《75铜、锌、镉、铬、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》(第四版增补版)精讲11589.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《75铜、锌、镉、铬、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测分析方法》(第四版增补版)精讲11589.pdf（17页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、 新 项 目 试 验 报 告 项目名称：铜、锌、镉、锰及镍的 原子吸收分光光度法 空气与废气监测分析方法（第四版）项目负责人：审批日期：江苏恩测检测技术有限公司 第 2 页 共 17 页 一、项目概述 悬浮颗粒物（SP）中痕量金属（如 Pb、Cd、Zn 等）是重要的大气污染物之一。这些颗粒中的金属元素多来源于人为污染，主要存在于2.5um 的细小颗粒物中。目前已证实颗粒物中至少有 10 种痕量金属具有生物毒性，以 Cd、As 等为代表的无机金属元素及其化合物，不但对人体具有毒害，而且具有致癌作用。在一些城市中 Pb、Cd 已达有害水平。用大流量采样器或中流量采样器将 SP 采集在滤料山，样品酸
2、消解处理后，用原子吸收分光光度法作颗粒物各组分分析。二、检测方法和原理 检测方法：原子吸收分光光度法。原理：采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物，用硫酸-灰化法消化，制备成样品溶液，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。除镉外，其他元素均未见到明显的干扰。测定镉时，用碘化钾-甲基异丁基酮进行萃取分离以消除干扰。如用石墨炉测定，则可用氘灯扣除背景，消除干扰。各元素测定范围见表 1（按采样 10m3，定容 10ml 计）。表 1 元素 Cu Zn Cd*Mn Ni 测定范围（ug/m3）0.28 0.33 0.050.5 0.25 0.55*经碘化钾-甲基异
3、丁基酮萃取测定。三、主要仪器和试剂 1.试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。1.1 过氯乙烯滤膜。江苏恩测检测技术有限公司 第 3 页 共 17 页 1.2 硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯。1.3 0.7%（V/V）硫酸溶液：用优级纯硫酸配制。1.4 1%（V/V）硝酸溶液：用优级纯硝酸配制。1.5 硝酸溶液：0.16mol/L。1.6 5%（m/V）抗坏血酸溶液：称取 5.0g 抗坏血酸，溶解于水中并稀释至100ml。临用时配制。1.7 甲基异丁酮。1.8 碘化钾溶液：1.0mol/L。1.9 铜、锌、镉、锰及镍标准贮备液：称取上述金属（99.
4、99%）各 0.5000g，分别用（1+1）盐酸溶液 5.0ml、硝酸 5.0ml 溶解，移入 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。上述溶液每毫升含相应元素 1.00mg。贮于聚乙烯塑料瓶中，冰箱内保存。1.10 铜、锌、镉、锰及镍标准使用液：临用时，吸取 10.00ml 标准贮备液于 100ml 容量瓶中，底价 1.0ml 硝酸，用水稀释至标线。此溶液没毫升含铜、锌、镉、锰及镍各元素 100ug。2.仪器和设备 2.1 总悬浮颗粒物采样器：大流量采样器或中流量采样器。2.2 马弗炉。2.3 铂坩埚或裂解石墨坩埚：2030ml。2.4 原子吸收分光光度计：具有火焰、石墨炉原子化器。四、
5、采样要求和样品预处理技术 同总悬浮颗粒物采样方法。五、检测步骤 3.1 原子吸收分光光度计工作条件 火焰原子吸收分光光度法工作条件，见表2 江苏恩测检测技术有限公司 第 4 页 共 17 页 表 2 元素 波长（nm）狭缝（nm）灯电流（mA）火焰类型 线性范围（ug/ml）Cd 228.8 0.7 2 贫燃焰 0.21 Cu 324.7 0.7 6 贫燃焰 0.58 Mn 279.5 0.2 6 贫燃焰 0.55 Ni 232.0 0.2 12 中燃焰 0.55 Zn 213.9 0.7 15 贫燃焰 0.23 石墨炉原子吸收分光光度法工作条件，见表 3 表 3 元素（波长，nm）Cd（22
6、8.8）Cr（357.9）Ni（232.0）干燥（/s）150/15 150/15 150/15 灰化（/s）350/30 1000/30 1100/30 原子化（/s）1700/6 2600/6 2600/6 热除（/s）2000/5 2700/5 2700/5 线性范围（ng/ml）0.12.0 1.050 20400 背景（氘灯）扣 不扣 不扣 3.2 标准曲线的绘制 取 8 个 100ml 容量瓶，按表 4 配制个待测元素的标准系列，并按照原子吸收分光光度法的工作条件，测定吸光度。以吸光度对各相应元素的浓度绘制标准曲线。3.3 样品测定 3.3.1 样品溶液制备，硫酸-灰化法：取适量样
7、品滤膜于铂坩埚货裂解石墨坩埚中，加入 0.7%硫酸溶液 2ml，使样品充分润湿，浸泡 1h，然后再电热板上加热，小心蒸干。将坩埚置于马弗炉中 40010加热 4h，至有机物完全烧尽。停止加热，待炉温降至 300以下时，取出坩埚，冷却至室温，加 46 滴氢氟酸，摇动使其中残渣溶解。在电热板上小心加热至干，再加 78 滴硝酸，继续江苏恩测检测技术有限公司 第 5 页 共 17 页 加热至干，用 0.16mol/L 硝酸溶液将样品定量转移至 10ml 容量瓶中，并稀释至标线，摇匀，即为待测样品溶液。3.3.2 按与标准曲线绘制相同的仪器工作条件测定样品溶液的吸光度。3.3.3 取同批号、等面积的空白
8、滤膜，按样品测定步骤测定空白值。表 4 瓶号 0 1 2 3 4 5 6 7 Cd 镉标准使用液（ml）0 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.80 1.00 镉浓度（ug/ml）0 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.80 1.00 Cu 铜标准使用液（ml）0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 8.00 铜浓度（ug/ml）0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 8.00 Mn 锰标准使用液（ml）0 0.50 1.00 1.50 2.00 3.00 4.00 5.00 锰浓度（ug/ml）0 0.50
9、1.00 1.50 2.00 3.00 4.00 5.00 Ni 镍标准使用液（ml）0 0.50 1.00 1.50 2.00 3.00 4.00 5.00 镍浓度（ug/ml）0 0.50 1.00 1.50 2.00 3.00 4.00 5.00 Zn 锌标准使用液（ml）0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 2.00 3.00 锌浓度（ug/ml）0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 2.00 3.00 水（ml）100 97.6 95.3 92.5 89.7 85.4 80.2 73.0 六、结果计算 以铜为例：a1000C-m/mgCutn03SSV
10、VC），铜（式中：C样品溶液中铜浓度，ug/ml；C0空白溶液中铜浓度，ug/ml；V样品溶液体积，ml；St样品滤膜总面积，cm2；Sa测定时所取样品滤膜面积，cm2；Vn标准状态下的采样体积，m3。7.2 结果与评价（标准曲线，检出限，精密度，正确度，回收率）江苏恩测检测技术有限公司 第 6 页 共 17 页 1 铜 (1)标准曲线：截距 a=0.0008 斜率 b=0.150 相关系数 r=0.9999 符合 r0.999 的要求 具体见附表 1。(2)检出限：用标准空白连续进样 20 次，取连续的 20 次吸光度值，得仪器检出限为0.012g/m3。具体见附表 2。（3）精密度：分别对
11、样品浓度进行 6 次测定，测得精密度为:2.5%,符合RSD 在 10%之内的要求，具体见附表 4。(4)正确度：取标准样品进行两次测定，测得的浓度均值为 1.44mg/L，测定结果在盲样所给的1.420.07mg/L范围内。具体见附表5。(5)回收率：以试样测定值为 11.20ug，11.40ug 的二个样品分别加标量10.0ug，得回收率为97.0%，达到在95%-105%之间的要求，具体见附表3。2 锌 (1)标准曲线：截距 a=0.0019 斜率 b=0.478 相关系数 r=0.9994 符合 r0.999 的要求 具体见附表 6。(2)检出限：用标准空白连续进样 20 次，取连续的
12、 20 次吸光度值，得仪器检出限为0.004g/m3。具体见附表 7。（3）精密度：分别对样品浓度进行 6 次测定，测得精密度为:2.0%,符合RSD 在 10%之内的要求，具体见附表 9。(4)正确度：取标准样品进行两次测定，测得的浓度均值为 1.342mg/L，测定结果在盲样所给的 1.3300.07mg/L 范围内。具体见附 10。(5)回收率：以试样测定值为 7.40ug，7.55ug 的二个样品分别加标量 5.0ug，得回收率为 100%，达到在 95%-105%之间的要求，具体见附表 8。3 镉 (1)标准曲线：截距 a=0.0024 斜率 b=0.356 相关系数 r=0.999
13、4 符合 r0.999 的要求 具体见附表 11。(2)检出限：用标准空白连续进样 20 次，取连续的 20 次吸光度值，得仪器检出限为0.004g/m3。具体见附表 12。（3）精密度：分别对样品浓度进行 6 次测定，测得精密度为:0.0%,符合RSD 在 10%之内的要求，具体见附表 14。江苏恩测检测技术有限公司 第 7 页 共 17 页(4)正确度：取标准样品进行两次测定，测得的浓度均值为 0.0802mg/L，测定结果在盲样所给的 0.07880.0042mg/L 范围内。具体见附表 15。(5)回收率：以试样测定值为 0.50ug，0.50ug 的二个样品分别加标量10.0ug，得
14、回收率为95.0%，达到在95%-105%之间的要求，具体见附表 13。4 锰 (1)标准曲线：截距 a=0.0007 斜率 b=0.170 相关系数 r=0.9994 符合 r0.999 的要求 具体见附表 16。(2)检出限：用标准空白连续进样 20 次，取连续的 20 次吸光度值，得仪器检出限为0.012g/m3。具体见附表 17。（3）精密度：分别对样品浓度进行 6 次测定，测得精密度为:4.4%,符合RSD 在 10%之内的要求，具体见附表 19。(4)正确度：取标准样品进行两次测定，测得的浓度均值为 0.495mg/L，测定结果在盲样所给的 0.5000.020mg/L 范围内。具
15、体见附表 20。(5)回收率：以试样测定值为 5.90ug，5.55ug 的二个样品分别加标量 5.0ug，得回收率为 102.0%，达到在 95%-105%之间的要求，具体见附表 18。5 镍 (1)标准曲线：截距 a=0.0018 斜率 b=0.056 相关系数 r=0.9994 符合 r0.999 的要求 具体见附表 21。(2)检出限：用标准空白连续进样 20 次，取连续的 20 次吸光度值，得仪器检出限为0.04g/m3。具体见附表 22。(3)正确度：取标准样品进行两次测定，测得的浓度均值为 0.780mg/L，测定结果在盲样所给的 0.7780.03mg/L 范围内。具体见附表
16、24。(4)回收率：以试样测定值为 0.00ug，0.00ug 的二个样品分别加标量10.0ug，得回收率为97.2，达到在95%-105%之间的要求，具体见附表 23。七、项目小结 1 分析人员具有上岗资格，有能力承担该项目的分析。2 PE900T 火焰原子分光光度计经过计量部门检定合格，满足分析要求。3 设施和环境条件均控制在 10-35，湿度 20%-80%条件下，满足环境要江苏恩测检测技术有限公司 第 8 页 共 17 页 求。4 运用该方法对水中的铁、锰进行了标准曲线的绘制，检出限实验，精密度实验，正确度实验和回收率实验，测定结果均达到要求。5 实操，具体见典型报告。附表 1 标准曲
17、线绘制原始记录表 曲线名称：铜标准曲线 曲线编号：样品类型：空气 方法依据：空气与废气监测分析方法 第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 绘制时间：2015.1.22 环境条件：20 48%RH 标准溶液浓度：10mg/L 定容体积：100ml 编号 标液加入体积（ml）标准系列浓度（mg/L）吸光度 备注 1 0.00 0.0 0.000 2 1.00 0.2 0.031 3 2.00 0.4 0.060 4 8.00 0.8 0.121 5 10.00 1.0 0.151 6 15.00 1.5 0.224 a=0.0008 b=0.150
18、r=0.9999 附表 2 检出限记录表 样品类型:空气 分析时间：2015.1.22 环境条件：20 48%RH 方法依据：空气与废气监测分析方法第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 编号 空白值 空白标准偏差 斜率 b 仪器检出限 方法检出限 1-0.0022 0.0006 0.150 0.012g/m3 0.012g/m3 2-0.0029 3-0.0013 4-0.0017 5-0.0017 6-0.0014 7-0.0014 8-0.0013 9-0.0017 10-0.0013 11-0.0008 12-0.0025 13-0.002
19、7 14-0.0031 江苏恩测检测技术有限公司 第 9 页 共 17 页 15-0.0027 16-0.0023 17-0.0024 18-0.0024 19-0.0018 20-0.0021 仪器检出限=空白标准偏差*3/b 附表 3 回收率结果记录表 样品类型:空气 分析时间：2015.1.22 环境条件：20 48%RH 方法依据：空气与废气监测分析方法 第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 加标液浓度：10.0mg/L 加标体积：1.00ml 加标量：10.0ug 编号 浓度(mg/L)定容体积(ml)含量(ug)回收率%样品 1 0.
20、224 50 11.20 样品 1 0.228 50 11.40 样品 1 加标 0.420 50 21.00 97.0 样品 1 加标 0.419 50 20.95 回收率=（加标后测得含量-待测物含量）/加标量*100%附表 4 精密度记录表 样品类型:空气 分析时间：2015.1.22 环境条件：20 48%RH 方法依据：空气与废气监测分析方法第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 样品编号：20150116002-1 编号 浓度（g/m3）平均浓度（g/m3）标准偏差 RSD%1 0.45 0.47 0.01 2.5 2 0.46 3 0
21、.47 4 0.48 5 0.47 6 0.48 附表 5 国标考核记录表 样品类型:空气 分析时间：2015.1.22 环境条件：20 48%RH 方法依据：空气与废气监测分析方法第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 编号 浓度（mg/L）稀释倍数 K 最终浓度（mg/L）江苏恩测检测技术有限公司 第 10 页 共 17 页 BY1410087 0.724 2.0 1.45 BY1410087 0.718 2.0 1.44 测定浓度均值（mg/L）1.44 标准样品值（mg/L）1.42 不确定度 0.07 附表 6 标准曲线绘制原始记录表 曲
22、线名称：锌标准曲线 曲线编号：样品类型：空气 方法依据：空气与废气监测分析方法第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 绘制时间：2015.1.22 环境条件：20 48%RH 标准溶液浓度：10mg/L 定容体积：100ml 编号 标液加入体积（ml）标准系列浓度（mg/L）吸光度 备注 1 0.00 0.0 0.000 2 1.00 0.1 0.049 3 2.00 0.2 0.098 4 3.00 0.3 0.150 5 4.00 0.4 0.195 6 5.00 0.5 0.237 a=0.0019 b=0.478 r=0.9994 附表 7
23、 检出限记录表 样品类型:空气 分析时间：2015.1.22 环境条件：20 48%RH 方法依据：空气与废气监测分析方法第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 编号 空白值 空白标准偏差 斜率 b 仪器检出限 方法检出限 1 0.0000 0.0006 0.478 0.004g/m3 0.004g/m3 2-0.0009 3-0.0009 4-0.0014 5-0.0009 6-0.0013 7-0.0007 8-0.0003 9-0.0016 10-0.0003 11-0.0007 12-0.0027 13-0.0017 14-0.0016 江
24、苏恩测检测技术有限公司 第 11 页 共 17 页 15-0.0005 16-0.001 17-0.0006 18-0.001 19-0.0008 20-0.0018 仪器检出限=空白标准偏差*3/b 附表 8 回收率结果记录表 样品类型:空气 分析时间：2015.1.22 环境条件：20 48%RH 方法依据：空气与废气监测分析方法 第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 加标液浓度：10mg/L 加标体积：0.50ml 加标量：5.0ug 编号 浓度(mg/L)定容体积(ml)含量(ug)回收率%样品 1 0.148 50 7.40 样品 1
25、0.151 50 7.55 样品 1 加标 0.250 50 12.50 100.0 样品 1 加标 0.251 50 12.55 回收率=（加标后测得含量-待测物含量）/加标量*100%附表 9 精密度记录表 样品类型:空气 分析时间：2015.1.22 环境条件：20 48%RH 方法依据：空气与废气监测分析方法 第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 样品编号：20150116002-1 编号 浓度（g/m3）平均浓度（g/m3）标准偏差 RSD%1 3.1 3.1 0.06 2.0 2 3.1 3 3.1 4 3.0 5 3.1 6 3.2
26、 附表 10 国标考核记录表 样品类型:空气 分析时间：2015.1.22 环境条件：20 48%RH 方法依据：空气与废气监测分析方法第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 编号 浓度（mg/L）稀释倍数 K 最终浓度（mg/L）江苏恩测检测技术有限公司 第 12 页 共 17 页 BY1412027 0.269 5.0 1.345 BY1412027 0.268 5.0 1.340 测定浓度均值（mg/L）1.342 标准样品值（mg/L）1.330 不确定度 0.07 附表 11 标准曲线绘制原始记录表 曲线名称：镉标准曲线 曲线编号：样品类
27、型：空气 方法依据：空气与废气监测分析方法第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 绘制时间：2015.1.23 环境条件：20 50%RH 标准溶液浓度：10mg/L 定容体积：100ml 编号 标液加入体积（ml）标准系列浓度（mg/L）吸光度 备注 1 0.00 0.0 0.000 2 0.50 0.05 0.020 3 1.00 0.1 0.038 4 2.00 0.2 0.075 5 3.00 0.3 0.112 6 5.00 0.5 0.178 a=0.0024 b=0.356 r=0.9994 附表 12 检出限记录表 样品类型:空气
28、分析时间：2015.1.23 环境条件：20 50%RH 方法依据：空气与废气监测分析方法第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 编号 空白值 空白标准偏差 斜率 b 仪器检出限 方法检出限 1-0.0008 0.0005 0.356 0.004g/m3 0.004g/m3 2-0.0003 3-0.0006 4 0.0001 5 0.0005 6-0.0002 7-0.0009 8-0.0007 9-0.0012 10-0.0002 11-0.0007 12-0.0007 13-0.0003 14-0.0013 15-0.0001 江苏恩测检测技
29、术有限公司 第 13 页 共 17 页 16-0.0012 17-0.0011 18-0.0011 19-0.0001 20-0.001 仪器检出限=空白标准偏差*3/b 附表 13 回收率结果记录表 样品类型:空气 分析时间：2015.1.23 环境条件：20 50%RH 方法依据：空气与废气监测分析方法第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 加标液浓度：10.0mg/L 加标体积：1.00ml 加标量：10.0ug 编号 浓度(mg/L)定容体积(ml)含量(ug)回收率%样品 1 0.010 50 0.50 样品 1 0.010 50 0.5
30、0 样品 1 加标 0.200 50 10.0 95.0 样品 1 加标 0.199 50 9.95 回收率=（加标后测得含量-待测物含量）/加标量*100%附表 14 精密度记录表 样品类型:空气 分析时间：2015.1.23 环境条件：20 50%RH 方法依据：空气与废气监测分析方法 第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 样品编号：20150122001-1 编号 浓度（g/m3）平均浓度（g/m3）标准偏差 RSD%1 0.02 0.02 0.0 0.0 2 0.02 3 0.02 4 0.02 5 0.02 6 0.02 附表 15 国
31、标考核记录表 样品类型:空气 分析时间：2015.1.23 环境条件：20 50%RH 方法依据：空气与废气监测分析方法第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 编号 浓度（mg/L）稀释倍数 K 最终浓度（mg/L）BY1410095 0.402 0.2 0.0804 江苏恩测检测技术有限公司 第 14 页 共 17 页 BY1410095 0.400 0.2 0.0804 测定浓度均值（mg/L）0.0802 标准样品值（mg/L）0.0788 不确定度 0.0042 附表 16 标准曲线绘制原始记录表 曲线名称：锰标准曲线 曲线编号：样品类型：
32、空气 方法依据：空气与废气监测分析方法 第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 绘制时间：2015.1.23 环境条件：20 50%RH 标准溶液浓度：5.0mg/L 定容体积：100ml 编号 标液加入体积（ml）标准系列浓度（mg/L）吸光度 备注 1 0.00 0.0 0.000 2 2.00 0.1 0.017 3 4.00 0.2 0.036 4 6.00 0.3 0.053 5 8.00 0.4 0.069 6 10.00 0.5 0.085 a=0.0007 b=0.170 r=0.9994 附表 17 检出限记录表 样品类型:空气
33、分析时间：2015.1.23 环境条件：20 50%RH 方法依据：空气与废气监测分析方法第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 编号 空白值 空白标准偏差 斜率 b 仪器检出限 方法检出限 1-0.0007 0.0007 0.170 0.012g/m3 0.012g/m3 2-0.0011 3-0.001 4-0.0002 5-0.0021 6-0.0009 7-0.0025 8-0.002 9-0.0024 10-0.0025 11-0.0018 12-0.002 13-0.0017 14-0.0012 15-0.002 江苏恩测检测技术有限公
34、司 第 15 页 共 17 页 16-0.0011 17-0.0005 18-0.0008 19-0.0011 20-0.0013 仪器检出限=空白标准偏差*3/b 附表 18 回收率结果记录表 样品类型:空气 分析时间：2015.1.23 环境条件：20 50%RH 方法依据：空气与废气监测分析方法第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 加标液浓度：5.0mg/L 加标体积：1.00ml 加标量：5.0ug 编号 浓度(mg/L)定容体积(ml)含量(ug)回收率%样品 1 0.118 50 5.90 样品 1 0.111 50 5.55 样品
35、1 加标 0.216 50 10.80 102.0 样品 1 加标 0.217 50 10.85 回收率=（加标后测得含量-待测物含量）/加标量*100%附表 19 精密度记录表 样品类型:空气 分析时间：2015.1.23 环境条件：20 50%RH 方法依据：空气与废气监测分析方法 第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 样品编号：20150122001-1 编号 浓度（g/m3）平均浓度（g/m3）标准偏差 RSD%1 0.23 0.24 0.01 4.4 2 0.22 3 0.24 4 0.23 5 0.24 6 0.25 附表 20 国标
36、考核记录表 样品类型:空气 分析时间：2015.1.23 环境条件：20 50%RH 方法依据：空气与废气监测分析方法第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 编号 浓度（mg/L）稀释倍数 K 最终浓度（mg/L）BY1410093 0.247 2.0 0.494 江苏恩测检测技术有限公司 第 16 页 共 17 页 BY1410093 0.248 2.0 0.496 测定浓度均值（mg/L）0.495 标准样品值（mg/L）0.500 不确定度 0.020 附表 21 标准曲线绘制原始记录表 曲线名称：镍标准曲线 曲线编号：样品类型：空气 方法依
37、据：空气与废气监测分析方法 第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 绘制时间：2015.1.23 环境条件：20 50%RH 标准溶液浓度：10.0mg/L 定容体积：100ml 编号 标液加入体积（ml）标准系列浓度（mg/L）吸光度 备注 1 0.00 0.0 0.000 2 5.00 0.5 0.030 3 10.00 1.0 0.060 4 15.00 1.5 0.088 5 20.00 2.0 0.113 6 25.00 2.5 0.141 a=0.0018 b=0.056 r=0.9994 附表 22 检出限记录表 样品类型:空气 分析
38、时间：2015.1.23 环境条件：20 50%RH 方法依据：空气与废气监测分析方法第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 编号 空白值 空白标准偏差 斜率 b 仪器检出限 方法检出限 1 0.0007 0.0007 0.056 0.04g/m3 0.04g/m3 2 0.0004 3 0.0005 4 0.0005 5 0.0004 6-0.0003 7-0.0004 8-0.0012 9-0.001 10-0.0013 11-0.0018 12-0.0006 13-0.0012 14-0.0007 15-0.0009 江苏恩测检测技术有限公司
39、 第 17 页 共 17 页 16-0.0003 17 0.0003 18 0.0000 19 0.0005 20 0.0001 仪器检出限=空白标准偏差*3/b 附表 23 回收率结果记录表 样品类型:空气 分析时间：2015.1.23 环境条件：20 50%RH 方法依据：空气与废气监测分析方法 第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 加标液浓度：10.0mg/L 加标体积：1.00ml 加标量：10.0ug 编号 浓度(mg/L)定容体积(ml)含量(ug)回收率%样品 1 -0.026 50 0.00 样品 1 -0.041 50 0.00
40、 样品 1 加标 0.194 50 9.70 97.2 样品 1 加标 0.195 50 9.75 回收率=（加标后测得含量-待测物含量）/加标量*100%附表 24 国标考核记录表 样品类型:空气 分析时间：2015.1.23 环境条件：20 50%RH 方法依据：空气与废气监测分析方法第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 编号 浓度（mg/L）稀释倍数 K 最终浓度（mg/L）BY1412033 0.788 1.0 0.788 BY1412033 0.773 1.0 0.773 测定浓度均值（mg/L）0.780 标准样品值（mg/L）0.778 不确定度 0.03