土壤例行监测质量控制方案.docx

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1、2023 年土壤环境质量试点监测质量保证和质量把握方案年月目 录1 采样质量保证12 样品流转质量保证23 样品保存质量保证34 样品制备质量保证35 分析方法选定66 试验室内部质量把握67 试验室外部质量把握12附件 1 土壤样品采集标签格式14附件 2 土壤样品采集现场记录表15附件 3 土壤样品点位照片记录表16附件 4 土壤样品采集核检登记表17附件 5 土壤样品交接记录表18附件 6 土壤样品保存标签格式19附件 7 土壤样品制备日常检查记录表20附件 8 空白试验把握表21附件 9 土壤样品平行双样试验把握表22附件 10 土壤样品基体加标试验把握表23附件 11 无机元素必测工

2、程质控图24附件 12 国家土壤标准样品内部把握质控统计表25附件 13 国家土壤标准样品外部把握质控统计表26为了进一步做好 2023 年蔬菜种植区土壤环境质量例行监测工作，确保本次例行监测数据的代表性、准确性、周密性、可比性和完整性，现对 2023 年土壤例行监测工作中的点位布设、样品采集、样品保存、样品制备、试验室分析测试、数据处理等环节进展全程序质量把握，方案具体如下：1 采样质量保证为保证本次例行监测土壤样品的采集质量，在采样之前，各单位需提前做好组织预备工作，成立特地的采样小组，每组要由具有野外调查阅历，且娴熟把握本次土壤采样技术规程的专业技术人员带队。采样前组织全体成员学习有关技

3、术文件，了解操作技术规程。1.1 采样点位依据点位布设方案，结合地形图和具体实际状况，使用 GPS 确定采样点位，GPS 使用严格依据野外工作 GPS 定点及航迹监管要求执行。采样完毕后，将 GPS 中储存的采样点信息样点编号、经纬度、日期和时间和航迹传入计算机，并由专人治理，任何人不得私自调用和修改。将采样点信息和航迹原始数据刻录光盘保存归 档。1.2 采样记录正确、完整地填写样品标签附件1和土壤样品采集现场记录表附件 2。假设布设的采样点位与现场有出入，在现场记录表格中经纬度栏的右上角用红笔星号做标记以示区分。10在完成文字记录状况下，需拍摄采样现场点位状况。拍摄点位照片的根本要求：（1）

4、 拍摄的监测点位要根本能反映采样区土壤的根本特征，如土壤类型、土地利用类型、地形特征、地貌特征山地、平原、沟谷、丘陵等。（2） 建议拍摄土壤点位近景照片一张挖开的面积为 25cm 25cm、深度 0-20cm，点位的正东、正南、正西、正北方向水平远景照片各一张，并填写点位照片记录表附件 3。1.3 采样点位复核对采集的土壤样品，由各站相关质控人员进展点位复核，检查采样人员是否按要求确定土壤监测点位，并填写土壤监测点位样品采集核检登记表附件 4，存档备查。1.4 样品采集本次采样选择 020cm 表层样。采样前应去除土壤外表腐殖质， 无机类土壤样品用木铲、竹片等采集；有机类土壤样品用铁铲、木铲等

5、采集，并用 500mL 棕色磨口玻璃瓶装，在装样时应避开土壤接触容器磨口处。土壤样品需在作物收获后至下一次施肥前进展采集。避开在施用化肥、农药后马上采样。每份土壤样品采样量为 2kg。2 样品流转质量保证（1） 采样完毕后，采样小组需填好样品流转单，同样品一起交给样品治理员。（2） 交接双方需对样品数量、标签、重量、样品冷藏温度有机样、采样清单或送样单进展核对，确定无误后在样品流转单附件 5上签字。（3） 对编号不清、重量缺乏、盛样容器破损、受沾污的样品， 样品治理员均拒绝承受，并告知工程负责人，由工程负责人打算是否要进展重采。3 样品保存质量保证颖样品的保存：用于测定有机污染物的样品，均贮存

6、于带聚四氟乙烯密封垫或磨口的棕色玻璃瓶内，样品要布满容器，置于4冷藏保存。样品库要求：应枯燥、通风、避开阳光直射、无污染；并定期清理样品，防止霉变、鼠害及标签脱落。各站可依据自身需求定制多层不锈钢样品风干架和样品保存柜， 同时需建立样品入库记录册以及样品名目，建立土壤样品档案，可依据样品采集地、样品编号等查找样品相关信息。样品保存标签附件 6需包含样品编号、采样地点、东经北纬、采样深度、土壤类型、土壤粒径、土地利用类型、采样日期、制样人员等信息。样品保存标签贴于瓶上后，再用宽透亮胶绕一圈将标签粘紧。4 样品制备质量保证样品制备间应清洁、通风、无污染。每加工完一个样品均对加工工具进展彻底清理，防

7、治穿插沾污。样品制备自检：样品制备人员在样品制备过程中，需对样品状态、工作环境及制备工作状况进展自我检查。检查内容包括样袋是否完 整、编号是否清楚、经处理样品重量是否满足要求，样品编号与样袋编号是否对应；样品枯燥、揉碎过程中是否有样袋破损、相互沾污的现象，破损样筛是否准时更换、样品瓶标签是否完整、正确等。自检后填写检查记录表附件 7。样品的制备流程依据以下方框图图 1进展。土壤样品除去砂砾/植物根系等自然风干过 2mm 筛大于 2mm小于 2mm砂粒土团研磨称重分样 过 1mm 筛国家样品省级样品样品测定记录分样(理化指标)研磨到 0.25mm分样样品测定 (有机工程)图 1 土壤样品制备标准

8、流程方框图研磨到 0.15mm样品测定 (金属工程)风干土样过 2mm 筛后，用四分法弃取、称重，保存三份样品，其中一份 500 克样品置于棕色磨口玻璃瓶中，注明国家样品库样品；另一份 500 克样品置于棕色磨口玻璃瓶中，注明省级样品库样品；剩余样品称重保存大约分析用量四倍的土样，四分法分成两份，一份装瓶备分析用，另一份连续进展细磨。颖土样无需按上述过程处理，应置于4暗处冷藏，并尽快完成测试。5 分析方法选定依据方案的规定，可依据各自仪器设备条件选择分析方法，但所选的分析方法需满足以下条件：（1） 检出限、准确度、周密度试验必需符合全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定的要求。（2） 能够通

9、过省站的盲样考核。（3） 保存分析方法确认过程的原始记录，备用核查。6 试验室内部质量把握试验室内部质量把握的目的在于把握检测分析人员的操作误差， 以保证测试结果的周密度和准确度能够在给定的置信范围内，到达规定的质量要求。6.1 标准操作程序SOP各试验室应依据相关技术规定，依照下述内容编制本试验室的SOP，并为相关人员熟知。SOP 应要求明确、操作具体、易于理解。（1） 采样和运输用器具的预备、维护、保管等程序（2） 样品前处理用试剂等的预备、维护、保管等程序（3） 分析用试剂、纯水和标准物质等的预备，标准溶液的配制、保管和处置程序（4） 土壤样品的制备操作步骤（5） 器的测定条件设定、调整

10、、校准、操作步骤（6） 全程分析方法的记录6.2 试剂、器具、仪器设备的性能评价和维护治理6.2.1 标准校准用样品由于样品的测定值是以样品与标准样品的测定结果进展比较为 根底而得到的，因此，为了确保测定值的可信度，应使用可溯源的标准样品。用于直接制备标准样品的物质，必需是纯度高、性质稳定的基准试剂或国家一级标准物质统称基准物质。不能直接用于配制标准样品的物质，先用此物质配制成近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质对其进展标定，也可以用一级标准物质来给某一溶液予以赋值。标准样品保存方法和保存期严格执行化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB602-88的有关规定。6.2.2 样品的前处理和浓缩实际样

11、品分析时，针对不同的目标化合物，必需实行适当的样品前处理操作，将样品制备成适合测量的试液，由于该操作对分析结果的影响很大，有必要事先进展基体加标回收试验，确认加标回收率达到相应的要求。另外，处理过程中必需严防沾污和损失，以免引起过失误差，影响分析的准确度。6.2.3 器的调整依据不同的分析目的和所使用的器设定仪器测定条件，调整仪器到达可正常分析样品的状态。6.3 测定结果可信度的评价6.3.1 空白试验空白试验室为了确认在样品溶液制备或器进样操作等缘由造成的污染，保证测定环境的设定对样品分析没有显著干扰。空白试验值的要求：空白试验的重复结果应把握在肯定波动范围内，一般要求平行双份测定值的相对误

12、差不大于 50%。空白值偏大不仅会导致测定灵敏度降低，而且会造成检出限偏高，测定结果可信度降低。因此，要尽量降低空白值。各试验室需填写空白试验把握表附件 8，对空白有检出的元素绘制空白质控图，存档备查。6.3.2 方法检出限实际样品分析前，必需确认仪器性能对目标化合物的检出限能够到达各标准分析方法的要求。假照试验室使用的仪器性能优于标准方法所规定使用的仪器，能够获得更低的方法检出限，则方法检出限可依据实际而定。假设未到达要求，可适当实行增加样品量或进一步浓缩待测样品体积的方法提高灵敏度。这样的转变可能影响回收率和空白，需要特别慎重，同时必需在数据报告中记录操作程序调整状况。必要时建立分析方法操

13、作内部标准或作业指导书，给出测量结果的不确定度。6.3.3 平行样测定每批样品每个工程分析时均需做 20%平行样品；当 5 个样品以下时，平行样不少于1 个。由分析者自行编入的明码平行样，或由质控员在采样现场或试验室编入密码平行样。平行双样测定结果的误差在允许误差范围之内者为合格。允许误差范围参照土壤环境监测技术标准HJ/T 166-2023中的规定要求。当平行双样测定合格率低于95%时，除对当批样品重测定外再增加样品数10%20%的平行样， 直至平行双样测定合格率大于 95%。各试验室需填写平行双样试验把握表附件 9，存档备查。6.3.4 准确度（1） 使用标准物质或质控样品例行分析中，每批

14、要带测质控平行双样，在测定的周密度合格的前提下，质控样测定值必需落在质控样保证值在 95%的置信水平 范围之内，否则本批结果无效，需重分析测定。（2） 加标回收率的测定中选测的工程无标准物质或质控样品时，可用加标回收试验来检查测定准确度。加标率：在一批试样中，随机抽取 1020试样进展加标回收测定。样品数缺乏 10 个时，适当增加加标比率。每批同类型试样中，加标试样不应小于 1 个。加标量：加标量视被测组分含量而定，含量高的参加被测组分含量的 0.51.0 倍，含量低的加 23 倍，但加标后被测组分的总量不得超出方法的测定上限。加标浓度宜高，体积应小，不应超过原试样体积的 1%，否则需进展体积

15、校正。合格要求：加标回收率应在加标回收率允许范围之内。加标回收率允许范围参照土壤环境监测技术标准HJ/T 166-2023中的规定要求。当加标回收合格率小于 70%时，对不合格者重进展回收率的测定，并另增加 1020的试样作加标回收率测定，直至总合格率大于或等于 70%以上。各试验室需填写基体加标试验把握表附件 10，存档备查。6.3.5 质量把握图用质控样的保证值 X 与标准偏差 S，在 95%的置信水平，以 X 作为中心线、X2S 作为上下警告线、X3S 作为上下把握线的根本数据，绘制准确度质控图，用于分析质量的自控。每批所带质控样的测定值落在中心四周、上下警告线之内，则表示分析正常，此批

16、样品测定结果牢靠；假设测定值落在上下把握线之外，表示分析失控，测定结果不行信，检查缘由，订正后重测定； 假设测定值落在上下警告线和上下把握线之间，虽分析结果可承受， 但有失控倾向，应予以留意。各试验室需绘制无机元素必测工程把握表附件 11，存档备查。6.3.6 土壤标准样品为了保证被测工程的准确度和周密度，除了进展基体加标试验外，有必要进展有证标准物质测定。我国已经拥有多种土壤标准样品，如ESS 系列和 GSS 系列等。使用土壤标准样品时，选择适宜的标样，使标样的背景构造、组分、含量水平应尽可能与待测样品全都或近似。假设与标样在化学性质和根本组成差异很大，由于基体干扰，用土壤标样作为标定或校正

17、仪器的标准，有可能产生肯定的系统误差。各试验室在完成土壤样品测定的同时，还需进展土壤标准样品的测定，并填写国家土壤标准样品内部把握质控统计表附件12，存档备查。6.3.7 监测过程中受到干扰时的处理检测过程中受到干扰时，按有关处理制度执行。一般要求如下： 停水、停电、停气等，凡影响到检测质量时，全部样品重测定。仪器发生故障时，可用一样等级并能满足检测要求的备用仪器重测 定。无备用仪器时，将仪器修复，重检定合格后重测。6.4 数据的治理和评价6.4.1 特别值的处理器的灵敏度变化较大时，或者双样平行测定的结果相差较大时，即可推断测定结果的可信度有问题，需要重分析，同时留意检查缘由，确保其后样品分

18、析的牢靠性。另外，在样品处理和分析的全过程中应准时记录可能导致测定结果偏差的任何操作的问题，并保存记录，向质量治理人员报告，以便数据整理分析过程中核查。在每批样品中插入的标准物质测定结果不合格时，应查明不合格缘由，实施订正措施，对当时测定标准物质前 2 个样品与之后全部样品，以及该标准物质重测定核查。6.4.2 分析测定过程中的记录记录、整理和保管下述信息：（1） 样品溶液的制备条件（2） 器的校准和操作程序（3） 到获得测定结果为止的全部原始数据（4） 操作过程中消灭的可能导致潜在误差的大事6.5 质量把握相关的内容（1） SOP 中规定的内容：日常检查、调整的记录仪器校准等；标准样品的生产

19、商和其溯源性、器的测定条件设定和结果。（2） 检出限的测定结果（3） 空白试验的结果（4） 前处理等操作的回收率试验结果（5） 器灵敏度的变化（6） 记录和监测报告7 试验室外部质量把握7.1 外部把握样品测试检查本次试验室外部质量把握主要通过省站以密码插入外部把握样品方法进展。通过外部质量把握进展试验室力量验证，推断分析批次间是否存在系统偏差，推断试验室整体分析测定结果的准确性和牢靠性。外部把握样品有两种类型：（1） 承受标准参照物作为外部把握样品。（2） 制备外部质控参照样：运用有证标准物质，按不同比例配制成不同浓度、不同基体组成的外部把握样品。7.2 外部把握样品的插入（1） 应将外部把

20、握样品以密码样编入测试样品中。（2） 外部把握样品必需与样品同时分析。7.3 外部把握样品测定结果的评定准确度：按单个把握样品单个无机元素统计外部把握样品的测定值与标准值间的对数差 lg C ，计算平均数时，各个单样的对数差均取确定值参与计算。周密度：依据需要可按分析批次统计单元素把握样的相对标准偏差RSD。各试验室需填写国家土壤标准样品外部把握质控统计表附件13，存档备查。附件 1土壤样品采集标签格式土壤样品采集标签样品编号：采样地点：东经北纬采样深度：土壤类型：土地利用类型：监测工程：采样日期：采样人员：附件 2土壤样品采集现场记录表采样地点湖北省市县市、区乡村组采样时间年月日天气样品编号

21、42经纬度东经北纬海拔m网格类型采样深度cm网格 ID土地利用类型1.水田与交通干线的距离2.旱田m作物类型1.水稻2.豆类3.玉米4.其它请注明浇灌类型1.河水灌2.塘水灌3.水库灌4.雨水灌5.污灌6.雨养土壤类型1.红壤7.草甸土2.黄壤3.黄棕壤4.山地黄棕壤5.棕壤6.暗棕壤8.紫色土9.石灰土10.潮土11.水稻土母岩1.花岗岩9.红砂岩2.闪长岩3.安山岩4.流纹岩5.玄武岩6.砂岩7.页岩 8.砂砾岩10.石灰质岩类 11.紫色砂页岩 12.板岩 13.千枚岩 14.片岩 15.片麻岩母质1.残积母质2.坡积母质3.冲积母质4.湖积母质5.Q26.Q3地形地貌坡度侵蚀状况土壤质

22、地土壤湿度植物根系含量1.平原a.河漫滩 b. 阶地 2.岗地 3.丘陵a.低丘 b.中丘 c.高丘4.山地a.低山 b.中山 c.高山坡向1.无2.轻度3.中度4.高度5.严峻1.砂土2.砂壤土3.轻壤土4.中壤土5.重壤土6.粘土1.干2.潮3.湿4.重潮5.极潮1.无根系2.少量3.中量4.多量5.根密集地下水状况水位：离地面m水质pH 值碳酸钙反响1.无2.微弱3.中等4.猛烈土壤特征及自然环境状况综合表达东：1.村庄或建筑物2.农田3.工厂4.森林5.草地 6.山7.其它请注明采样点周边信息南：1.村庄或建筑物西：1.村庄或建筑物2.农田2.农田3.工厂3.工厂4.森林4.森林5.草

23、地 6.山5.草地 6.山7.其它请注明7.其它请注明北：1.村庄或建筑物2.农田3.工厂4.森林5.草地 6.山7.其它请注明备注记录：采样：摄影：附件 3土壤样品点位照片记录表点位编码点位所在地名照片编号点位近景正东正南正西正北其它填表单位：填表人：填表日期：日期采样员 样品数图、记录表、样品是否全都点位是否准时着墨自检状况布点是 点位和GPS现场记否符合 读数是否符录完整要求合规律性现场记样品录正确重量性样品堆放沾污状况附件 4土壤样品采集核检登记表17附件 5土壤样品交接记录表18样品编号样品重量是否符合要求样品瓶/袋是否完好样品数量袋瓶标签完好干净性交接人交接采样人收样人日期附件 6

24、土壤样品保存标签格式土壤样品保存标签样品编号：采样地点：东经北纬采样深度：土壤类型：土壤粒径：土地利用类型：采样日期：制样人员：附件 7土壤样品制备日常检查记录表样品编号送样单-样品核对状况原始样是否存在质量问题风干过程是否受沾污研磨后样品质量是否满足要求处理意见加工者：检查者：日期：附件 8空白试验把握表试验室名称：(单位：mg/kg)序号镉汞砷铅铬铜锌镍硒钒铊1234567891011121314151617181920报表人：审核人：报表日期：年月日附件 9土壤样品平行双样试验把握表试验室名称：(单位：mg/kg)样品编号元素平行次数12相对平行偏差%规定范围%评价报表人：审核人：报表日

25、期：年 月 日附件 10土壤样品基体加标试验把握表试验室名称：样品编号加标前测定元素值(mg/kg)加标量(mg/kg)加标后测定加标回收值(mg/kg)率(%)规定范围%评价报表人：审核人：报表日期：年 月 日附件 11工程质控图试验室名称：质控样元素保证值质控样 20 次不同天数测定结果20 次测定 标准偏差X1211123413145671516178910181920平均值S质量把握图：注：必测工程应作准确度质控图，用质控样的保证值X 与标准偏差S，在95%的置信水平， 以X 作为中心线、X2S 作为上下警告线、X3S 作为上下把握线的根本数据，绘制准确度质控图，用于分析质量的自控。附件 12国家土壤标准样品内部把握质控统计表土壤标准物质标号：试验室名称：标准lg C元素测定值mg/kg标准值mg/kg范围mg/kg评价计算值规定值报表人：审核人：报表日期：年 月 日附件 13国家土壤标准样品外部把握质控统计表土壤标准物质标号：试验室名称：测定标准lg C元素评价平均值标准偏差标准值范围mg/kgmg/kgmg/kgmg/kg规定次数计算值值报表人：审核人：报表日期：年 月 日