《苯胺的制备25992.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《苯胺的制备25992.pdf（6页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、【实验目的】1、掌握硝基苯还原为苯胺的实验方法和原理 2、巩固水蒸气蒸馏和简单蒸馏的基本操作 【实验原理】芳胺的制备不可能用任何直接方法将氨基（-NH2）导入芳环上，而是经过间接的方法来制取。将硝基苯还原就是制取苯胺的一种重要方法。本实验利用锡-盐酸作为还原剂，其具有作用较快，产率较高，不需要电动搅拌的优点，但是锡的价格较贵，同时盐酸、碱的用量较多，其 【主要试剂】锡粒、硝基苯、浓盐酸、50%NaOH、氯化钠、乙醚、粒状 NaOH 【仪器装置】1、主要仪器：250ml 圆底烧瓶，冷凝管（球形、直形），温度计，蒸馏头，分液漏斗，接液管，锥形瓶，量筒，酒精灯，石棉网，铁圈，铁夹，橡皮塞，天平 2、
2、实验装置：【实验过程】在一个三角烧瓶中，放置 9g 锡粒，4ml 硝基苯，装上回流装置，量取 20ml 浓盐酸，分数次从冷凝管口加入烧瓶并不断摇动反应混合物。若反应太激烈，瓶内混合物沸腾时，将烧瓶浸入冷水片刻，使反应缓慢，当所有的盐酸加完后，将烧瓶至于沸腾的热水浴中加热 30min，使还原趋于完全，然后使反应物冷却至室温，在摇动下慢慢加入 50%NaOH 溶液使反应体系成碱性。然后将反应瓶改为水蒸气蒸馏装置，进行水蒸气蒸馏知道蒸出澄清液为止，将馏出液放入分液漏斗中，分出粗苯胺。水层加入氯化钠 4g 使其饱和，用 20ml乙醚分两次萃取，合并粗苯胺和乙醚萃取液，用粒状 NaOH干燥。【结果与讨论
3、】1.实验现象 实验步骤 实验现象 加入反应物 加入浓盐酸后，溶液沸腾，烧瓶烫手，溶液由黄色变为淡黄色 回流 过程中，锡粒减少，瓶壁由乳白色液珠流下 加入 50%NaOH 由大量淡黄色沉淀生成 水蒸气蒸馏 装有水的烧瓶产生大量的水蒸气，在装有产品的烧瓶里，溶液不断翻腾，瓶口由乳白色水珠生成，接液的锥形瓶中收集到乳白色液体和少量黄色澄清油状液体 分离粗产品 第一次分液，上层为乳白色，下层为黄色油状液体，收集下层液体后，在上层液体中加入NaCl 和乙醚混合后，上层为乳黄色色液体，下层无色 2.结果 产量：得到少量淡黄色油状液体（在干燥）产率：未计算 【实验讨论】1、影响产量的因素分析 答：加入浓盐酸时过快，反应温度高造成盐酸挥发，参与反应的 HCl 浓度减少，从而造成反应不完全。萃取时加入的 NaCl 不足，造成苯胺部分溶解在水中，不能充分萃取。分液洗涤转移产物过程中造成损失。干燥时氢氧化钠过多，产品吸附在干燥剂上造成损失 2.为何要用水蒸气蒸馏 答：水蒸气蒸馏用的是共沸原理，将目标产物和水共沸而带出来，由于目标产物的沸点为，直接蒸馏的话，偶遇温度过高，可能会产生更多的副产物，不易分离。【实验成绩】指导老师签名：