《RF_5301PC荧光分光光度计验证方案2012.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《RF_5301PC荧光分光光度计验证方案2012.pdf（13页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、 RF-5301PC 荧光分光光度计验证方案（编号：）起 草 人：部 门：起草日期：年 月 日 审 核 人：、（验证领导小组）部 门：、审核日期：年 月 日 批 准 人：部 门：批准日期：年 月 日 *公司 2012 年 03 月 验证目录 01.验证项目 02.概述 03.验证目的 04.验证条件 05.验证合格标准 06.验证围 07.验证人员 08.验证容与方法 09.验证数据分析 10.验证结论与偏差说明 11.再验证 12.验证时间安排 13.附件 1.验证项目 RF-5301PC 荧光分光光度计验证方案 2.概述：2.1 RF-5301PC荧光分光光度计：设备编号：QC-016 某
2、些物质受到光照射而被激发之后，会发射出比照射波长稍长的光，这种光称为荧光。对于给定物质来说，当激发光的波长和强度固定、液层的厚度固定、溶液的浓度较低时，荧光强度与荧光物质的浓度 c 有如下关系：F=kc 荧光分光光度计就是根据上述原理，对可发射荧光的物质进行定性、定量测量的分析仪器。我公司的荧光分光光度计是于 2010 年 7 月购置，其生产厂为日本岛津公司，主要用于铝的检测。2.3 技术参数：型号：RF-5301PC 电源电压：220V，50HZ 体积：长 667宽 530高 270mm 工作时间：连续 工作环境条件：环境温度：1535 相对温度：40%80%电压波动：220V10%无影响仪
3、器使用的振动和电磁干扰 生产厂家：日本岛津公司。3.验证目的 按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和日常分析测试工作的需要。4.验证条件 4.1 验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期。4.2 验证试验过程中所用的标准溶液、空白溶液在使用前必须符合规定。4.3 验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按 SOP 程序清洁并符合要求。5 验证合格标准 5.1 仪器外观及工作环境满足要求 5.2 波长示值误差限与重复性 5.2.1 波长示值误差限：优于2.0nm
4、5.2.2 波长重复性：1.0nm 5.3 检出极限：510-10g/ml 5.4 测量线性：r0.995 5.5 荧光光谱峰值强度重复性：1.5%5.6 稳定性 5.6.1 在 10 分钟零线漂移1.5%5.6.2 荧光强度示值上限在 10 分钟的漂移不超过1.5%5.7 仪器性能满足要求 6.验证围 本方案适用于 RF-5301PC 荧光分光光度计的验证 7.验证人员 7.1 验证人员职责、分工 7.1.1 确认与验证委员会 负责验证方案的审批；负责验证数据及结果的审批；负责验证报告的审批；负责发放验证证书；负责再验证周期的确认。7.1.2 验证工作小组组长 负责验证方案的制定并组织实施；
5、负责收集验证、试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告,上报确认与验证委员会。7.1.3 工程设备部：负责验证所需仪器、设备的安装、调试及校正；负责量具的检验及校正。7.1.4 质量管理部 负责监督验证的具体实施。7.1.5 质量控制实验室 负责验证的准备工作；负责根据本验证方案的具体实施。7.2 验证方案实施单位责任人 实施部门 责任人 签名 确认与验证委员会 验证工作小组组长 工程设备部 质量保证室 质量控制实验室 7.3 验证工作小组人员 部门 部门 质量控制实验室 质量保证室 质量控制实验室 工程设备部 8.验证容与方法 8.1 安装确认 8.1.1 文件资料的确认 下列文件资料是否齐
6、全，是否符合要求 序号 文件资料 存放地 1 仪器采购订单 2 原版操作说明书 3 仪器操作 SOP 4 仪器维护保养 SOP 5 仪器使用记录 6 仪器维护保养、检修记录 结论：检查人：日期：8.1.2 售后服务 维修单位：联系：地址：传真：联系人：结论：检查人：日期：8.1.3 关键设备及消耗备品 仪器名称 荧光分光光度计 仪器型号 RF-6301PC 制造厂商 仪器编号 使用科室 质量控制实验室 放置地点 关键设备 设备名称 型号 生产厂家 备品 名称 生产厂家和型号 数量 存放处 结论：检查人：日期：8.1.4 安装检查 对照使用说明书要求安装，确认仪器外观，环境、电源等符合要求。检查
7、容 要求 方法 结果 外观 标识齐全，固件紧固良好，各旋钮、按键和开关均能正常工作，目测 环境 室不得存放与实验室无关的易燃、易爆和强腐蚀的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。目测 环境温度 1535 温湿度表测 环境相对湿度 40%80%温湿度表测 安装位置 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上 按要求安装 电源线 与插孔吻合 按要求安装 结论：检查人：日期：8.1.5 软件安装情况检查 项目 安装情况检查 安装的软件 文件格式 安装位置 数据文件保存位置 工作站安装 结论：检查人：日期：8.1.6 安装确认结论 所有物品与检查清单相符，仪器外观符合规定，实验室电设计安装合理，实验室环境良好，软件
8、安装正确无误。结论：检查人：日期：复核人：日期：8.2 运行确认 8.2.1 确认所需的材料 8.2.1.1 玻璃仪器 计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。8.2.1.2 标准物质：硫酸奎宁荧光标准物质 8.2.1.3 工作标准溶液 8.2.1.3.1 0.05mol/L 硫酸溶液：1000ml 的容量瓶中加入适量的蒸馏水，用移液管移取浓硫酸 2.7ml，注入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，并混合均匀后放置备用。8.2.1.3.2 硫酸奎宁标准溶液（110-5g/ml）：将硫酸奎宁固体试剂在干燥器中放置 24h以上。在分析天平上准确称取 5.00mg 的硫酸奎宁标准物质于 5
9、00ml 容量瓶中，用适量的硫酸溶液溶解，然后用 0.05mol/L 硫酸溶液稀释至刻度，混合均匀。8.2.1.3.3 硫酸奎宁标准溶液（110-6g/ml）：用移液管移取 110-5g/ml 硫酸奎宁溶液25ml，倾入 250ml 容量瓶中加入 0.05mol/L 硫酸溶液稀释至刻度，混合均匀。8.2.1.3.4 以此类推 410-7g/ml 硫酸奎宁标准溶液，810-7g/ml 硫酸奎宁标准溶液，110-9g/ml 硫酸奎宁标准溶液按下表配制 欲配标准溶液 所取标准母液 质量浓度/(g/ml)配置体积/ml 质量浓度/(g/ml)配置体积/ml 110-6 250 110-5 25 110
10、-7 100 110-6 10 410-7 100 110-5 4 810-7 100 110-5 8 110-6 100 110-7 1 8.2.2 波长示值误差与波长重复性 8.2.2.1 激发侧单色器波长示值误差与波长重复性 将发射侧单色器置零级位置，将漫反射板（或无荧光的白色滤纸条）放入样品室，仪器的响应时间设置为“快”，扫描速度设置为“中”或采用手动方式，使用实际可行的最窄狭缝宽度，对激发侧单色器在（350550）nm 的波长围进行扫描，在所得到的谱图上寻找 450.1nm 附近的光谱峰，并确定其峰位置。连续测量三次，按公式（1）和（2）分别计算波长示值误差和重复性。波长示值误差：3
11、131iri （1）式中：i波长测量值；r参考波长值（450.1nm）。波长重复性 3131maxiii （2）8.2.2.2 发射侧单色器波长示值误差与波长重复性 将激发侧单色器置零级位置，将漫反射板（或无荧光的白色滤纸条）放入样品室，仪器的响应时间设置为“快”，扫描速度设置为“中”或采用手动方式，使用实际可行的最窄狭缝宽度，对激发侧单色器在（350550）nm 的波长围进行扫描，在所得到的谱图上寻找 450.1nm 附近的光谱峰，并确定其峰位置。连续测量三次，按公式（1）和（2）分别计算波长示值误差和重复性。波长示值误差及波长重复性结果 激发单色器 r 测量值 发射单色器 r 测量值 结论
12、：检查人：日期：8.2.3 检出极限 用 0.05mol/L 硫酸溶液做空白溶液，选取质量浓度为 110-9g/ml 硫酸奎宁标准溶液，灵敏度置最高档，选择适当的狭缝宽度，根据激发波长在 350nm、发射波长在 450nm左右的原则，设定两侧的波长。对空白溶液与标准溶液进行连续交替 11 次测量。如果在测量中，有一次数据确认是由外界干扰或操作引起的较大误差，应将该次数据剔除。由下式计算每次测量的荧光强度：01iiiFFF 式中：1 iF标准溶液的荧光强度；0iF空白溶液的荧光强度 荧光强度测量值的平均值为 niiFnF11 式中：n测量次数 检出极限指二倍于标准偏差读数的物质浓度，用符号 DL
13、 来表示：sFcDL2 式中：F11 次测量的平均荧光强度 c标准溶液的质量浓度 s单次测量的标准偏差 1)(12nFFsnii 检出极限结果 F n 0iF 1 iF iF F n 0iF 1 iF iF 1 7 2 8 3 9 4 10 5 11 6 F=s=DL=c=结论：检查人：日期：8.2.4 测量线性 用 0.05mol/L 硫酸溶液作空白溶液，适当选择灵敏度挡和狭缝，依次测量下表的各质量浓度硫酸奎宁标准溶液。根据激发波长在 350nm、发射波长在 450nm 左右的原则，设定两侧的波长 硫酸奎宁标准溶液 标准溶液编号 1 2 3 4 标准溶液质量浓度 110-7 410-7 81
14、0-7 110-6 测量线性结果 质量浓度 10F 11F 1F 20F 21F 2F 30F 31F 3F F 110-7 410-7 810-7 110-6 线性相关系数 r=结论：检查人：日期：8.2.5 光谱峰值强度的重复性 根据激发波长在 350nm、发射波长在 450nm 左右的原则，设定两侧的波长。用 110-7g/ml 的硫酸奎宁溶液，见光 3min 后，对发射波长从 365nm 至 500nm 重复扫描三次。光谱峰值强度的重复性按下式计算%1003131max3131iiiiiFFFF 式中：iF光谱峰强度读数 光谱峰值强度的重复性结果 测量次数 1 2 3 F F 荧光强度
15、/%结论：检查人：日期：8.2.6 稳定性 8.2.6.1 调节灵敏度中等程度。关闭闸门，记录10min 的漂移。8.2.6.2 置激发波长和发射波长为450nm。置激发和发射狭缝宽度为 10nm。漫反射板放入样品室，调节灵敏度，使示值为 90%，见光 3min 后，观察 10min 示值的变化。稳定性结果 项目 零线 示值上限 稳定性/%10min 结论：检查人：日期：8.2.7 运行确认结论 仪器的波长示值误差与波长重复性，检出极限，测量线性，稳定性，重复性各项数据准确无误，操作符合标准操作规程，各项均应符合验证标准，结论：检查人：日期：复核人：日期：8.3 性能确认 使用供试品确认仪器性
16、能符合使用要求，对公司使用该仪器的不同品种各三批进行检测，以确保仪器满足实验要求。性能确认检测结果 产品名称 产品批号 产品代码 检验日期 检验依据 检测项目 标准规定 检验结果 结论：检查人：日期：8.4 采用文件 8.4.1RF-5301PC 荧光分光光度计标准操作规程（SOP-ZL1019-02-00）8.4.2RF-5301PC 荧光分光光度计维护保养标准操作规程（SOP-ZL1109-02-00）8.4.3RF-5301PC 荧光分光光度计使用说明书 8.4.4荧光分光光度计检定规程（JJG537-2006）9.验证数据分析 仪器工作环境，波长准确度与波长重复性，分辨率，基线稳定性，
17、灵敏度，检出限均重复性，仪器外观应符合验证合格标准。如有少量数据超过上述标准，则应由质量控制实验室、质量管理部共同进行分析，找出不合格原因，修订验证方案，再实施，直至符合验证标准。10.验证结果与结论（对验证结果的评价和建议）质量控制实验室部负责收集各项验证、试验结果记录，根据验证、试验结果起草验证报告，报验证委员会。验证委员会负责对验证结果进行综合评审，作出验证结论，发放验证证书，确认 RF-5301PC 荧光分光光度计验证周期，对验证结果的评审应包括：10.1 验证试验是否有遗漏？10.2 验证实施过程中对验证方案有无修改？修改原因、依据以及是否经过批准？10.3 验证记录是否完整？10.4 验证试验结果是否符合标准要求？偏差及对偏差的说明是否合理？是否需要进一步补充试验？11 再验证 11.1 依据验证结果，确定再验证周期，报验证委员会审批；11.2 如 RF-5301PC 荧光分光光度计主要部件更换后，必须进行再验证。12.验证时间安排 由验证工作小组*负责实施。具体时间为 待验证实施结束，写出验证报告，报验证委员会审批。13.附件 检验原始记录