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1、原子吸取分光光度计确认方案文件编号：起草人职位签名日期审核人职位签名日期批准人职位签名日期紫外分光光度计 UV-2450 确认方案目录1. 确认目的12. 确认范围13. 确认工作小组及职责14. 仪器描述25. 确认前预备36. 确认内容47.确认过程中的偏差处理8.再确认周期9.确认结果评定与结论原子吸取分光光度计TSA-990 确认方案第 10 页 共 12 页1. 确认目的：依据 GMP 的要求，对该仪器进展设计确认、安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的试验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否有具有良好的检测性能，能否满足可承受标准和日常分析测试工作的需要。2. 确认范
2、围：本确认方案适用于对原子吸取分光光度计 TSA-990 确实认。3. 确认小组及职责组长姓名职务/职称部门质量把握试验室主任质量部组员试验室仪器治理员质量部试验室仪器组组长质量部工程部部长工程部QA 部部长质量部设备治理员工程部试验室化验员质量部3.1 确认小组人员职责确认组长负责组织起草确认工程确实认方案、组织工程的具体确认实施、督促确认小组成员依据方案的要求做好确认记录、起草确认报告、整理确认档案；当漏项或偏差发生时，负责对其评估并报验证委员会批准；组织相关的培训。确认组员在验证小组组长的领导下，负责按各自的职责范围内完成验证方案的起草、会审，验证具体的实施，对验证结果进展记录，对实施验
3、证的结果负责。3.2 确认职责4. 仪器描述TAS-990 系列原子吸取分光光度计，是北京普析通用仪器有限责任公司研制生产的全自动智能化的火焰-石墨炉原子吸取分光光度计。仪器的关键技术指标见下表n分光系统波长范围190 nm -900 nm单色器消像差 C-T 型单色器波长准确度 0.25nm波长重复性0.15nm基线漂移n 背景校正0.005A/30min自吸背景校正波长范围： 190nm -900nm.可校正 1A 背景.氘灯背景校正n 火焰分析波长范围： 190nm -350nm.可校正 1A 背景.特征浓度Cu 检出限Cu 燃烧器周密度 喷雾器 雾化器 位置调整安全措施n 石墨炉分析特
4、征量检出限周密度加热温度范围加热控温方式加热条件设定0.03g/ml/1% 0.006g/ml 金属钛燃烧器RSD3%高效玻璃雾化器 耐磨蚀材料雾化室火焰燃烧器最正确高度及前后位置自动设定具有多种自动安全保护功能0.510-12g1.010-12g RSD3%室温2650 摄氏度枯燥灰化阶段功率把握方式、原子化阶段承受光最大功率方式最多 9 个程序，斜坡升温、阶梯升温、最大功率升温n 数据处理测量方式浓度计算方式重复测量次数结果打印n 仪器参数尺寸 /重量电源功率火焰法、石墨炉法、氢化物发生原子吸取法标准曲线法13 次曲线、标准参与法、内插法120 次，计算平均值，给出标准偏差和相对标准偏差参
5、数打印、数据结果打印、图形打印110 cm50 cm45 cm / 75 Kg (分光光度计)50 cm50 cm45 cm / 50 Kg (石墨炉) 220V AC/50 Hz，三相。主机、石墨炉150 W主机7000W石墨炉石墨炉水源要求：流量2L/Min.水压0.2Mpa水温 30 C气体要求：乙炔：纯度 99.9% , 压力 0.05 Mpa0.1 Mpa ( 推举0.05Mpa )空气：压力 0.2 Mpa0.25 Mpa . 无油空压机氩气：纯度 99.9% ,压力 0.04 Mpa0.5 Mpa5. 确认前预备5.1 文件资料确实认以下文件资料是否齐全，是否符合GMP要求序号文
6、件/资料编号存放地1设备选购定单2原版操作说明书 安装手册和修理手册如必要3仪器操作规程 SOP4仪器使用、修理记录5仪器档案如必要6中国药典2023 版附录7标准物质证书8验证方案修理单位：联系 ：地址： ：联系人：5.2 售后效劳5.3 关键性仪表及消耗性备品备件：见附件6. 确认内容6.1.4 安装检查检查内容要求方法结果全部电镀外表不应有脱皮现象；喷漆外观外表色泽应均匀，不应有明显的擦目测伤、露底，裂纹、气泡等现象。室内不得存放与试验室无关的易燃、环境易爆和强腐蚀的物质，无猛烈的机械目测振动和电磁干扰。环境温度1535温湿度表测环境相对湿35%75%温湿度表度测安装位置仪器应平稳而结实
7、地安置在工作台按要求安上装电源线与插孔吻合按要求安装气体管路气体管路应适用按要求安装冷却水流量充分、稳定目测比照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。结论：检查人：日期：工程安装状况检查6.1.5 软件安装状况检查安装的软件文件格式 安装位置数据文件保存位置工作站安装结论：检查人：日期：6.1.6 安装确认结论全部物品与检查清单相符，试验室电、气设计安装合理，试验室环境良好， 软件安装正确无误。结论：检查人：日期：复核人：日期：6.2 运行确认6.2.1 确认所需的材料6.2.1.1 玻璃仪器计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证干净。6.2.1.2 试剂、标准溶液标准铜溶
8、液：2.0g/ml0.5%硝酸溶液稀释；20ng/ml0.5%硝酸溶液稀释空白溶液：0.5%硝酸溶液硝酸为优级纯去离子水6.2.1.2 其他关心设备纯度99%的分析用钢瓶乙炔纯度99.99%的分析用钢瓶氩气无油空压机，冷却水源空心阴极灯：Hg、Cu6.2.2 软件系统安全性确认翻开计算机开关，待屏幕运行 Windows XP 操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重启动系统，再让不被受权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试五次，不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。结论：检查人：日期：6.2.3 波长准确度与重复性波长测量：依据空
9、心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm 条件下，从以下谱线 253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、724.5nm、871.6nm 中选择三条逐一进展单向扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后依据下述公式计算波长准确度与重复性。波长准确度D l 依据下式计算Dl =1 331l - lir式中： l波长的标准值；rl 波长的测量值。i波长重复性dl 依据下式计算dl = l- lmaxmin式中： lmax某谱线三次测量值中的最大值；l某谱线三次测量值中的最小值。min波长nmnmnm结论次数第一次其次次第三次Dl = 1 3 l - l=准
10、确度计算3应ir10.5nmdl = l- l= 应重复性计算maxmin0.3nm波长准确度及重复性结果结论：检查人：日期：6.2.4 区分率差值按下式计算：sl = l- lab仪器光谱带宽 0.2nm，用汞 253.7nm 谱线在能量档测量。调整光电倍增管高压，使谱线峰值能量为 100%1%，扫描 253.5nm253.9nm，测量谱线两侧能量为 50%时所对应波长值，计算其差值。式中： l 谱线左侧能量为 50%时所对应波长值al 谱线右侧能量为 50%时所对应波长值b波长值l=al =bsl = l - l =0.18nm区分率计算ba0.22nm区分率结果结论：检查人：日期：6.2
11、.5 基线稳定性检定选择铜 324.8nm 谱线，光谱带宽 0.2nm，用挡光方法测量仪器的 90%响应时间 T ，调整 T 不大于 0.5s。仪器与空心阴极灯同时预热 30min。在不点火状态，9090连续测量 30min 内的吸光度，基线中心位置读数的最大值与最小值之差，即为基线漂移。基线漂移按下式计算Dj = j- jmaxmin式中：jmax基线中心位置读数的最大值j基线中心位置读数的最小值min吸光度Absj=jmax=minDj = j- j=基线漂移Absmaxmin0.005Abs基线稳定性结果结论：检查人：日期：6.2.6 灵敏度6.2.6.1 火焰法选择铜 324.8nm
12、谱线，光谱带宽 0.2nm，调整 T90不大于 3s，将仪器其他各项参数调到火焰最正确工作状态，用空白溶液调零后，对标准铜溶液 2.0g/ml 连续进展 7 次吸光度测量，取平均值6.2.6.2 石墨炉法选择铜 324.8nm 谱线，光谱带宽 0.2nm，调整 T90不大于 1s，将仪器其他各项参数调到石墨炉最正确工作状态，对空白溶液连续进展 7 次吸光度测量，取平均值。对标准铜溶液 20ng/ml，进样量为 10L,连续进展 7 次吸光度测量，取平均值，两值之差即为灵敏度。6.2.7 检出限6.2.7.1 火焰法仪器各项参数同8.2.6.1 的工作状态，对空白溶液连续进展7 次吸光度测量，
13、按公式1计算其标准偏差，依据 8.2.6.1 测量标准溶液吸光度平均值，按公式2计算检出限。ni=1( A - A)2in - 1S=01式中： S空白溶液 7 次测量标准偏差；0A 单次测量的吸光度值；iA 空白溶液 7 次测量的吸光度平均值；n 测量次数。01C= 3S CLA12式中： C检出限，单位为微克每毫升g/ml；LC 被测标准溶液浓度值，单位为微克每毫升g/ml；1A标准溶液 7 次测量的吸光度平均值。16.2.7.2 石墨炉法仪器各项参数同 8.2.6.2 的工作状态，测量空白溶液吸光度值，按公式1 计算其标准偏差，对标准铜溶液 20ng/ml，进样量为 10L,连续进展 7
14、 次吸光度测量，计算平均值，按公式3计算检出限。02C= 3S CVLA13式中：V 进样体积，单位为微升LC被测标准溶液浓度值，单位为纳克每毫升ng/ml26.2.8 重复性6.2.8.1 火焰法依据 8.2.6.1 测量的标准溶液吸光度，按公式1进展标准偏差计算，按公式4进展相对标准偏差计算。6.2.8.2 石墨炉法依据 8.2.6.2 测量的标准溶液吸光度，按公式1进展标准偏差计算，按公式4进展相对标准偏差计算。RSD=S100%A14式中：RSD相对标准偏差，%S 标准溶液 7 次测量的标准偏差方法火焰法石墨炉法进样量为 10L内容平均值灵Abs=应火焰法标准溶液敏0.200Abs度A
15、bs=应石墨炉法标准溶液0.040Abs检火焰法C =L应出0.008g/ml限石墨炉法C =L应25pg重RSD=( 应火焰法复1%)性RSD=应石墨炉法1%6.2.9 灵敏度，检出限，重复性检测结果检测次数空白吸光度标准溶液吸光空白吸光度标准溶液吸光度度1234567结论：检查人：日期：6.2.10 运行确认结论软件系统，波长准确度，波长重复性，区分率，基线稳定性。灵敏度，检出限，重复性各项数据准确无误，操作符合标准操作规程，各项均应符合验证标准， 结论：检查人： 日期：复核人： 日期：6.3 性能确认性能确认检测结果产品名称产品批号产品代码检验日期检验依据检测工程标准规定检验结果使用供试
16、品确认仪器性能符合使用要求，对公司使用该仪器的不同品种各三批进展检测，以确保仪器满足试验要求。结论：检查人：日期：6.4 承受文件6.4.1 原子吸取分光光度计标准操作规程6.4.2 原子吸取分光光度计维护保养标准操作规程6.4.3 使用说明书6.4.4 原子吸取分光光度计GB/T21187-20237. 确认过程中的偏差处理仪器工作环境，波长准确度与波长重复性，区分率，基线稳定性，灵敏度，检出限及重复性，仪器外观应符合确认合格标准。确认过程中应严格依据本确认方案执行，消灭个别确认工程不符合标准结果时，应按以下程序进展处理：重确认不合格工程或全部工程，分析不合格缘由，全部特别状况及处理过程均应
17、记录备案。8 再确认周期8.1 依据验证结果，确定再验证周期，报验证委员会审批；8.2 资料确认：检查有关资料完整性。8.3 性能确认：波长准确度与波长重复性，区分率，基线稳定性，灵敏度，检出限及重复性及样品检测等。8.4 如原子吸取分光光度计主要部件更换后，必需进展再验证。8.5 正常状况下每年做一次确认。9. 确认结果评定与结论：质量把握试验室主任负责收集各项验证、试验结果记录，依据验证、试验结果起草验证报告，报验证委员会。验证委员会负责对验证结果进展综合评审，作出验证结论，发放验证证书，确认原子吸取分光光度计验证周期，对验证结果的评审应包括：9.1 验证试验是否有遗漏？9.2 验证明施过程中对验证方案有无修改？修改缘由、依据以及是否经过批准？9.3 验证记录是否完整？9.4 验证试验结果是否符合标准要求？偏差及对偏差的说明是否合理？是否需要进一步补充试验？