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1、农产品检测中心检测用样品制备作业指导书1、样品制备总则1.1 样品制备场所通风、干净、无扬尘、无易挥发化学物质1.1.1 土壤样品的特别要求应设风干室、磨样室。房间向阳(严防太阳直射土样)，通风、干净、无扬尘、无易挥发化学物质1.2 制样工具和容器1.2.1 颖样品：无色聚乙烯砧板或木砧板，不锈钢食品加 工机、聚乙烯塑料食品加工机、高速组织分散机、不锈钢刀、不锈 钢剪等。1.2.2 干样品1.2.2.1 不锈钢磨、旋风磨、玛瑙研钵、无色聚乙烯塑料薄膜、白搪瓷盘等1.2.2.2 分装容器用具塞磨口玻璃瓶、旋盖聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶等，规格视量而定。1.2.3 土壤样品1.2.3.1 晾干用白色
2、搪瓷盘及木盘1.2.3.2 磨样用玛瑙研磨机、玛瑙研钵、白色瓷研钵、木滚、 木棒、木棰、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚乙烯薄 膜等1.2.3.3 过筛尼龙筛，规格为 20100 目。1.2.3.4 分装用具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶，具 塞玻璃瓶等无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋，规格视量而定。2、样品制备方法及程序2.1 颖样品：取可食局部，用干净纱布轻轻擦去样品外表 的附着物，承受对角线分割法，取对角局部，将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入食品加工机中捣碎成匀浆，制成待 测样，放入分装容器中，备用。或将取后的样品用食品粉碎机粉碎不行太碎， 不能制成匀浆，制成待测样，
3、放入分装容器中，备用。2.2 水产样品：鱼类至少取 3 尾，清洗后去头、骨、内脏， 取肌肉等可食性局部；虾类至少取 10 尾，清洗后去虾头、虾皮、肠腺，得到整条虾肉；蟹类至少取 5 只蟹，清洗后取可食局部(肉及性腺)； 贝类将样品清洗后开壳剥离，收集全部软组织和体液匀浆；海藻将样 品去除砂石等杂质后均质；龟鳖类产品至少取 3 只，清洗后取可食局部。样品绞碎混合均匀后备用试样量为 400g(贝类为 700g)，分为两份，其中一份用于检验，一份作为留样。2.3 干样品一般用于重金属的测定：枯燥后的样品，将样品用不锈钢磨、旋风磨或玛瑙研钵进展加工，使全部样品通过 40目60 目尼龙筛，混合均匀后制成
4、待测样，放入分装容器中，备用。2.4 土壤样品2.4.1 土样的交接：抽样单等有关单据，复印后有三份，一 份接样时与样品检验登记单一起保管，一份加工样品时交有关人 员、另一份抽样部门存留。三方人员核对无误签字后开头磨样。2.4.2 湿样晾干：在晾干室将湿样放置 晾样盘，摊成 2cm 厚的薄层，并连续地压碎、翻拌、拣出碎石、砂砾及植物残体等杂质。2.4.3 样品粗磨：要磨样室将风干样倒在有机玻璃板上，用 棰、滚、棒再次压碎，拣出杂质并用四分法分取压碎样，全部过 20目尼龙筛。过筛后的样品全部置于无色聚乙烯薄膜上，充分混合直至均匀。经粗磨后样品用四分法分成两份，一份交于样品库存放，另一份作样 品的
5、细磨用。粗磨样可直接用于土壤 pH、土壤代换量、土壤速测养分含量、元素有效性全量分析。2.4.4 样品的细磨：用于细磨的样品用四分法进展其次次缩分成两份，一份留用，一份研磨至全部过 60 目或 100 目尼龙筛，过 60 目(孔径0.25mm)土样，用于农药或土壤有机质、土壤全氮量等分析； 过 60 目或100 目(孔径 0.149mm)土样，用于土壤元素全量分析。2.4.5 样品分装：经研磨混均后的样品，分装于样品袋或样 品瓶。填写土壤标签一式两份，瓶内或袋内放 1 份，外帖一份。2.5 特别检测工程2.5.1 伊维菌素残留：制备的样品，应取脂肪制成待测样。2.5.2 含水量测定：按分割样品
6、的要求，留出一份专用于测定含水量的样品，并马上测定。2.5.3 微生物检验：用于微生物检验的样品应将完整的未开 封的包装，马上送到检测室。2.5.4 土壤样品用于分析挥发性、半挥发有机污染物(酚、氰) 或可萃取有机物：无需制样，颖样测定。保存时用玻璃瓶置于 冰箱，小于40C。3、制样留意事项3.1 制样中，采样时的标签或室验室的检测标签与样品始终 放在一起，严禁混错 。3.2 特别是土壤样品，每个样品经风干、磨碎、分装后送到 检测室的整个过程中，使用的工具与盛样容器的编码始终全都。3.3 制样所用工具每处理一份样品后擦洗一次，严防穿插污染。3.4 土壤样品库经常保持枯燥、通风，无阳光直射、无污染； 要定期检查样品，防止霉变，鼠害及土壤标签脱落。3.5 不同粒径的土壤样还应分类存放。