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1、 食品检验食品检验常规分析方法常规分析方法第三章第三章 食品的物理检测法食品的物理检测法 3-1 概概 述述 3-2 物理检测的几种方法物理检测的几种方法 3-1 概概 述述根据食品的物理常数与食品的组成及含根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。检验法。物理检验法是食品分析及食品工业生产物理检验法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法。中常用的检测方法。3-2 物理检测的几种方法物理检测的几种方法一、相对密度法一、相对密度法二、折光法二、折光法三、旋光法三、旋光法 一、一、相对密度法相对密度法 *密度密度 物质在一定温度
2、下，单位物质在一定温度下，单位 体体积的质量。积的质量。g/cm3 *相对密度相对密度 d某一温度下物质的质某一温度下物质的质 量与同体积某一温度下水的质量之比。量与同体积某一温度下水的质量之比。*密度与相对密度的关系。密度与相对密度的关系。记作记作 ，无因次量，无因次量 常用常用 、表示。表示。测定相对密度的意义：测定相对密度的意义：1.正常的液态食品，其相对密度都在一定正常的液态食品，其相对密度都在一定 的范围的范围内。内。例如：例如：全脂牛奶为全脂牛奶为 1.0281.032 植物油（压榨法）为植物油（压榨法）为 0.90900.9295 2.测定出液态食品的相对密度以后，通过查表测定出
3、液态食品的相对密度以后，通过查表可求出其固形物的含量。可求出其固形物的含量。液态食品相对密度的测定方法液态食品相对密度的测定方法：1.密度瓶法密度瓶法 （普通密度瓶、带温度计密度瓶）（普通密度瓶、带温度计密度瓶）2.密度计法密度计法 （普通密度计、糖锤度密度计、（普通密度计、糖锤度密度计、波美密度计、乳稠计、酒精密波美密度计、乳稠计、酒精密 度计、）度计、）普通型附温度计附温度计密度瓶密度瓶普通密度瓶普通密度瓶 (1)(2)(3)(4)（1）普通密度计（）普通密度计（2）附有温度计的糖锤度密度计）附有温度计的糖锤度密度计（3）、（）、（4）波美密度计）波美密度计根据阿基米德原理设计而成。根据阿
4、基米德原理设计而成。一个封口的玻璃管，内有一个封口的玻璃管，内有空气，中间略粗，下部有空气，中间略粗，下部有重锤，能浮在一定密度的重锤，能浮在一定密度的液体中。液体中。（1）普通密度计：）普通密度计：直接以直接以20时的密度值为刻度的。时的密度值为刻度的。0.7001.000 为轻表，用来测量比为轻表，用来测量比水轻的液体；水轻的液体；1.0002.000 为重表，用来测量比为重表，用来测量比水重的液体。水重的液体。（2）附有温度计的糖锤度密）附有温度计的糖锤度密度计：度计：又称勃力克斯计又称勃力克斯计（Brixscale，简写为简写为。Bx）是专用于测定糖液浓度的，以是专用于测定糖液浓度的，
5、以20重量百分浓度为刻度的。重量百分浓度为刻度的。（3）.（4）波美密度计：）波美密度计：是以波美度来表示液体浓度是以波美度来表示液体浓度大小。单位：大小。单位：Be 以以20为基准，蒸馏水为为基准，蒸馏水为0 15%的食盐液为的食盐液为15 Be，纯硫酸（纯硫酸（d=1.8427时）为时）为 66 Be。波美度与相对密度的换算可波美度与相对密度的换算可查表。查表。3.乳稠计乳稠计专门测定牛乳的相对密度的，刻度专门测定牛乳的相对密度的，刻度20/4、15/15，关于温度校正，可查表。关于温度校正，可查表。相对密度相对密度d=（乳稠计读数乳稠计读数/1000）+1.0004.酒精比重计酒精比重计
6、 示溶液中含酒精的体积百分含量。示溶液中含酒精的体积百分含量。注意：当样品中酒精含量低时，测量误差较注意：当样品中酒精含量低时，测量误差较大；大；T20时要校正。时要校正。GB/T 5009.22003 食品的相对密度的测定食品的相对密度的测定 1.密度瓶法密度瓶法 2.相对密度天平（韦氏天平）相对密度天平（韦氏天平）3.密度计（比重计）密度计（比重计）二、折光法二、折光法通过测量物质的折光率来鉴别物质的组通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成，确定物质的纯度、浓度及判断物质成，确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。的品质的分析方法称为折光法。光的反射现象与反射定律光的反射现
7、象与反射定律 一束光线照射在两种介质的分界面上时，一束光线照射在两种介质的分界面上时，要改变它的传播方向，但要改变它的传播方向，但仍在原介质里仍在原介质里传播，这种现象叫光的反射。传播，这种现象叫光的反射。光的光的反射示意图反射示意图 A入射线入射线 B反射线反射线 L法线法线 M-M两介质分界线两介质分界线 入射角入射角 反射角反射角光的光的反射定律反射定律入射线、反射线和法线总是在同一平面入射线、反射线和法线总是在同一平面内，入射线和反射线分居于法线的两侧。内，入射线和反射线分居于法线的两侧。入射角等于反射角。入射角等于反射角。光的折射现象与折射定律光的折射现象与折射定律光线从一种介质射到
8、另一种介质时，除了一部光线从一种介质射到另一种介质时，除了一部分光线反射回第一种介质外，另一部分分光线反射回第一种介质外，另一部分进入进入进入进入第第二种介质中并改变它的传播方向，这种现象叫二种介质中并改变它的传播方向，这种现象叫光的折射。光的折射。光的折射定律：光的折射定律：（1）入射线、法线和折射线在同一平面内，入入射线、法线和折射线在同一平面内，入射线和折射线分居于法线的两侧。射线和折射线分居于法线的两侧。（2）无论入射角怎样改变，入射角的正弦与折）无论入射角怎样改变，入射角的正弦与折射角的正弦之比，恒等于光在两种介质中的传播射角的正弦之比，恒等于光在两种介质中的传播速度之比。速度之比。
9、光的光的折射示意图折射示意图 L-L法线法线 A入射光入射光 B折射光折射光 1入射角入射角 2折射角折射角三、旋光法三、旋光法应用旋光仪测量旋光物质（光学活性物应用旋光仪测量旋光物质（光学活性物质）的旋光度以确定其含量的分析方法质）的旋光度以确定其含量的分析方法叫旋光法。叫旋光法。自然光与偏振光：自然光与偏振光：自然光自然光有无数个与光的前进方向互相有无数个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。垂直的光波振动面。偏振光偏振光只有一个与光的前进方向互相只有一个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。垂直的光波振动面。偏振光的产生方法：偏振光的产生方法：1.用尼克尔棱镜用尼克尔棱镜 （苏格兰人发明的用
10、两个切成了特殊角度并用（苏格兰人发明的用两个切成了特殊角度并用加加拿大香脂拿大香脂粘起来的冰晶石组成。）粘起来的冰晶石组成。）2.用用Polaroid滤光器滤光器 （美美 E.H.Land发明发明 由嵌在透明塑料中的几种晶由嵌在透明塑料中的几种晶体组成。）体组成。）3.聚乙烯醇人造偏振片聚乙烯醇人造偏振片 例例 WXG4型旋光仪型旋光仪1.旋光度旋光度当偏振光通过光学活性物质溶当偏振光通过光学活性物质溶液时，偏振面旋转的角度液时，偏振面旋转的角度 叫作该物质的旋叫作该物质的旋光度。光度。旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、光学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温
11、光学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温度有关。度有关。旋光度旋光度旋光系数旋光系数溶液浓度溶液浓度液层厚度液层厚度2.比旋光度比旋光度在一定温度和一定光源情况下，在一定温度和一定光源情况下，当溶液浓度为当溶液浓度为 1 g/ml，液层厚度为液层厚度为 1分米分米 时偏振时偏振光所旋转的角度。记为：光所旋转的角度。记为：=/L C 查手册得到不同物质的比旋光度。查手册得到不同物质的比旋光度。测定样液的旋光度。测定样液的旋光度。L 旋光管长度（液层厚度）分米。旋光管长度（液层厚度）分米。C 样液浓度（所求值）。样液浓度（所求值）。t测定温度为测定温度为20。光源波长通常为光源波长通常为D钠线钠线58
12、9.3nm。糖类的比旋光度糖类的比旋光度 53.3 138.5 194.8 196.4乳 糖麦芽糖糊 精淀 粉 52.5 92.5 20.0 66.5葡萄糖果 糖转化糖蔗 糖【】糖类【】糖类3.变旋光作用变旋光作用 具有光学活性的还原糖类具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖，果糖，如葡萄糖，果糖，乳糖，麦芽糖等乳糖，麦芽糖等)，在溶解之后，其旋光度起初迅，在溶解之后，其旋光度起初迅速变化，然后惭渐变得较缓慢，最后达到恒定值，速变化，然后惭渐变得较缓慢，最后达到恒定值，这种现象称为变旋光作用。这种现象称为变旋光作用。这是由于有的糖存在两种异构体，即这是由于有的糖存在两种异构体，即 型和型和型，型，它
13、们的比旋光度不同。这两种环型结构及中间的开它们的比旋光度不同。这两种环型结构及中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中，即显示出变旋链结构在构成一个平衡体系过程中，即显示出变旋光作用。光作用。在用旋光法测定蜂蜜，商品葡萄糖等含有还在用旋光法测定蜂蜜，商品葡萄糖等含有还原糖的样品时，样品配成溶液后，宜放置过夜再原糖的样品时，样品配成溶液后，宜放置过夜再测定。测定。若需立即测定，可将中性溶液若需立即测定，可将中性溶液(pH7)加热至沸，加热至沸，或加几滴氨水后再稀释定容；或加几滴氨水后再稀释定容；若溶液已经稀释定容，则可加入碳酸钠干粉至石若溶液已经稀释定容，则可加入碳酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性。蕊试
14、纸刚显碱性。在碱性溶液中，变旋光作用迅速，很快达到平衡。在碱性溶液中，变旋光作用迅速，很快达到平衡。但微碱性溶液不宜放置过久，温度也不可太高，但微碱性溶液不宜放置过久，温度也不可太高，以免破坏果糖。以免破坏果糖。第三章第三章 重点：重点：1.相对密度？相对密度？测定方法有哪些？测定意义？测定方法有哪些？测定意义？2.折光法测定原理，仪器，方法。折光法测定原理，仪器，方法。3.旋光法测定原理，仪器，方法。旋光法测定原理，仪器，方法。4.偏振面、偏振光、旋光度、比旋光度、变旋光偏振面、偏振光、旋光度、比旋光度、变旋光 作用。作用。第四章第四章 化学分析法化学分析法本法是当前食品卫生检验工作中应用最
15、广泛的方本法是当前食品卫生检验工作中应用最广泛的方法。根据检查目的和被检物质的特性，可进行定法。根据检查目的和被检物质的特性，可进行定性和定量分析。性和定量分析。一、定性分析一、定性分析定性分析的目的，在于检查某一物质定性分析的目的，在于检查某一物质是否存在是否存在。它是根据被检物质的化学性质，经适当分离后，它是根据被检物质的化学性质，经适当分离后，与一定试剂产生化学反应，根据反应所呈现的与一定试剂产生化学反应，根据反应所呈现的特特殊颜色殊颜色或或特定性状的沉淀特定性状的沉淀来判定其存在与否。来判定其存在与否。二、定量分析二、定量分析 定量分析的目的，在于检查某一物质的定量分析的目的，在于检查
16、某一物质的含量含量。可供定量分析的方法颇多，除利用可供定量分析的方法颇多，除利用重量重量和和容量容量分分析外，近年来，定量分析的方法正向着快速、准析外，近年来，定量分析的方法正向着快速、准确、微量的仪器分析方向发展，如光学分析、电确、微量的仪器分析方向发展，如光学分析、电化学分析、层析分析等。化学分析、层析分析等。(一一)重量分析重量分析本法是将被测成分与样品中的其它成分分离，本法是将被测成分与样品中的其它成分分离，然后称定该成分的重量，计算出被测物质的含然后称定该成分的重量，计算出被测物质的含量。量。它是化学分析中它是化学分析中最基本、最直接最基本、最直接的定量方法。的定量方法。尽管操作麻烦
17、、费时，但尽管操作麻烦、费时，但准确度较高准确度较高，常作为，常作为检验其它方法的基础方法。检验其它方法的基础方法。目前，在食品卫生检验中，仍有一部分项目采目前，在食品卫生检验中，仍有一部分项目采用重量法，如：水分、脂肪含量、溶解度、蒸用重量法，如：水分、脂肪含量、溶解度、蒸发残渣、灰分等的测定都是重量法。发残渣、灰分等的测定都是重量法。由于红外线灯、热天平等近代仪器的使用，使由于红外线灯、热天平等近代仪器的使用，使重量分析操作已向着快速和自动化分析的方向重量分析操作已向着快速和自动化分析的方向发展。发展。按使用的分离方法不同，按使用的分离方法不同，重量法重量法可分为可分为3种：种：1挥发法挥
18、发法是将是将被测成分挥发被测成分挥发或将被测成分转化为易挥发的或将被测成分转化为易挥发的成分去掉，称残留物的重量，根据成分去掉，称残留物的重量，根据挥发前和挥发挥发前和挥发后的重量差后的重量差，计算出被测物质的含量。，计算出被测物质的含量。如：水分的测定如：水分的测定(干燥法干燥法)以原样重量以原样重量-干燥后重量干燥后重量=水分重量水分重量 干燥法的注意事项干燥法的注意事项(1)干燥法前提条件：干燥法前提条件：样品本身要符合三项条件：样品本身要符合三项条件：水分是唯一的挥发的物质，不含或含水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。其它挥发性成分极微。水分的排除情况很完全，即含胶态物
19、水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。合水除去，只好用真空干燥除去结合水。食品中其他组分在加热过程中发生化食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。不计，对热稳定的食品。(2)(2)操作条件的选择：操作条件的选择：称量瓶的选择（铝制、玻璃）称量瓶的选择（铝制、玻璃）玻璃称量皿玻璃称量皿能耐酸碱，不受样品性质的限能耐酸碱，不受样品性质的限 制，常用于常压干燥法。制，常用于常压干燥法。铝制称量盒铝制称量盒质量轻，导热性强，
20、但质量轻，导热性强，但对酸性对酸性 食品不适宜，食品不适宜，常用于减压干燥常用于减压干燥 法或原粮水分的测定。法或原粮水分的测定。选择称量皿的大小要合适，一般样品选择称量皿的大小要合适，一般样品1/31/3高高度。度。称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。称重。称样量称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为样品一般控制在干燥后的残留物为1.53克；克；固态、浓稠态样品控制在固态、浓稠态样品控制在 35 克；克；含水分较高的样品控制在含水分较高的样
21、品控制在 1520 克；克；干燥温度：干燥温度：一般是一般是 95105；对含还原糖较多的；对含还原糖较多的食品应先（食品应先（5060）干燥）干燥0.5h,然后再然后再105加热。加热。对热稳定的谷物可用对热稳定的谷物可用120130 干燥。干燥。对于脂肪高的样品，后一次重量可能高对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。次的数据计算。干燥时间：干燥时间：恒重恒重最后两次重量之差最后两次重量之差 2 mg。基本保证水分蒸发完全。基本保证水分蒸发完全。规定时间规定时间根据经验，准确度要求不高根据经验，准确度要求不高 的。
22、如：饲料中水分测定。的。如：饲料中水分测定。对于易结块或形成硬皮的样品要加入定对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。量的海砂。直接干燥法（常压干燥法）直接干燥法（常压干燥法）样品的预处理（对分析结果影响较大）样品的预处理（对分析结果影响较大）a.采集，处理，保存过程中，要防采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。的丢失或受潮。b.固体样品要磨碎（粉碎），谷类达固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他目，其他3040目。目。c.液态样品要先浓缩，再进干燥箱，液态样品要先浓缩，再进干燥箱，不然直接在高温下因沸腾样品损失。不然直接
23、在高温下因沸腾样品损失。d.浓稠液体（糖浆、浓稠液体（糖浆、炼乳等）：炼乳等）：加水稀释，最后要加水稀释，最后要把加入的水除去。把加入的水除去。加入海砂，海砂与加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要后入干燥箱，两者要知重量。知重量。e.含水量含水量 16%的谷的谷类食品，采用两步类食品，采用两步干燥法。如面包，干燥法。如面包，切成薄片，自然风切成薄片，自然风干干1520h，再称量，再称量，磨碎，过筛，烘干磨碎，过筛，烘干。(2)常压干燥法操作过程：常压干燥法操作过程：烘箱预热烘箱预热 称量皿恒重称量皿恒重m3 准确称准确称样样+称量皿重称量皿重 m1 干燥干燥1
24、h 冷却冷却30min 称量称量 干燥干燥1h 冷却冷却30min 称量称量 反复至恒重。准确反复至恒重。准确称样称样+称量皿重称量皿重 m2。水分的计算：水分的计算：水分水分%=(m1-m2)/(m1-m3)100%2萃取法萃取法是将是将被测成分用有机溶媒萃取被测成分用有机溶媒萃取出来，再将有机出来，再将有机溶媒挥去，称残留物的重量，计算出被测物质溶媒挥去，称残留物的重量，计算出被测物质的含量。的含量。如：索氏提取法索氏提取法（索克斯列特抽提法）（索克斯列特抽提法）（1）原理）原理 将经前处理的、分散且干燥的样品用将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂乙醚或
25、石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。即为粗脂肪。粗脂肪粗脂肪残留物中除游离脂肪残留物中除游离脂肪外，还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。外，还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。（2）适用范围与特点适用范围与特点适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的，（结合态已转变成游离态），水解处理过的，（结合态已转变成游离态），样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。此法经典，对大多数样品的测定结
26、果比较可靠。但费时长（但费时长（816 h）溶剂用量大，需要专门的溶剂用量大，需要专门的仪器仪器,索氏提取器。索氏提取器。（3）测定方法测定方法 A.样品处理样品处理a)固体样品：精密称取干燥并研细的样品固体样品：精密称取干燥并研细的样品 25g（可取测定水分后的样品可取测定水分后的样品)，必要时拌以海，必要时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。砂，无损地移入滤纸筒内。b）半固体或液体样品：称取半固体或液体样品：称取5.0一一10.0g于蒸发皿于蒸发皿中，加入海砂约中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于于沸水浴上蒸干后，再于95105烘干、研细，全部移入滤纸筒内，烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸
27、发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。B.抽提抽提 将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚（入无水乙醚或石油醚（3060沸程）沸程），加量，加量为接受瓶的为接受瓶的23体积体积，于水浴上，于水浴上(夏天夏天65，冬天冬天80左右左右)加热使乙醚或石油醚不断的回加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量高低提取流提取，一般视含油量高低提取612小时
28、，小时，至抽提完全为止（用滤纸试）。至抽提完全为止（用滤纸试）。C.称重称重 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩待接受瓶内乙醚剩 1 2 ml 时，在时，在水浴上蒸干，再于水浴上蒸干，再于100105干燥干燥 2小时，取出放干燥器内冷却小时，取出放干燥器内冷却30分钟，分钟，称重，并重复操作至恒重。称重，并重复操作至恒重。(4)结果计算结果计算 脂肪脂肪()(m2-m1)/m100 m2接受瓶和脂肪的质量，接受瓶和脂肪的质量，g；ml接受瓶的质量，接受瓶的质量，g；m样品的质量样品的质量(如为测定水分后的如为测定水分后的 样品，以测定水分前的质量计样品
29、，以测定水分前的质量计)，g。(5)注意及说明注意及说明 样品应样品应干燥后干燥后研细，样品含水分会影响溶剂研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太贤影响溶剂渗透。放入样品，也但不要包得太贤影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。对对含多量糖及糊精含多量糖及糊精的样品，要先的样品，要
30、先以冷水使糖以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。起烘干，再一起放入抽提管中。抽提用的抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。在烘干时也有引起爆炸的危险。乙醚中过氧化物的检查方法：乙醚中过氧化物的检查方法：取取6ml 6ml
31、 乙醚，加乙醚，加2ml 10%2ml 10%的碘化钾溶液，用力的碘化钾溶液，用力振摇，放置振摇，放置1 1分钟，若出现黄色，则证明有过分钟，若出现黄色，则证明有过氧化物存在。氧化物存在。过氧化物如过氧化物如:H H2 2O O2 2、NaNa2 2O O2 2、CaOCaO2 2、BaOBaO2 2、ZnOZnO2 2、MgOMgO2 2等等 提取时水浴温度不可过高，以提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷每分钟从冷凝管滴下凝管滴下8080滴左右滴左右，每小时回流每小时回流612612次次为宜，为宜，提取过程应注意提取过程应注意防火防火。在抽提时，在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干冷凝管
32、上端最好连接一个氯化钙干燥管燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避，这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干无此装置可塞一团干 燥的脱脂棉球燥的脱脂棉球。抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。在在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热加热，应该用电热套，电水浴等。烘前，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全
33、部残余的乙醚，因应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。的危险。反复加热会因脂类氧化而增重。反复加热会因脂类氧化而增重。重量重量增加时，以增重前的重量作为恒重增加时，以增重前的重量作为恒重。因为乙醚是麻醉剂，要因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风注意室内通风。3.沉淀法沉淀法是在样品溶液中，加一是在样品溶液中，加一适当过量的沉淀剂适当过量的沉淀剂，使，使被测成分形成难溶的化合物沉淀出来，根据沉被测成分形成难溶的化合物沉淀出来，根据沉淀物的重量，计算出该成分的含量。淀物的重量，计算出该成分的含量。(二二)容量分析容量分析是将已知浓度的操
34、作溶液是将已知浓度的操作溶液(即标准溶液即标准溶液)，由滴，由滴定管加到被检溶液中，直到所用试剂与被测物定管加到被检溶液中，直到所用试剂与被测物质的物质的量相等时为止。反应的终点，可借质的物质的量相等时为止。反应的终点，可借指示剂的变色来观察。指示剂的变色来观察。根据根据标准溶液的浓度标准溶液的浓度和和消耗标准溶液的体积消耗标准溶液的体积，计算出被测物质的含量。计算出被测物质的含量。根据其反应性质不同，根据其反应性质不同，容量分析容量分析可分为下列四类。可分为下列四类。1.中和法中和法 是利用已知浓度的酸溶液来测定碱溶液的浓度，或是利用已知浓度的酸溶液来测定碱溶液的浓度，或利用已知浓度的碱溶液
35、来测定酸溶液的浓度。利用已知浓度的碱溶液来测定酸溶液的浓度。终点的指示是借助于适当的酸、碱指示剂如甲基橙终点的指示是借助于适当的酸、碱指示剂如甲基橙和酚酞等的颜色变化来决定。和酚酞等的颜色变化来决定。中和法中和法如：总酸度的测定（滴定法）总酸度的测定（滴定法）（1 1）原理）原理 用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酞做指示剂。用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酞做指示剂。当滴定终点当滴定终点(pH=8.2，指示剂显红色指示剂显红色)时，根据耗用的标准时，根据耗用的标准碱液的体积，计算出总酸的含量。碱液的体积，计算出总酸的含量。反应式：反应式：RCOOH+NaOHRCOONa+H
36、2O（2）操作方法操作方法 A.样液的制备样液的制备 固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品用粉固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品用粉碎机或高速组织捣碎机粉碎，混合均匀。取适碎机或高速组织捣碎机粉碎，混合均匀。取适量样品（约量样品（约 25 g，精确至精确至 0.01 g）最后用碱量最后用碱量 5 ml，最好在最好在10 15 ml，用用 150 ml 水将样水将样品移入品移入250 ml容量瓶中，在容量瓶中，在75 80 水浴上水浴上加热半小时，冷却，加水至刻度，用干燥滤纸加热半小时，冷却，加水至刻度，用干燥滤纸过滤，弃去初液，收集滤液备用。过滤，弃去初液，收集滤液备用。含含CO2 的饮料、酒类
37、，要先除的饮料、酒类，要先除CO2。(40水浴加热水浴加热30分钟分钟)调味品及不含调味品及不含CO2 的饮料、酒类，直接的饮料、酒类，直接 取样，必要时用水稀释。取样，必要时用水稀释。咖啡样品：粉碎通过咖啡样品：粉碎通过40目筛，取目筛，取10克于克于锥形瓶中，加锥形瓶中，加70毫升毫升80%乙醇，加塞放乙醇，加塞放置置16h，并不时摇动，过滤。并不时摇动，过滤。固体饮料：固体饮料：5-10克，加水研磨糊状，克，加水研磨糊状，250ml定容，掁摇过滤定容，掁摇过滤。B.测定测定 滴定用移液管吸取滤液滴定用移液管吸取滤液 50 ml，注入三角注入三角瓶中，加入酚酞指示剂瓶中，加入酚酞指示剂35
38、滴。用滴。用 0.1 mol/L 的的 NaOH 溶液滴定至浅（微）红溶液滴定至浅（微）红色且色且 30 秒不褪色。记录消耗的秒不褪色。记录消耗的 NaOH 标标液量。液量。注：用碱式滴定管，先用水洗净，检查是注：用碱式滴定管，先用水洗净，检查是否漏液，排气泡，再使用。否漏液，排气泡，再使用。总酸度总酸度%=(cVK)/m(V0/V1)100式中：式中：c标准标准NaOH的浓度的浓度，molL。V滴定时所消耗的滴定时所消耗的NaOH溶液的溶液的ml数。数。m 样品质量或体积，样品质量或体积，g 或或 ml。V0 样品稀释液总体积，样品稀释液总体积，ml。V1 滴定时吸取的样液体积，滴定时吸取的
39、样液体积，ml。K换算为主要酸的系数，即换算为主要酸的系数，即1mmol NaOH相当于主要酸的克数。相当于主要酸的克数。因食品中含有多种有机酸，总酸度的测因食品中含有多种有机酸，总酸度的测定结果通常以样品中含量最多的那种酸定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。要在结果中注明以哪种酸计。表示。要在结果中注明以哪种酸计。2.氧化还原法氧化还原法是利用是利用氧化还原反应氧化还原反应来测定被检物质中来测定被检物质中氧化性或还原性物质的含量。氧化性或还原性物质的含量。碘量法：是利用碘的氧化反应来直接碘量法：是利用碘的氧化反应来直接测定还原性物质的含量或利用碘离子的测定还原性物质的含量或利用碘离子的还
40、原反应，使与氧化剂作用，然后用已还原反应，使与氧化剂作用，然后用已知浓度的硫代硫酸钠滴定析出的碘，间知浓度的硫代硫酸钠滴定析出的碘，间接测定氧化性物质的含量。接测定氧化性物质的含量。碘量法碘量法如：亚硫酸盐的测定：如：亚硫酸盐的测定：样品中的亚硫酸盐在弱酸性条件下样品中的亚硫酸盐在弱酸性条件下加热溢出，用加热溢出，用pH6的水承接，然后以淀粉的水承接，然后以淀粉作指示剂，用碘标准溶液滴定至终点，作指示剂，用碘标准溶液滴定至终点，根据碘标准溶液消耗量计算出样品中二根据碘标准溶液消耗量计算出样品中二氧化硫的含量。氧化硫的含量。SO2+I2+2H2O H2SO4+2HI高锰酸钾法：是利用高锰酸钾的氧
41、化反高锰酸钾法：是利用高锰酸钾的氧化反应来测定样品中还原性物质的含量。用应来测定样品中还原性物质的含量。用高锰酸钾作滴定剂时，一般在强酸性溶高锰酸钾作滴定剂时，一般在强酸性溶液中进行。如：食品中还原糖的测定。液中进行。如：食品中还原糖的测定。另外，属于氧化还原法的，还有重铬酸另外，属于氧化还原法的，还有重铬酸钾法和溴酸盐定量法等。钾法和溴酸盐定量法等。3.沉淀法沉淀法是利用形成沉淀的反应来测定其含量的是利用形成沉淀的反应来测定其含量的方法。方法。沉淀法：如沉淀法：如氯化钠中硫酸盐的测定氯化钠中硫酸盐的测定：铬酸钡溶于稀盐酸，可与样品中硫酸盐铬酸钡溶于稀盐酸，可与样品中硫酸盐形成硫酸钡沉淀。形成
42、硫酸钡沉淀。溶液中和后，多余溶液中和后，多余的铬酸钡及生成的硫酸钡呈沉淀状态，的铬酸钡及生成的硫酸钡呈沉淀状态，过滤除去。过滤除去。滤液含有为硫酸根所取代滤液含有为硫酸根所取代出的铬酸离子。出的铬酸离子。测定吸光度，与标准测定吸光度，与标准系列比较定量。系列比较定量。4.络合滴定法络合滴定法在食品卫生检验中主要是应用氨羧络合在食品卫生检验中主要是应用氨羧络合滴定中的滴定中的乙二胺四乙酸二钠乙二胺四乙酸二钠(EDTA)直接直接滴定法滴定法。它是利用金属离子与氨羧络合。它是利用金属离子与氨羧络合剂定量地形成金属络合物的性质，在适剂定量地形成金属络合物的性质，在适当的当的pH范围内，以范围内，以ED
43、TA溶液直接滴定，溶液直接滴定，借助于指示剂与金属离子所形成络合物借助于指示剂与金属离子所形成络合物的稳定性较小的性质，在达到当量点时，的稳定性较小的性质，在达到当量点时，EDTA自指示剂络合物中夺取金属离子，自指示剂络合物中夺取金属离子，而使溶液中呈现游离指示剂的颜色，来而使溶液中呈现游离指示剂的颜色，来指示滴定终点的方法。指示滴定终点的方法。络合滴定法络合滴定法举例举例：食盐中镁的测定：食盐中镁的测定：Ca2+、Mg2+EDTA可溶络合物。可溶络合物。铬黑铬黑T指示剂与指示剂与Ca2+、Mg2+酒石红色；酒石红色；滴定至终点时，滴定至终点时，EDTA与与Ca2+、Mg2+络合络合成无色络合物，使铬黑成无色络合物，使铬黑T游离；游离；溶液由红色溶液由红色亮蓝色。亮蓝色。根据溶液根据溶液PH不同，及用不同指示剂分别不同，及用不同指示剂分别测出测出Ca2+、Mg2+总量及总量及Ca2+量，二者之差量，二者之差为为Mg2+含量。含量。