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1、红外光谱在有机化合物结构分析中的应用1第一页，本课件共有19页 3.5 红外光谱在有机化合物结构分析中的应用2第二页，本课件共有19页3.5.1 试样的制备 要获得一张高质量红外光谱图，除了仪器本身的因素外，要获得一张高质量红外光谱图，除了仪器本身的因素外，还必须有合适的样品制备方法。还必须有合适的样品制备方法。1.红外光谱法对试样的要求红外光谱法对试样的要求 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：（1 1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应试样应该是单一组份的纯物质，纯度应98%98%或符合或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱
2、进行对照。多组份商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。3第三页，本课件共有19页（2 2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。（3 3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于大多数吸收峰
3、的透射比处于10%80%10%80%范围内。范围内。2.制样的方法制样的方法制样的方法制样的方法bb气体样品：气体样品：气体样品：气体样品：气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的红外透光的NaClNaCl或或KBrKBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。入。4第四页，本课件共有19页l l液体和溶液试样：液体和溶液试样：液体和溶液试样：液体和溶液试样：（1 1 1 1）液体池法）液体池法）液体池法）液体池法 沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池
4、中，液层厚度一般为层厚度一般为0.011mm0.011mm。（2 2 2 2）液膜法）液膜法）液膜法）液膜法 沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液膜。沸点较高的试样，直接直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行5第五页，本课件共有19页测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗谱溶剂应在所测光
5、谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。，对试样没有强烈的溶剂化效应等。bb固体试样：固体试样：固体试样：固体试样：（1 1 1 1）压片法）压片法）压片法）压片法 将将12mg12mg试样与试样与200mg200mg纯纯KBrKBr研细均匀，置于模具中，用研细均匀，置于模具中，用（510510）10107 7PaPa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和测定。试样和KBrKBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于都应经干燥处理，研磨到粒度小于2 2微米，微米，以免散射光影响。以免散射光影响。6第六页，本课件共有19页（2 2
6、 2 2）石蜡糊法）石蜡糊法）石蜡糊法）石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。合，调成糊状，夹在盐片中测定。（3 3 3 3）薄膜法）薄膜法）薄膜法）薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，当样品量特别少或样品面
7、积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。7第七页，本课件共有19页3.5.2 红外光谱的应用（1 1）已知物的鉴定已知物的鉴定 将试样的谱图与标准的谱图进行对照，或者将试样的谱图与标准的谱图进行对照，或者与文献上的谱图进行对照与文献上的谱图进行对照。如果两张谱图各吸收峰的位置和形状完全相同，峰的相对强度一样，就可以认为样品是该种标准物。如果两张谱图不一样，或峰位不一致，则说明两者不为同一化合物，或样品有杂质。如用计算机谱
8、图检索，则采用相似度来判别。使用文献上的谱图应当注意试样的物态、结晶状态、溶剂、测定条件以及所用仪器类型均应与标准谱图相同。8第八页，本课件共有19页（2 2）检验反应是否进行，某些基团的引入或消去 简单反应相应的特征峰存在或消失 复杂反应标准谱图相比较（3）几何构型与立体构象的研究（4）未知结构化合物的确定 简单化合物红外光谱 复杂化合物复杂化合物综合分析综合分析9第九页，本课件共有19页（1）了解试样的了解试样的了解试样的了解试样的来源、性质来源、性质了解样品的来源、性质及灰分了解样品的来源、性质及灰分物理常数物理常数分子式分子式 经元素分析确定经元素分析确定实验式实验式；有条件时可有有条
9、件时可有MS谱测定相对分子量，确定谱测定相对分子量，确定谱测定相对分子量，确定谱测定相对分子量，确定分子式；分子式；3.5.3 光谱解析的一般程序 ：10第十页，本课件共有19页 根据分子式根据分子式计算不饱和度，计算不饱和度，其经验公式为：其经验公式为：=1+n4+1/2（n3 n1）式中：式中：代表不饱和度；代表不饱和度；n1、n3、n4分别代表分子中一价、分别代表分子中一价、三价和四价原子的数目。三价和四价原子的数目。当计算得：=0时，表示分子是饱和的，应在 链状烃及其不含双键链状烃及其不含双键的衍生物的衍生物。当=1时，可能有一个双键或脂环双键或脂环；当=2时，可能有 两个双键和脂环两
10、个双键和脂环，也可能有一个 叁键叁键；当=4时，可能有一个苯环苯环等。11第十一页，本课件共有19页（2）红外光谱解析程序红外光谱解析程序红外光谱解析程序红外光谱解析程序顺序：顺序：先特征先特征(区区)、后指纹、后指纹(区区)；先最强先最强(峰峰)、后次强、后次强(峰峰)；先粗查、后细找；先粗查、后细找；原则原则:先否定、后肯定先否定、后肯定；解析一组相关峰解析一组相关峰;12第十二页，本课件共有19页常见官能团的振动频率常见官能团的振动频率振振动动吸收吸收峰峰化合物化合物C-H 伸缩伸缩C-H 弯曲弯曲烷烃烷烃2960-2850cm-1-CH2-,1460cm-1 -CH3,1380cm-1
11、 异丙基，两个等强度的峰异丙基，两个等强度的峰叔丁基，两个不等强度的峰叔丁基，两个不等强度的峰13第十三页，本课件共有19页振振动动吸收吸收峰峰化合物化合物C-H 伸缩伸缩C=C，C=C-C=C 伸缩伸缩C-H 弯曲弯曲烯烃烯烃C=C：1680-16201000-700 RCH=CH2 1645（中）（中）R2C=CH2 1653（中）（中）顺顺RCH=CHR 1650（中）（中）反反RCH=CHR 1675（弱）（弱）3100-3010三取代三取代 1680（中（中-弱）弱）四取代四取代 1670（弱（弱-无）无）四取代四取代 无无共轭烯烃共轭烯烃与烯烃同与烯烃同向低波数位移，向低波数位移，
12、1600与烯烃同与烯烃同910-905强强995-985强强895-885强强730-650弱且宽弱且宽980-965强强840-790强强无无14第十四页，本课件共有19页吸收峰吸收峰化合物化合物振振动动C-H伸缩伸缩C C，苯环苯环伸缩伸缩C-H弯曲弯曲炔烃炔烃3310-3300一取代一取代 2140-2100弱弱非对称二取代非对称二取代 2260-2190弱弱700-6003110-3010 中中1600 中中670弱（苯）弱（苯）邻邻-770-735强强间间-810-750强强 710-690中中对对-833-810强强泛频泛频 2000-1660取代芳烃取代芳烃较强较强对称对称 无无
13、强强1580 弱弱1500 强强1450 弱弱-无无一取代一取代770-730，710-690强强二取代二取代15第十五页，本课件共有19页类类 别别 伸缩伸缩(cm-1)说说 明明C-XC-F C-Cl C-Br C-I1350-1100强强750-700 中中 700-500 中中 610-685 中中游离游离 3650-3500缔缔合合3400-3200宽峰宽峰不明显不明显醇、酚醇、酚-OHC-O-C1200-1000不特征不特征胺胺RNH2R2NH3500-3400（游离）缔合降低（游离）缔合降低1003500-3300（游离）缔合降低（游离）缔合降低100键和官能团键和官能团醚醚16
14、第十六页，本课件共有19页类别类别伸缩伸缩 (cm-1)说说 明明1770-1750（缔合时在（缔合时在1710）醛、酮醛、酮C=OR-CHO1750-16802720（C-H）羧酸羧酸C=OOH酸酐酸酐酰卤酰卤酰胺酰胺腈腈气相在气相在3550，液固缔合时在液固缔合时在3000-2500（宽峰）（宽峰）C=OC=OC=OC=O酯酯18001860-1800 1800-17501735NH21690-16503520，3380（游离）缔合降低（游离）缔合降低100C N2260-2210键和官能团键和官能团17第十七页，本课件共有19页例题3-9：18第十八页，本课件共有19页例题3-11：19第十九页，本课件共有19页