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1、饮用水中亚硝酸盐的测定饮用水中亚硝酸盐的测定第1页，本讲稿共13页实验目的及要求实验目的及要求1、了解饮用水中亚硝酸盐测定的意义2、掌握水中亚硝酸盐测定方法与原理3、熟悉N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法测定水中亚硝酸盐4、通过测定水中亚硝酸盐的含量了解水体污染和自净状况第2页，本讲稿共13页实验原理实验原理 在pH为1.7以下时，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰氨生成重氮盐(重氮化)，再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺发生偶联后生成紫红色的偶氮染料(偶合反应)，最大吸收波长为540nm，其色度深浅与亚硝酸盐含量成正比，可用比色法测定(即分光光度法)，检出限为0.165ug亚硝酸盐，若取水50mL水样测
2、定，则最低测定质量浓度为3.3ug/L。第3页，本讲稿共13页实验试剂与仪器实验试剂与仪器试剂试剂:氢氧化铝悬浮液 对氨基苯磺酰胺溶液 盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液 亚硝酸盐标准贮备液 亚硝酸盐标准使用液仪器仪器:分光光度计 (要用到比色皿)容量瓶 移液管 玻璃棒第4页，本讲稿共13页试剂的配制试剂的配制 氢氧化铝悬浮液:称取125g硫酸铝钾或硫酸铝铵，溶于1000ml纯水中，加热至60，缓缓加入55ml氨水，使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置，弃去上清液，用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子(用硝酸盐溶液试验)为止。然后加入300ml纯水成悬浮液，使用前振摇均匀。第5页，本讲稿共1
3、3页对氨基苯磺酰胺溶液(10g/L):称取5g对氨基苯磺酰胺，溶于350ml盐酸溶液(1+6)中，用纯水稀释至500ml。此溶液可稳定数月。盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液(1.0g/L):称取0.5g盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液溶于500ml纯水中，贮存于棕色瓶中，在冰箱里保存可稳定数周。如变成棕色应重新配制。第6页，本讲稿共13页亚硝酸盐标准贮备液:称取0.2475g在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠，溶于纯水中，并定容至1000ml。每升中加2ml三氯甲烷保存。亚硝酸盐标准使用液:吸取10.00ml亚硝酸盐标准贮备液于容量瓶中，用纯水定容至500ml，再从中吸取10.00ml,用纯水定容
4、至100ml.第7页，本讲稿共13页试验步骤试验步骤1、饮用水测定第8页，本讲稿共13页2、空白对照 用蒸馏水代替水样（饮用水），按相同步骤进行全程序测定。第9页，本讲稿共13页实验结果分析实验结果分析第10页，本讲稿共13页回归方程Y=bx+a R=。a:回归直线的截距，其意义是回归直线与y轴的交点到坐标原点的距离。b:回归系数，是回归直线的斜率，是自变量x变化一个单位时Y随之变化b个单位。R:相关系数，表示两个变量之间线性关系的密切度，R越接近+1或-1，说明两个变量间直线关系密切，一般在试验中R=99%时，说明实验是成功的。第11页，本讲稿共13页注意事项注意事项1、配制标准溶液必须使用容量瓶，稀释标准溶液必须使用移液管2、操作过程中读刻度吸管时眼睛一定要平视3、严格控制反应时间10mim-2h4、使用分光光度计前必需先预热，机器稳定后才能测量5、测量前必须测量比色皿的透光率，使其保持一致第12页，本讲稿共13页第13页，本讲稿共13页