1 年，仪器维修后需要重新对关联项目进行再验证。