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1、农村饮水检测与质量控制农村饮水检测与质量控制张桂芳张桂芳烟台市疾控中心烟台市疾控中心 主要内容主要内容o分析质量保证与分析质量控制分析质量保证与分析质量控制o实验室内部质量控制实验室内部质量控制o空白实验空白实验o水质分析结果的审查和校核水质分析结果的审查和校核o水质检测过程中存在的问题水质检测过程中存在的问题o检验过程中应注意的问题检验过程中应注意的问题分析质量保证分析质量保证o分析质量保证在检测领域中的内涵是系统的科学管理与特定的测量实践相结合。由质量控制和质量评价组成，以达到检测结果的准确和科学。o分析质量保证运用了统计学、计量学的原理,发现分析中的误差,消除和控制误差在可接受的限度,以
2、达到分析测试结果的可靠性,可比性。分析质量保证分析质量保证o实验室分析质量保证的前提n健全的分析组织机构，明确的岗位职责和规章制度等管理措施，以此提高分析工作的科学管理水平；n检测仪器、设备的计量检定与维护，并有详细的运行记录，确保仪器、设备在分析工作中正常运行；n检测人员经过培训和考核，并持证上岗，保证检测人员能正确、熟练地进行分析操作和使用仪器设备，处理分析过程中出现的各种情况；n按照标准分析方法的程序和步骤检测样品；分析质量保证分析质量保证n在分析工作中正确使用基准物质和标准溶液，以保证测定结果的溯源性。n标准溶液的配制应严格按照国家标准(GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备)进
3、行标化和复核并有相应的编号和记录。水质分析结果的审查和校核水质分析结果的审查和校核o水质检验结果审核的意义水质检验结果审核的意义 由于水质分析工作本身可能存在一定的系统误差和随机误差，如果再有分析工作中的失误，容易导致分析结果失真或逻辑性错误。为了保证水质分析的质量，在完成检测工作之后，应对分析数据进行审核，判断分析结果的可靠性。水质分析结果的审查和校核水质分析结果的审查和校核o水质检验结果审核的方法水质检验结果审核的方法 水体中主要的化学平衡有：电荷平衡、沉淀平衡、酸碱电离平衡和氧化还原平衡等。通常情况下水中各种离子处于一种既相互联系又相互制约的平衡状态，某些离子浓度发生变化后会导致另一些离
4、子浓度改变，因此利用化学平衡的原理可以对一份测定结果间各种离子进行相关性分析，常用的有以下几种方法:水质分析结果的审查和校核水质分析结果的审查和校核n阴阳离子平衡 当水样中阴阳离子以毫摩尔/升表示时，阴阳离子的百分误差由下式计算：误差%=100水质分析结果的审查和校核水质分析结果的审查和校核n溶解性总固体(TDS)测量值与计算值的比较 由于可能存在某种对在计算溶解性总固体时有很大影响，而又未被纳入计算公式的组分，一般实测值应该高于计算值。如果实测值高于计算值20%，较高的离子浓度之和可疑，需重新分析样品组分。实测值与计算值之比的可接受范围为：1.0 1.2 水质分析结果的审查和校核水质分析结果
5、的审查和校核o溶解性总固体实测值与电导率之比n测定的溶解性总固体与电导率之比的可接受范围为0.55-0.70。若两者之比超出此范围，实测溶解性总固体或者实测电导率可疑，需重新分析。o经验值判定n通常，一些饮用水在水源未发生变化的条件下，各离子浓度变化不会发生大的改变。如果发现一个监测点的检测结果发生重大改变，应该及时了解现场情况，在现场未出现改变的情况下，应该怀疑检测结果的可靠性。水质检测过程中可能存在的问题o被检测样品超过推荐的保存期，对易挥发降解的组分来说，很可能检测不出。因此，应注意以下几项：n执行标准规定时应考虑组分浓度。一般要求金属加硝酸使 pH2，可保存6个月。水和废水标准检验法认
6、为这是指mg/L级水样，低浓度g/L级则应尽快测定。n由于水样组成千差万别，加上容器材料、运送、保存方式的不同等因素，会导致有不同的结果。应严格按标准方法中水样保存的指导进行。实验室间质量控制实验室间质量控制o实验室间比对及能力验证试验n实验室间比对实验室间比对o定义：按照预先规定的条件，由两个实验室或多个实验室对相同或类似检测物品进行检测的组织、实施和评价。实验室间质量控制实验室间质量控制o能力验证能力验证 能力验证一般用于：获得能力验证满意结果的个体实验室对其采用合适的质量控制措施是一种鼓励；获得能力验证不满意结果的实验室，则通过反馈促使其采取纠正措施。为特殊任务选择实验室提供合理的依据。
7、实验室间质量控制实验室间质量控制o实验室间质量考核（1）校核标准溶液（2）未知样品的分发与保存（3）未知考核样品的测定（4）检测结果的报告 全国爱卫办在全国爱卫办在生活饮用水卫生标准生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）中选择了）中选择了20项有代表项有代表性的监测指标来开展性的监测指标来开展和和.分 类具体监测指标感官性状和一般化学指标色度（度）、浑浊度（NTU）、臭和味（描述）、肉眼可见物、pH、铁、锰、氯化物、硫酸盐、溶解性总固体、总硬度（以CaCO3计）、耗氧量、氨氮毒理学指标砷、氟化物、硝酸盐（以N计）细菌学指标菌落总数（CFU/ml）、总大肠菌群（MPN/100ml）、耐热大
8、肠菌群（MPN/100ml）。与消毒有关的指标应根据水消毒所用消毒剂的种类选择监测指标，如游离余氯、臭氧、二氧化氯等。检验中应注意的问题o色度 n测定前必须将水样中的悬浮物除去。n澄清水样直接测定，色度过高时用纯水稀释。由于浊度干扰使测得的色度结果偏高，水样浑浊可用定量滤纸过滤或2000转/分离心20分钟，使之清澈。n微生物的活动可以改变水样颜色的性质，应尽快测定。n目视比色时，应在光线充足处，将水样与标准色并列，放在白色瓷片或白纸上比色，使光线从底部向上透过比色管，自管口向下垂直观察比色。n铂钴比色法适用于测定具有黄色色调的天然水和饮用水的色度。如水样与标准色列的色调不一致，即为异色，可用适
9、用文字描述。检验中应注意的问题p浑浊度n测量浑浊度时，与样品接触的玻璃器皿都应在清洁的条件下保存，可用盐酸或表面活性剂清洁后，用纯水洗净、沥干。n用具塞玻璃采样。采样后因一些悬浮粒子在放置时可沉淀、凝聚、老化而不能还原，微生物也可破坏固形物的性质，因此要尽快测定。检验中应注意的问题n结果报告浑浊度小于1福尔马肼散射浊度单位时，精确到0.01福尔马肼散射浊度单位。（浊度仪）浑浊度为110福尔马肼散射浊度单位时，精确到0.1福尔马肼散射浊度单位。（浊度仪）浑浊度为10100福尔马肼散射浊度单位时，精确到1福尔马肼散射浊度单位。检验中应注意的问题opHn水样接触空气,水中的CO2可增高或降低，因而影
10、响pH值.水中粒状物沉淀及老化，生物体的生长与呼吸,均可使pH值改变，所以采样后即应进行测定。n【标准限值标准限值】pH在在6.5-8.5之间之间检验中应注意的问题【超标危害超标危害】主要是考虑到对管道的影响，主要是考虑到对管道的影响，pH值过高或过低会腐蚀管道，而值过高或过低会腐蚀管道，而pH值对人值对人体健康的影响没有太大的直接关系。体健康的影响没有太大的直接关系。检验中应注意的问题o总硬度若水样中含有金属干扰离子，使滴定终点延迟或颜色发暗，终点不明显，硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁离子及高价锰离子还原为低价离子而消除其干扰。水样中钙、镁含量较大时，要预先酸化水样，并加
11、热除去CO2，以防碱化后生成碳酸盐沉淀，滴定时不易转化。检验中应注意的问题 在测定大批水样时，应逐个加入缓冲溶液并立即滴定。如对多个水样同时加入缓冲溶液，在放置时由于氨挥发使PH达不到要求，或因钙、镁离子浓度较高而形成沉淀，造成终点有反复现象。检验中应注意的问题o耗氧量 是用来表征饮水和较洁净的水中所含可被高锰酸钾（在酸性条件下，或碱性条件下）氧化的物质（以有机物为主，也包括无机还原物质，如NO2-等）。检验中应注意的问题 耗耗氧氧量量是是反反映映水水中中各各种种还还原原物物质质（包包括括有有机机物物及及无无机机物物）的的氧氧化化性性的的相相对对指指标标，随随化化合合物物类类型型的的不不同同而
12、而有有很很大大变变化化。但但污污染染不不严严重重的的天天然然水水中中有有机机物物含含量量较较少少，且且这这些些有有机机物物比比较较容容易易氧氧化化，所所以以耗耗氧氧量量的的测测定定可可以以用用来来反反映映有有机机物物的的含含量量，反反映映水水体体受受到有机物污染的程度。到有机物污染的程度。一一般般水水样样采采用用酸酸性性高高锰锰酸酸钾钾法法，当当水水中中氯氯化化物物大于大于300mg/L300mg/L时，采用碱性高锰酸钾法。时，采用碱性高锰酸钾法。检验中应注意的问题o注意事项取样时要充分振摇，取均匀水样。锥形瓶在使用前要专门处理，用高锰酸钾，充分洗净后备用。加热时间严格控制为30min。加热温
13、度必须保证100，即水浴水沸腾的温度，水样如在沸水浴内加热，水浴水面应高于锥形瓶水样。在滴定过程中，应保持溶液温度在70-80，如温度低则反应不完全，过高可使草酸钠分解。检验中应注意的问题o铁 水中铁分为悬浊铁和溶存铁，能通过0.45m滤膜的铁为溶存铁，不能通过的是悬浊铁。水中的铁大部分是悬浊铁。悬浊铁包括氧化铁和氢氧化铁，溶存铁主要是Fe3+和Fe2+。水样加酸保存不能避免悬浮泥沙中铁溶出，应尽量澄清后弃去泥沙。检验中应注意的问题 【超标危害超标危害】当水中含铁量小于当水中含铁量小于0.3mgL时，时，难以察觉其味道，达难以察觉其味道，达1mgL时便有明显的金属时便有明显的金属味，超过味，超
14、过0.3mgL，会使衣服、器皿、设备等，会使衣服、器皿、设备等着色。着色。o在含铁量大于在含铁量大于0.5mgL时，水的色度可能会大时，水的色度可能会大于于30度。度。o铁能促进管网中铁细菌的生长，在管网内壁形成铁能促进管网中铁细菌的生长，在管网内壁形成黏性膜。黏性膜。检验中应注意的问题n测定铁的方法n直接AAS，共沉淀AAS，萃取AAS和二氮杂菲法 二氮杂菲法具有较高的灵敏度和较好的精密度和准确度，但比较费时，样品量大时FAAS更适用。AAS法视仪器的性能而定，直接测定或富集；铁的共振线有12条，多用最灵敏的248.3nm，使用化学计量型火焰。检验中应注意的问题n水样的预处理：澄清的水样可直
15、接进行测定；悬浮物较多的水样，分析前需酸化并消化有机物。若需测定溶解的金属，则应在采样时将水样通过0.45mm滤膜过滤，然后接每升水样加1.5mL硝酸酸化使pH小于2。用FAAS直接测定铁时，所使用的玻璃器皿，使用前均须先用硝酸溶液（1+1）浸泡，并直接用纯水清洗。直接用纯水清洗。检验中应注意的问题o锰 锰是许多岩石及土壤的组成部分，常与铁同时存在。n地下水中可能含有较高浓度溶解态的二价锰。n地面水中的则有可溶性三价锰络合物和四价锰的悬浮物存在。n锰一般和铁是相生相伴的。n【超标危害超标危害】当锰的质量浓度超过当锰的质量浓度超过0.1mgL，会使，会使饮用水发出令人不快的味道，并使器皿和洗涤的
16、衣服饮用水发出令人不快的味道，并使器皿和洗涤的衣服着色。如果溶液中两价锰的化合物被氧化，会形成沉着色。如果溶液中两价锰的化合物被氧化，会形成沉淀，造成结垢。淀，造成结垢。检验中应注意的问题注意事项用过硫酸铵法时，应注意废汞对环境的污染问题。银在本法中起催化作用，汞离子的作用是与氯离子形成稳定的氯化汞避免形成氯化银沉淀。加入磷酸可络合铁等干扰元素。所用的纯水不得含有还原物质，否则可加过硫酸铵处理。检验中应注意的问题 目前，实验室多具备条件，采用FAAS法测定，适合大批量水样测定。检验中应注意的问题o砷 砷化合物有毒性，摄入可造成急性慢性中毒，砷的化合物有三价和五价二种形态，三价砷化合物毒性大于五
17、价，有机砷化合物具有更大的毒性，砷的硫化物毒性较小，天然水中砷以砷酸盐和亚砷酸盐的形式存在。n砷的测定方法：有二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法（DDC-银盐法）；锌-硫酸系统新银盐分光光度法，氢化物一原子荧光法等。检验中应注意的问题n注意事项测砷的水样，建议加硫酸加硫酸使pH2保存，如用硝酸保存水样，将影响还原反应和以后的显色，使吸光度降低。检验中应注意的问题o氟化物n氟化物广泛存在于自然界，天然水中含氟化合物一般在1mg/L，摄入过多的氟化物可以导致氟中毒，主要表现为斑釉牙或氟骨症。我国生活饮用水标准规定限值为1.0mg/L。n氟化物的分析方法有：离子选择电极法；氟试剂分光光度法；锆盐茜素比色
18、法；离子色谱法。检验中应注意的问题n离子选择电极法注意事项色度、浑浊度较高及干扰物质较多的水样可直接测定；阴离子中除OH-外均不干扰电极对F-的响应；与被测溶液中氟化物浓度关系为F-含量越低，OH-的干扰越严重，在酸性溶液中F-与H+可生成HF和HF2-，降低了F-浓度，实验证明了氟化物含量越低，适合的PH范围越窄，本法的pH范围为56。检验中应注意的问题n离子色谱法注意事项水样中存在较高浓度的低分子量有机酸时，由于其保留时间与被测组份相似而干扰测定，用加标后测量可以帮助鉴别此类干扰。由于进样量很小，操作中必须严格防止纯水、器皿以及水样预处理过程中的污染，以确保分析的准确性。被分析的样品中不应
19、含有悬浮物，沉淀物，大量有机物等，若含有应过滤和离心去除，否则会使流路管道堵塞，柱压增加，各离子峰拖尾严重，分离能力降低。检验中应注意的问题o氯化物n 氯化物以钠、钙及镁盐的形式存在于天然水中，当氯化物浓度突然升高时，表示水体受到污染。水中氯化物浓度过高，对配水系统具有腐蚀作用。氯化物带来的咸味与水的化学组成有关。250mg/L氯化钠可觉出可觉出咸味，1000mg/L的氯化钙、镁未有咸味。n氯化物的测定方法常用的有：硝酸银容量法；硝酸汞容量法；离子色谱法。硝酸银容量法简单，适用于较清洁水样中氯化物测定，缺点是终点不明。硝酸汞容量法的特点是终点明显，但要求严格控制pH值。检验中应注意的问题o硝酸
20、盐 硝酸盐是天然水“自净”的最终产物，根据不同形态含氮化物的含量，可以评价水质的卫生状态。如各种含氮化合物与硝酸盐并存，说明该水体的自净作用正在进行，一些洁净的水体和地下水往往只含有硝酸盐，可以认为水体自净作用已经完成。地下水中硝酸盐的含量往往高于地面水，受污染的湖泊水中硝酸盐为藻类繁殖的养料，也是形成地面水富营养的主要因素。n 水中硝酸盐氮的测定方法有：麝香草酚分光光度法，镉柱还原法；紫外分光光度法；离子色谱法。检验中应注意的问题o硫酸盐 硫酸盐广泛存在于天然水中。饮用水中硫酸盐浓度过高时，易使锅炉和热水器结垢，并引起不良的水味。测定硫酸盐的方法有：重量法；硫酸钡比浊法，铬酸钡比色法，离子色
21、谱法。重量法系经典方法，但操作繁锁，费时，且不适宜于测定低浓度的硫酸盐。比浊法快速简便，适于测定低浓度硫酸盐，但必须严格控制操作条件。铬酸钡比色法较重量法简单，该法分为热法和冷法，热法适用于硫酸盐浓度较高的水样，冷法适用于硫酸盐浓度在100mg/L以下的水样。o氨氮n原理：水中氨与纳氏试剂（k2HgI4）在碱性条件下生成黄至棕色的化合物（NH2Hg2OI），其色度与氨氮含量成正比。n纳氏试剂储存于棕色瓶中，用橡皮塞，避光保存。本试剂有毒，应谨慎使用。n注意事项水中氨氮极不稳定除加入合适的保存剂并且在冷藏条件下运输，还应在最短时间内完成分析在最短时间内完成分析。色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。配制纳氏试剂时应注意勿使碘化钾过剩。过量的碘离子将影响有色络合物的生成，使颜色变浅；储存已久的纳氏试剂，使用前应先用已知量的氨氮标准溶液显色，并核对应有的吸光度；加入试剂后2小时内不得出现浑浊，否则应重新配制。工作中应注意的问题o若出厂水和末梢水各指标数据相同，应认真查找原因。o采样后检测不及时会影响数据的准确性。o同一监测点枯水期和丰水期数据相差过（如F-，枯水期0.5mg/L,丰水期为1.92mg/L）o水样出现逻辑性错误，如:TDS结果小于总硬度数值。